生物醫(yī)用多孔鈦及鈦合金制備技術(shù)的研究現(xiàn)狀＊

周曉璐，李 偉，張 帥，孔 紀(jì)

貴州大學(xué)材料與冶金學(xué)院，貴州 貴陽(yáng) 550000

鈦及鈦合金因具有比強(qiáng)度高、彈性模量接近于實(shí)際骨骼以及耐腐蝕好，特別是生物相容性好等特點(diǎn)，已成為人體硬組織修復(fù)與替代的理想結(jié)構(gòu)與功能材料［1］.近年來(lái)，鈦合金在生物醫(yī)用領(lǐng)域中的研究和應(yīng)用呈快速發(fā)展的趨勢(shì)，這也將對(duì)鈦合金的性能提出更高的要求.雖然致密的鈦合金強(qiáng)度遠(yuǎn)超人體骨組織（人體致密骨能承載的壓縮強(qiáng)度為180～200MPa），彈性模量也遠(yuǎn)高于人體骨骼（致密骨的彈性模量為4～30GPa，松質(zhì)骨彈性模量為0.1～2GPa），但這種彈性模量過(guò)高的合金植入人體中時(shí)，金屬和骨骼在應(yīng)力的作用下將會(huì)發(fā)生不同程度的應(yīng)變，應(yīng)變的不同步使得力不能完全從植入關(guān)節(jié)傳遞到其鄰近的自然骨組織，導(dǎo)致骨的吸收和退化，即發(fā)生應(yīng)力屏蔽，從而阻止骨骼的修復(fù)和自愈，引起骨質(zhì)疏松.與致密材料相比，鈦合金多孔化處理可以大幅降低其模量.由于材料的類型、孔徑、孔結(jié)構(gòu)和分布都直接影響多孔金屬的強(qiáng)度.因此，可通過(guò)改變孔隙率而改變多孔鈦合金的強(qiáng)度及模量，實(shí)現(xiàn)對(duì)材料力學(xué)性能有效地調(diào)控，從而改善其力學(xué)行為，使之與周圍骨組織更好的匹配［2］.多孔結(jié)構(gòu)對(duì)成骨細(xì)胞的粘附、分化和生長(zhǎng)十分有利，骨組織可以長(zhǎng)入孔隙中，從而使植入體與骨的結(jié)合強(qiáng)度提高，實(shí)現(xiàn)生物固定［3］.此外，開放的通孔結(jié)構(gòu)有利于體液的傳輸，促進(jìn)組織再生與重建，從而加快痊愈過(guò)程.因此，多孔鈦及鈦合金被認(rèn)為是目前最有吸引力的生物醫(yī)用植入材料.本文著重介紹鈦及鈦合金的各種制備方法及工藝方面的研究現(xiàn)狀.

1 多孔鈦合金的制備方法

1.1 粉末冶金法（PM）

1.1.1 常規(guī)燒結(jié)法

將鈦或鈦合金粉末按照常規(guī)粉末冶金方法進(jìn)行壓制、燒結(jié)，其孔隙率及顆粒相互連接性與粒度有關(guān)，可通過(guò)控制壓胚密度、燒結(jié)溫度及時(shí)間來(lái)獲得產(chǎn)物，該方法是目前制造多孔鈦?zhàn)顬楹?jiǎn)單的方法［4］.Nomura等人［5］通過(guò)控制鈦粉粒度大小，成功制備出孔隙率為5%～37%的多孔純鈦，并發(fā)現(xiàn)孔隙率30%的鈦合金的彈性模量及彎曲強(qiáng)度都與人體密質(zhì)骨的較為接近.李毓軒等人［6］通過(guò)添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的造孔劑（NH4HCO3），在壓制壓力為140MPa，充滿氬氣的GSL－1300X型管式爐中燒結(jié)，得到孔隙率為5%～43%的多孔鈦.結(jié)果表明：孔隙率隨造孔劑增加呈線性增加，而楊氏模量及壓縮屈服強(qiáng)度卻隨孔隙率的增加呈線性降低；當(dāng)孔隙率為42.5%時(shí)，彈性模量為3.3GPa、屈服強(qiáng)度為172MPa，與人體骨組織的相近.此法的缺點(diǎn)是孔洞形狀及尺寸與金屬粉末形狀和尺寸有關(guān)，對(duì)于球形粉末制備出的多孔鈦，其孔隙率難以超過(guò)50%，并且孔隙形狀是非球形的，易產(chǎn)生應(yīng)力集中現(xiàn)象.

1.1.2 松裝粉末燒結(jié)法

將鈦粉或鈦珠松散或經(jīng)過(guò)人工振實(shí)后裝置在模具內(nèi)進(jìn)行無(wú)壓燒結(jié)，在燒結(jié)過(guò)程中粉末或顆粒通過(guò)表面張力相互粘結(jié)，從而形成多孔燒結(jié)體.該法所得產(chǎn)品的孔隙率為40%～60%.馬琰華等人［7］將各種合金粉末及CPP粉末球磨后放入模具中，并于SPS－1050型等離子燒結(jié)機(jī)中進(jìn)行燒結(jié)，其中真空度為0.1Pa、燒結(jié)壓力為60MP、燒結(jié)溫度為1000℃，將燒結(jié)完成后空冷至室溫的樣品分別放入不同酸中浸24h，從而獲得一種尺寸為60～200μm的大孔洞和一種尺寸為20～800nm的小孔洞的兩種樣品，其中 Ti－35Nb－7Zr－10CPP燒結(jié)體經(jīng)40%H3PO4＋60%H2O浸出后，具有大小不同的孔洞，大孔洞尺寸在60～200μm之間，小孔洞尺寸在120～300nm之間，孔隙率為4.08%，其表面孔洞分布與人體骨骼表面相近.Nomura等人［8］制備出孔徑分布為300～500μm的多孔 Ti－15Mo－5Zr－3Al合金，發(fā)現(xiàn)其彈性模量與人體密質(zhì)骨相匹配，且屈服強(qiáng)度較高.

1.1.3 有機(jī)海綿浸漿燒結(jié)法

將海綿狀有機(jī)材料切割成所需形狀，然后浸泡在含有所需金屬粉末的料漿中（料漿載體可為水或有機(jī)溶劑）或?qū)⒔饘俜勰┱{(diào)成懸膠體注入開口多孔結(jié)構(gòu)的泡沫塑料中，干燥浸漿海綿使溶劑揮發(fā)，在某一溫度下加熱使有機(jī)海綿體分解或熱解，進(jìn)一步加熱在更高的溫度下燒結(jié)金屬體，冷卻后即得到高孔率的具有連通孔隙結(jié)構(gòu)的金屬［9］.李婧等人［10］以NiTi預(yù)合金粉末為原料，聚乙烯醇（PVA）為粘結(jié)劑，以不同類型的聚氨酯（PU）泡沫為模板，經(jīng)反復(fù)浸漬干燥后置于真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，獲得孔隙率分別為71.83%和63.14%、開孔隙率分別為71.6%和62.8%的兩種三維網(wǎng)狀的骨架結(jié)構(gòu)的金屬.其中兩種類型模板對(duì)應(yīng)的孔徑分別為250～500μm和150～400μm，抗壓強(qiáng)度分別為16.37MPa和73.52MPa，彈性模量分別為0.51GPa和2.45GPa.該法的缺點(diǎn)在于較難獲得開口結(jié)構(gòu)的孔體尺寸較小的多孔金屬，當(dāng)有機(jī)體孔體尺寸較小時(shí)，能否即保證孔壁上漿料分布均勻，又能除去多余漿料以免形成閉孔，是此法燒結(jié)品最終綜合性能是否良好的關(guān)鍵.

1.2 纖維燒結(jié)法

該法是將一定尺寸的鈦纖維放進(jìn)模具中加壓成型后燒結(jié)，主要分為制絲、制氈及燒結(jié)三個(gè)步驟.He等人［11］采用該法制備了多孔鈦，其孔隙率范圍及孔隙尺寸分別為48%～82%和100～300μm，其中孔隙率為57.9%多孔鈦的彈性模量、抗拉強(qiáng)度及拉伸屈服強(qiáng)度分別為0.33GPa，47.5MPa和24MPa.Zou等人［12］以直徑為200μm的鈦纖維為原料，也采用該法制備出多孔鈦，孔隙由螺旋纏繞產(chǎn)生，以三維空間結(jié)構(gòu)為主，完全成開孔狀態(tài)，其孔隙率為35%～84%，孔隙尺寸為150～600μm.當(dāng)孔隙率為50%～70% 時(shí)，彈性模量為3.5～4.2GPa，壓縮屈服強(qiáng)度為100～200MPa.纖維燒結(jié)法可制備質(zhì)量較高的多孔材料，用鈦纖維制得的多孔鈦與鈦粉末制得的多孔鈦相比，前者具有更高的抗沖擊性、力學(xué)強(qiáng)度及耐腐蝕性能和熱穩(wěn)定性能，材料孔隙率可達(dá)90%以上，且全部為貫通孔，塑性和沖擊韌性好，但產(chǎn)品尺寸受限.

1.3 金屬沉積法

1.3.1 濺射法

陰極濺射法是以惰性氣體為送粉氣體，首先在基體材料上沉積夾雜惰性氣體原子的金屬，然后加熱至金屬熔點(diǎn)以上充分保溫，使夾雜的氣體膨脹而形成孔隙，最后冷卻，即得閉孔結(jié)構(gòu)的多孔金屬材料［4］.李文亞等人［13］采用冷噴涂技術(shù)，以高壓壓縮空氣做為加速氣體，氬氣作為送粉氣體，制備出了多孔鈦及鈦合金塊材.多孔塊材的孔隙率與粉末粒度及噴涂條件有關(guān).鈦粉的粒度分別為11～45μm和45～160μm及Ti－6Al－4V粉粒度為5～10μm的塊材，噴涂態(tài)的氣孔率分別約為11%，15%和28%；熱處理態(tài)的孔隙率分別約為15%，18%和38%，熱處理態(tài)的孔隙率代表了冷噴涂制備塊材的實(shí)際孔隙率.該法可通過(guò)控制沉積室中惰性氣體的分壓，來(lái)控制產(chǎn)品的孔隙率，范圍可從百分之幾到80%.

1.3.2 電沉積

該法一般以石墨為陽(yáng)極，試樣為陰極，將它們浸入導(dǎo)電溶液中，利用原電池的原理，獲得多孔試樣.李亞寧等人［14］利用此法，以鋁含量低的Ti6Al4V合金為前驅(qū)體，NaOH溶液為電解質(zhì)，成功制備出納米多孔泡沫鈦合金.胡宗純等人［15］利用等離子體電解滲透技術(shù)，在TC4鈦合金表面制備出等離子體電解氮碳共滲層（PEN／C）.試驗(yàn)結(jié)果表明：在鈦合金表面形成的PEN／C滲層為多孔的Ti（C，N）層，其硬度（HK0.025）達(dá)到2200.電沉積制備納米多孔材料的過(guò)程受很多因素影響，合金的成分和相結(jié)構(gòu)及電解質(zhì)的選擇是最為關(guān)鍵的兩點(diǎn).目前，國(guó)內(nèi)外多采用此法大規(guī)模生產(chǎn)多孔材料，其產(chǎn)品具有孔隙率高、孔隙相互連通且孔結(jié)構(gòu)分布均勻等優(yōu)點(diǎn).

1.4 自蔓延高溫合成法（SHS）

自蔓延高溫合成法也叫燃燒合成法，其原理是利用原始原料在化學(xué)反應(yīng)中自身放出的熱量維持化學(xué)反應(yīng)繼續(xù)發(fā)生.化學(xué)反應(yīng)開始后，隨燃燒波的蔓延，反應(yīng)物轉(zhuǎn)變?yōu)樯晌?由于SHS過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生高的反應(yīng)速度和高的溫度梯度，造成生成物的晶體點(diǎn)陣具有高密度的缺陷，易形成多孔的骨架結(jié)構(gòu)，使生成物具有很大的表面積［4］.邢樹忠等人［16］應(yīng)用SHS工藝制備了鎳鈦記憶合金多孔體，當(dāng)預(yù)熱溫度達(dá)400℃時(shí)，多孔體孔隙率達(dá)最大為70%，壓縮強(qiáng)度為100MPa，形狀恢復(fù)率達(dá)92%.呂維潔等人［17］利用鈦及石墨之間的自蔓延高溫合成反應(yīng)，采用普通的鈦合金鑄造工藝，制備了TiC增強(qiáng)的鈦基復(fù)合材料.張小明等人［18］利用Ti和Ni的元素粉末，用SHS技術(shù)制備了等原子的多孔TiNi形狀記憶合金，獲得的多孔樣品具有規(guī)整的外形和一定的尺度及較好的孔洞連通性，產(chǎn)物孔隙率高達(dá)50%以上.自蔓延高溫合成法較傳統(tǒng)工藝能耗少、成產(chǎn)周期較短，可降低生產(chǎn)成本.

1.5 凝膠注模法

該工藝主要通過(guò)制備低黏度、高固相體積分?jǐn)?shù)的漿料，再將漿料中的有機(jī)單體聚合，使?jié){料原位凝固，從而獲得高密度、高強(qiáng)度、均勻性好的坯體，坯體經(jīng)干燥、排膠及燒結(jié)等工序后，可直接制備出復(fù)雜形狀的近凈尺寸的部件［19］.楊棟華等人［20］以振動(dòng)球磨方式混合Ti－Mo粉體，采用凝膠注模成形，制備了多孔的Ti－7.5Mo合金制品，其孔隙率為39.15%～45.97%，孔徑為5～98μm.與純Ti粉末相比，添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%的Mo混合粉末的漿料，其流變特性較好.魏然等人［21］通過(guò)凝膠注模工藝，制備出不同孔隙率的多孔鈦合金（Ti－17.5Mo），水基凝膠注模Ti－17.5Mo體系中固體含量可以達(dá)到35%，燒結(jié)后孔隙率可以降到42%，在模擬人體的體液中使用三電極體系進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，其耐腐蝕性好.隨著固體含量的增加，燒結(jié)后凝膠注模制備的坯體的孔隙率隨之降低，使得在模擬體液中試樣的阻擋層的容抗強(qiáng)度和阻抗強(qiáng)度增加.該工藝具有設(shè)備簡(jiǎn)單、成形坯體組織結(jié)構(gòu)均勻、缺陷少、不易變形、易成型復(fù)雜形狀的零件及孔隙度可控等突出優(yōu)點(diǎn)，在醫(yī)用鈦合金領(lǐng)域中，特別是在個(gè)性化治療用植入件方面，有著潛在的應(yīng)用前景.

1.6 快速成型技術(shù)

快速成型技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展的一項(xiàng)多孔材料制備的新工藝.Ryan等人［22］采用快速成型和粉末燒結(jié)法制備多孔純Ti，發(fā)現(xiàn)其孔徑范圍在200～400μm，其中孔隙率為66.8%±3.6時(shí)合金的軸向壓縮強(qiáng)度為104.4±22.5MPa，切向壓縮強(qiáng)度為23.5±9.6MPa.Li等人［23］用快速成型的方法制備出多孔Ti6Al4V合金，此方法制備的合金具有很高的孔隙連通率，當(dāng)孔隙率大于50%時(shí)，合金的壓縮強(qiáng)度保持在400MPa以上.

激光成型技術(shù)是快速成型技術(shù)的典型代表，其先用Auto CAD模擬出零件的三維模型，然后由計(jì)算機(jī)控制激光束移動(dòng)，逐層燒結(jié)，在細(xì)粉上構(gòu)建出三維多孔金屬實(shí)體.Li等人［24］采用激光立體成形技術(shù)，成功制備出了多孔純Ti，TiNi及TC4合金，并在人工關(guān)節(jié)臼杯上制備出了多孔CoCrMo／Ti6Al4V功能梯度材料.楊海歐等人［25］采用激光立體成形技術(shù)制備了多孔鈦合金材料，測(cè)量已制備出的多孔鈦塊體材料的孔隙率分別為14.01%，16.99%和21.12%，拉伸性能在160～350MPa之間變化，通過(guò)調(diào)節(jié)工藝參數(shù)可得到孔隙率不同的鈦塊體.

2 制備方法對(duì)多孔鈦合金結(jié)構(gòu)性能的影響

不同制備工藝制得的多孔鈦合金性能具有很大不同，能否獲得合適的孔參數(shù)、優(yōu)良的力學(xué)性能及良好的生物相容性的醫(yī)用多孔金屬材料，關(guān)鍵在于是否能找到適合的工藝條件.

常規(guī)燒結(jié)法制備的多孔鈦合金的孔隙結(jié)構(gòu)呈非球形，裂紋易在孔隙尖部產(chǎn)生，并且其孔隙率低、封閉孔較多及連通性較差，因而不太適合醫(yī)用.等離子噴涂法制備出的鈦合金，其孔隙率也較低且分布不均勻.凝膠注模法制備出的鈦合金，其孔隙大多呈不規(guī)則小孔，連通性較差.激光成型技術(shù)在制備醫(yī)用多孔支架方面具有很大的優(yōu)勢(shì)，在骨修復(fù)方面還需進(jìn)一步研究.濺射法和電沉積法，易發(fā)生因多孔表面涂層與醫(yī)用金屬基體結(jié)合不牢固而脫落的現(xiàn)象.松裝燒結(jié)、纖維燒結(jié)及有機(jī)海綿浸漿燒結(jié)法制備的多孔鈦，具有良好的生物相容性，因具有連通孔隙結(jié)構(gòu)，故可以讓骨組織長(zhǎng)入，形成很好的連接和固定，同時(shí)其力學(xué)性能也較高.但是由于孔壁上沒有微米級(jí)的骨誘導(dǎo)微孔，使骨修復(fù)速度大打折扣.在PM制備中添加成孔材料，可相對(duì)解決這個(gè)問(wèn)題，但材料的選擇及分量等控制因素還需進(jìn)一步研究.快速成型技術(shù)和自蔓延高溫合成法制備的多孔材料，具有很好的三維連通孔結(jié)構(gòu)，還具有誘導(dǎo)組織長(zhǎng)入的微米級(jí)小孔，可縮短骨修復(fù)時(shí)間，促進(jìn)植入體與人體自身組織的緊密結(jié)合，但其彈性模量和強(qiáng)度的不匹配會(huì)導(dǎo)致植入體的加速損壞和應(yīng)力屏蔽現(xiàn)象.

3 結(jié) 語(yǔ)

目前，在制備多孔鈦時(shí)比較廣泛地采用粉末冶金法，其具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、能控制孔隙率及孔徑等優(yōu)點(diǎn)，但其所制備出合金的結(jié)構(gòu)均勻性較差，并且只能生產(chǎn)形狀簡(jiǎn)單的部件，阻礙了其進(jìn)一步應(yīng)用.由于合金多元化后交叉耦合影響，以及多孔鈦合金結(jié)構(gòu)（形狀、尺寸、均勻性等）與力學(xué)性能（彈性模量、強(qiáng)度等）及生物學(xué)（骨組織長(zhǎng)入特性）相互影響的復(fù)雜性，現(xiàn)有的資料還不能揭示多孔鈦合金制備過(guò)程中元素配比、孔徑、孔隙率及其組織均勻性調(diào)控材料模量和其它力學(xué)性能的共性規(guī)律和微觀機(jī)制，不能實(shí)現(xiàn)多孔鈦合金綜合性能的精確調(diào)控與最佳匹配，這些還需要大量的系統(tǒng)研究.此外，多孔鈦合金的強(qiáng)度、塑韌性及疲勞等力學(xué)性能還有待提高.一個(gè)明顯的事實(shí)就是材料的孔隙率越高，鈦合金的彈性模量越低，其力學(xué)性能就越低，如何在實(shí)現(xiàn)低模量的同時(shí)提高多孔鈦合金的力學(xué)性能，成為一個(gè)急需解決的問(wèn)題.

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