循環(huán)冷卻水中SS317NC型殺菌劑對(duì)10鋼腐蝕行為的影響

李輝輝，胥聰敏，楊東平

(西安石油大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,材料加工工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 西安 710065)

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循環(huán)冷卻水中SS317NC型殺菌劑對(duì)10鋼腐蝕行為的影響

李輝輝，胥聰敏，楊東平

(西安石油大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,材料加工工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 西安 710065)

摘要：采用電化學(xué)測(cè)試、腐蝕失重試驗(yàn)、掃描電鏡和能譜分析等方法，研究了10鋼在不同含量SS317NC型殺菌劑(90～170 mg·L-1)的循環(huán)冷卻水中的腐蝕行為，分析了殺菌劑對(duì)其腐蝕行為的影響。結(jié)果表明：隨著殺菌劑含量的增加，10鋼在硫酸鹽還原菌(SRB)、鐵氧化菌(IOB)和腐蝕性陰離子的共同作用下，其腐蝕傾向和腐蝕速率均先降后升，在殺菌劑含量為130 mg·L-1時(shí)最小，且都小于沒(méi)有加入殺菌劑時(shí)的；10鋼的基體表面呈現(xiàn)全面腐蝕，沒(méi)有活化-鈍化轉(zhuǎn)變區(qū)，腐蝕產(chǎn)物主要為鐵的氧化物及微量的硫化物；SS317NC型殺菌劑能夠有效提高10鋼的耐腐蝕性能。

關(guān)鍵詞：10鋼；SS317NC型殺菌劑；全面腐蝕；腐蝕產(chǎn)物

0引言

工業(yè)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)具有溫度適宜(30～40 ℃)、營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)與溶解氧含量高等特點(diǎn)，適合于多種微生物的生長(zhǎng)。若系統(tǒng)中微生物失控，則會(huì)產(chǎn)生生物黏泥，引起沉積，堵塞管道，減少冷卻水流量，降低傳熱效率，并產(chǎn)生垢下腐蝕，嚴(yán)重時(shí)引起設(shè)備穿孔，導(dǎo)致裝置停產(chǎn)，造成很大的經(jīng)濟(jì)損失。這種在微生物生命活動(dòng)參與下所發(fā)生的腐蝕過(guò)程被稱為微生物腐蝕(MIC)。微生物的控制是循環(huán)冷卻水處理技術(shù)的主要內(nèi)容之一[1-4]。

目前，微生物、水垢和腐蝕已并列成為循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的三大危害，其中微生物的危害是首要的，管束中有70%的腐蝕是由微生物引起的[5]。硫酸鹽還原菌(SRB)、鐵氧化菌(IOB)是工業(yè)循環(huán)冷卻水中主要的兩種菌種，也是引起MIC的主要因素[6]。微生物腐蝕涉及核能、石油、化工和造紙等工業(yè)領(lǐng)域，工業(yè)用水和循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、地下輸水和輸油管道、飛機(jī)油箱等都受其影響，在國(guó)內(nèi)外早就引起廣泛的關(guān)注[7-11]?？刂乒I(yè)循環(huán)冷卻水中的SRB和IOB對(duì)于工業(yè)安全生產(chǎn)具有重要意義。

目前控制循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中微生物生長(zhǎng)的主要手段是投加殺菌劑，按其化學(xué)性質(zhì)可分為氧化性和非氧化性兩大類。國(guó)內(nèi)外關(guān)于殺菌劑的研究較多，并已開(kāi)發(fā)出許多高效的殺菌劑[2,12-16]。其中，SS317NC殺菌劑是季銨鹽類殺菌劑，屬于非氧化性殺菌劑，這種殺菌劑不僅能有效滅殺SRB、IOB等細(xì)菌，還能抑制細(xì)菌的繁殖能力，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于工業(yè)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)。眾所周知，在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中，不銹鋼的耐蝕性要好于碳鋼，但不銹鋼的經(jīng)濟(jì)性不如碳鋼，因此國(guó)內(nèi)石化廠、煉油廠及電廠等的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)依舊大量使用碳鋼材料。而國(guó)內(nèi)關(guān)于SS317NC殺菌劑對(duì)碳鋼腐蝕行為的影響研究鮮有報(bào)道。為此，作者以10鋼為對(duì)象，研究10鋼在添加有不同含量SS317NC型殺菌劑的循環(huán)冷卻水溶液中的腐蝕行為，為SS317NC型殺菌劑在冷卻水系統(tǒng)的更廣泛應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1　試樣制備

試驗(yàn)所用材料為熱軋10鋼，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為:0.07~0.14C，0.17～0.37Si，0.35～0.65Mn，≤0.04S，≤0.35P，≤0.15Cr，≤0.25Ni，≤0.25Cu。通過(guò)線切割加工出10 mm×10 mm×2 mm的電化學(xué)試樣，背面與導(dǎo)線焊接后，用環(huán)氧樹(shù)脂密封絕緣，有效工作面積為10 mm×10 mm，試驗(yàn)工作面用砂紙逐級(jí)打磨至1000#，用無(wú)水乙醇棉球擦洗試樣表面，冷風(fēng)吹干后置于干燥器中備用；掛片試樣的尺寸為25 mm×25 mm×2 mm,用砂紙逐級(jí)打磨至1000#，然后用蒸餾水沖洗，經(jīng)丙酮、無(wú)水酒精脫脂后放置于干燥器內(nèi)備用。

試驗(yàn)所用的SRB和IOB是通過(guò)富集培養(yǎng)的方式從某煉油廠的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中分離出來(lái)的，該循環(huán)冷卻水的主要成分見(jiàn)表1，pH為7.65。使用修正的Postgate.C培養(yǎng)基進(jìn)行SRB的富集培養(yǎng)，培養(yǎng)基成分為：0.5 g·L-1KH2PO4，2.0 g·L-1Mg2SO4，0.1 g·L-1CaCl2，0.5 g·L-1Na2SO4，1.0 g·L-1NH4Cl，3.5 g·L-1乳酸鈉，1.0 g·L-1酵母膏。使用Winogradski混合培養(yǎng)基進(jìn)行IOB的富集培養(yǎng)，培養(yǎng)基的成分為：0.5 g·L-1KH2PO4，0.5 g·L-1NaNO3，0.2 g·L-1CaCl2，0.5 g·L-1Mg2SO4，0.5 g·L-1(NH4)2SO4，10.0 g·L-1檸檬酸鐵銨，用1 mol·L-1NaOH調(diào)節(jié)pH為7.0±0.2。用蒸汽壓力滅菌器于121 ℃滅菌SRB培養(yǎng)基和IOB培養(yǎng)基20 min。將10%(體積分?jǐn)?shù))循環(huán)冷卻水樣分別接種到SRB培養(yǎng)基和IOB培養(yǎng)基中，在30 ℃恒溫培養(yǎng)箱中進(jìn)行富集培養(yǎng)，得到具有一定活性的SRB和IOB菌液，SRB菌液中含有SRB的數(shù)量為9.5 個(gè)·mL-1，IOB菌液中含有IOB的數(shù)量為14個(gè)·mL-1。將富集培養(yǎng)的SRB和IOB菌液各取1%(體積分?jǐn)?shù))接種到滅菌的冷卻水溶液中得到煉油廠循環(huán)冷卻水模擬溶液。

在添加了SS317NC型殺菌劑的模擬溶液中進(jìn)行10鋼試樣的電化學(xué)試驗(yàn)和掛片試驗(yàn)，SS317NC的添加量分別為0，90，130，170 mg·L-1。

表1　冷卻水的主要成分

1.2　試驗(yàn)方法

電化學(xué)試驗(yàn)采用美國(guó)EG&G公司的M2273電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)，采用標(biāo)準(zhǔn)三電極體系，工作電極為10鋼，輔助電極為石墨電極，參比電極為飽和氯化鉀甘汞電極(SCE)，介質(zhì)為添加有殺菌劑的模擬溶液，測(cè)30 d的極化曲線。極化曲線掃描范圍為-0.35 V(vs OCP)～1.6 V，掃描速率為1 mV·s-1。

將掛片試樣在模擬溶液中浸泡30 d后取出，在4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))戊二醛溶液(用無(wú)菌水配制)中固定15 min，然后分別用25%,50%,75%和100%(體積分?jǐn)?shù))的乙醇溶液進(jìn)行逐級(jí)脫水15 min，干燥，利用JSM-6390A型掃描電鏡(SEM)觀察腐蝕試樣的表面形貌，用其附帶的能譜儀(EDS)分析腐蝕產(chǎn)物的成分。

將10鋼掛片試樣在模擬溶液中浸泡30 d后取出，表面先用機(jī)械方法除銹，然后放入除銹液(由500 mL鹽酸、500 mL去離子水和3.5 g六次甲基四胺混合而成)進(jìn)行徹底除銹后，用分析天平稱量，按下式計(jì)算腐蝕速率：

(1)

式中：X為腐蝕速率，mm·a-1；W0為腐蝕試驗(yàn)前掛片試樣的原始質(zhì)量，g；W為腐蝕試驗(yàn)后去除腐蝕產(chǎn)物的掛片試樣質(zhì)量，g；ρ為10鋼的密度，g·cm-3；A為試樣的暴露面積，cm2；t為腐蝕試驗(yàn)的時(shí)間，h。

2試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1　平均腐蝕速率

從表2可知，10鋼在四種模擬溶液中的腐蝕速率介于0.077 9～0.096 7 mm·a-1之間，依據(jù)NACE RP-0775-2005標(biāo)準(zhǔn)，均屬于中度腐蝕。在未添加殺菌劑的模擬溶液中，試樣的腐蝕速率最大，加入殺菌劑后腐蝕速率明顯降低。這可能是由于模擬溶液中的腐蝕是微生物腐蝕和電化學(xué)腐蝕交替促進(jìn)的復(fù)合腐蝕行為，腐蝕的陽(yáng)極反應(yīng)為鐵失去電子變成離子，陰極反應(yīng)為氧的還原反應(yīng)。隨著腐蝕的進(jìn)行，鐵表面被腐蝕產(chǎn)物覆蓋，阻擋氧的擴(kuò)散和遷移，最終陰陽(yáng)極反應(yīng)達(dá)到平衡，腐蝕進(jìn)入一種穩(wěn)定狀態(tài)。而由于SRB和IOB這兩種微生物的存在，破壞了腐蝕的平衡狀態(tài)，從而促進(jìn)了腐蝕加速。未添加SS317NC殺菌劑的模擬溶液中細(xì)菌繁殖的比較快，10鋼腐蝕嚴(yán)重，而SS317NC殺菌劑能在一定程度上殺死和抑制SRB和IOB微生物，因而在添加了殺菌劑的溶液中10鋼腐蝕也就較輕。當(dāng)殺菌劑含量增加到170 mg·L-1時(shí)，腐蝕速率增大，這可能是由于殺菌劑本身對(duì)10鋼有一定的腐蝕作用，加入量過(guò)多反而會(huì)加速10鋼的腐蝕[17]。

表2　10鋼在不同含量殺菌劑模擬溶液中的腐蝕速率

2.2　宏觀腐蝕形貌

圖1　10鋼在添加有不同含量殺菌劑模擬溶液中浸泡后的宏觀形貌Fig.1　Corrosion morphology of 10 steel after soaked in simulated solution containing different contents of bactericides

從圖1可以看出，10鋼表面被一層較厚的腐蝕產(chǎn)物覆蓋，腐蝕產(chǎn)物分為兩層，與試樣基體緊密粘結(jié)的一層為黑色，薄且均勻致密，可在一定程度阻止腐蝕液對(duì)基體的進(jìn)一步腐蝕，對(duì)基體有保護(hù)作用；表面最外層覆蓋較厚的一層腐蝕產(chǎn)物，松散且厚度不均，部分銹層頂部呈碎片狀，孔洞很多，呈棕黃色，容易脫落，對(duì)基體沒(méi)有保護(hù)作用。觀察模擬溶液可發(fā)現(xiàn)溶液的顏色已變成棕黃色，在溶液底部有一層棕黃色的腐蝕產(chǎn)物。仔細(xì)觀察腐蝕試樣還可以看出，在0 mg·L-1SS317NC的模擬溶液中浸泡30 d的試樣最外層的腐蝕產(chǎn)物已經(jīng)基本脫落，里層的黑色腐蝕產(chǎn)物完全暴露在外，甚至少部分黑色腐蝕產(chǎn)物也已脫落；在90,170 mg·L-1SS317NC溶液中浸泡的試樣最外層的腐蝕產(chǎn)物大部分也已經(jīng)脫落；而在130 mg·L-1SS317NC溶液中浸泡的試樣最外層的腐蝕產(chǎn)物基本未脫落。從宏觀形貌來(lái)看，試樣在0 mg·L-1SS317NC溶液中腐蝕嚴(yán)重，而在130 mg·L-1SS317NC溶液中則較輕,與腐蝕速率結(jié)果一致。

2.3　 微觀腐蝕形貌

由圖2可以看出，10鋼表面已被腐蝕產(chǎn)物完全覆蓋。該腐蝕產(chǎn)物分為兩層，內(nèi)層為薄且均勻致密、與基體結(jié)合緊密的銹層，但是在該銹層表面存在許多細(xì)長(zhǎng)的裂紋；外層為松散的、厚度不均勻的團(tuán)簇狀銹層，部分銹層頂部呈碎片狀，孔洞很多，且許多已經(jīng)脫落。腐蝕產(chǎn)物對(duì)基體沒(méi)有保護(hù)作用，腐蝕性離子和細(xì)菌可以通過(guò)裂縫滲入基體表面發(fā)生反應(yīng)，從而誘發(fā)腐蝕；10鋼表面形成的黑色腐蝕產(chǎn)物生物膜是由桿狀的SRB與球狀的IOB結(jié)合而組成的[11]。

從表3可知，腐蝕產(chǎn)物的主要元素為碳、氧、硅、硫、鐵，其中鐵和氧的原子分?jǐn)?shù)占了一半以上，這與10鋼腐蝕的陽(yáng)極過(guò)程(鐵原子的氧化和硫化)和主要的陰極過(guò)程(氧的還原)是相符合的[18]。碳主要來(lái)自于生物膜和一些雜質(zhì)；硅主要來(lái)自于材料本身和表面的雜質(zhì)；硫主要來(lái)自于SRB的代謝產(chǎn)物和溶液中。隨著SS317NC含量的增加，氧和硫含量都逐漸降低。這可能是由于殺菌劑的增加使得溶液中的IOB和SRB都減少，生成的鐵氧化物和鐵硫化物也就隨之減少。綜上所述，10鋼在添加有不同含量SS317NC殺菌劑的循環(huán)冷卻水模擬溶液中的腐蝕產(chǎn)物主要為鐵的氧化物和微量鐵的硫化物。

圖2　10鋼在添加有不同含量殺菌劑模擬溶液中浸泡后的表面SEM形貌Fig.2　SEM morphology of 10 steel after soaked in simulated solution containing different contents of bactericides

元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%原子分?jǐn)?shù)/%0mg·L-190mg·L-1130mg·L-1170mg·L-10mg·L-190mg·L-1130mg·L-1170mg·L-1C6.548.5713.8315.1213.8617.7027.0533.36O34.1934.7732.3120.7654.3753.7547.5434.35Si10.257.626.213.779.286.715.213.56S0.450.400.380.350.360.300.280.25Fe48.5748.6447.2760.0022.1321.5419.9228.48

圖3　10鋼在添加有不同含量殺菌劑模擬溶液中浸泡30 d后除銹后的SEM形貌Fig.3　SEM morphology of 10 steel after rust cleaning when soaked in simulated solution containing different contents of bactericides for 30 d

綜合微觀腐蝕形貌分析可知，在10鋼的表面由于IOB和溶液中氧的共同作用首先形成鐵氧化物，隨著腐蝕產(chǎn)物越來(lái)越致密和生物膜的形成及細(xì)菌分泌的胞外聚合物的共同作用下，在基體表面就會(huì)形成一些結(jié)瘤，使溶液中的溶解氧很難擴(kuò)散到結(jié)瘤底部的金屬表面，再加之IOB的代謝活動(dòng)又消耗了氧，使這個(gè)區(qū)域成為貧氧區(qū)，這就為SRB的生長(zhǎng)繁殖提供了良好的厭氧環(huán)境，促使SRB大量繁殖。生物膜中SRB菌落的存在及其代謝產(chǎn)物的富集，就會(huì)在這些結(jié)瘤底的基體表面逐步形成致密硫化亞鐵，這就是內(nèi)層腐蝕產(chǎn)物的主要成分；隨后，生物膜逐漸趨于成熟，由細(xì)菌分泌大量的胞外聚合物與腐蝕產(chǎn)物共同作用，形成疏松外層結(jié)構(gòu)，再加上開(kāi)始時(shí)形成的鐵氧化物，這也就是腐蝕產(chǎn)物外層是黃棕色的原因，且部分外層腐蝕產(chǎn)物會(huì)隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而脫落，內(nèi)層腐蝕產(chǎn)物就會(huì)暴露出來(lái)，這也就是宏觀看到的10鋼部分表面出現(xiàn)的黑色腐蝕產(chǎn)物[11]。

2.4　極化曲線

由圖4可以看出，10鋼試樣在模擬溶液中的極化曲線只有活性溶解區(qū)，沒(méi)有活化-鈍化轉(zhuǎn)變區(qū)。這是因?yàn)橐环矫婺M溶液都是近中性溶液，10鋼在中性溶液中只發(fā)生均勻腐蝕，只有活性溶解區(qū)而無(wú)活化-鈍化轉(zhuǎn)變區(qū)[19]；另一方面，10鋼在模擬溶液中進(jìn)行極化曲線測(cè)試時(shí)，所采用的掃描速率為1 mV·s-1，屬于較慢的掃描速率，離子在溶液中能充分?jǐn)U散，因此10鋼在模擬溶液中沒(méi)有活化-鈍化轉(zhuǎn)變區(qū)出現(xiàn)，整個(gè)過(guò)程中發(fā)生的都是全面腐蝕。

圖4　10鋼在添加有不同含量殺菌劑模擬溶液中浸泡時(shí)的極化曲線Fig.4　Polarization curves of 10 steel when soaked in simulatedsolution containing different contents of bactericides

從表4可以看出，10鋼在添加有不同含量SS317NC型殺菌劑的模擬溶液中浸泡30 d后的自腐蝕電位(Ecorr)隨著殺菌劑含量的增加先升后降，說(shuō)明腐蝕傾向是先降后升，在殺菌劑含量為130 mg·L-1的溶液中的腐蝕傾向最?。蛔愿g電流密度(icorr)隨著殺菌劑含量的增加先降后升，在殺菌劑含量為130 mg·L-1的溶液中時(shí)最小。由Farady第二定律可知，自腐蝕電流密度與腐蝕速率之間存在一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，icorr越大，腐蝕速率就會(huì)越大。根據(jù)icorr的值可知，10鋼在殺菌劑含量為130 mg·L-1的溶液中的腐蝕速率最小，且都小于沒(méi)有添加殺菌劑時(shí)的腐蝕速率。這一結(jié)論與失重法所得結(jié)果一致。

表410鋼在添加有不同含量殺菌劑模擬溶液中浸泡時(shí)的

極化曲線擬合結(jié)果

Tab.4Fitted results of polarization curves of 10 steel when soaked in simulated solution containing different contents of bactericides

殺菌劑含量/(mg·L-1)090130170icorr/(A·cm-2)9.064×10-52.368×10-52.207×10-53.109×10-5Ecorr/V-779.518-787.352-758.330-775.430

3結(jié)論

(1) 10鋼在添加有不同含量SS317NC型殺菌劑的循環(huán)冷卻水模擬溶液中的腐蝕速率隨著殺菌劑含量的增加先降后升，在130 mg·L-1時(shí)的腐蝕速率最小，在四種溶液中均屬于中度腐蝕。

(2) 在添加有不同含量SS317NC型殺菌劑的循環(huán)冷卻水模擬溶液中，在SRB、IOB和腐蝕性陰離子的共同作用下，10鋼發(fā)生了全面腐蝕，腐蝕產(chǎn)物主要為鐵的氧化物和微量的硫化物。

(3) 在添加有不同含量SS317NC型殺菌劑的循環(huán)冷卻水模擬溶液中，隨著殺菌劑含量的增加，10鋼的腐蝕傾向先降后升，在殺菌劑含量為130 mg·L-1溶液中的腐蝕傾向最小，腐蝕過(guò)程中只有活性溶解區(qū)而無(wú)活化-鈍化轉(zhuǎn)變區(qū)。

(4) SS317NC型殺菌劑能夠有效提高10鋼在循環(huán)冷卻水中的耐蝕性,當(dāng)添加量為130 mg·L-1時(shí)10鋼的耐腐蝕性能最好。

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Effect of SS317NC Bactericide on Corrosion Behavior of 10 Steel

in Circulating Cooling Water

LI Hui-hui,XU Cong-min,YANG Dong-ping

(Key Laboratory of Materials Processing Engineering, School of Materials Science and Engineering,

Xi′an Shiyou University, Xi′an 710065,China)

Abstract:The corrosion behavior of 10 steel in simulated circulating cooling water containing different contents of SS317NC bactericide(90-170 mg·L-1)was studied by polarization curve test, scanning electron microscope, energy spectrum analysis and weight loss method, and the effects of SS317NC bactericide contents on the corrosion behavior were analyzed. The results show that under the combined action of sulfate-reducing bacteria (SRB), iron oxidizing bacteria (IOB) and corrosive anions, with the increase of SS317NC bactericide content the corrosion tendency and corrosion rate first decreased then increased, and achieved the minimum value when the bactericide content was 130 mg·L-1. The corrosion tendency and corrosion rate of 10 steel in simulated solution containing SS317NC bactericide were less than in those without bactericide. General corrosion was observed on the surface of 10 steel and there was no activation-passive transition zone. The corrosion products were composed mainly of iron oxides and few sulphides. SS317NC bactericide can effectively improve the corrosion resistance of 10 steel.

Key words:10 steel; SS317NC bactericide; comprehensive corrosion; corrosion product

中圖分類號(hào)：TG172.7

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1000-3738(2015)10-0011-05

作者簡(jiǎn)介：李輝輝(1988-)，男，陜西西安人，碩士研究生。

基金項(xiàng)目：陜西省教育廳專項(xiàng)科研計(jì)劃資助項(xiàng)目(2013JK0895);陜西省重點(diǎn)學(xué)科專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(ys37020203)

收稿日期:2014-08-02；

修訂日期:2015-06-28

DOI:10.11973/jxgccl201510003

導(dǎo)師:胥聰敏副教授