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    流體微通道浸泡蝕刻技術(shù)實(shí)驗(yàn)

    2015-02-14 09:34:58辛菲李磊王秋旺
    化工學(xué)報(bào) 2015年10期
    關(guān)鍵詞:不銹鋼板沉淀物磷酸

    辛菲,李磊,王秋旺

    (西安交通大學(xué)熱流科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西 西安 710049)

    流體微通道浸泡蝕刻技術(shù)實(shí)驗(yàn)

    辛菲,李磊,王秋旺

    (西安交通大學(xué)熱流科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西 西安 710049)

    微細(xì)加工技術(shù)是伴隨著微制造的出現(xiàn)而產(chǎn)生的一類新型現(xiàn)代化制造技術(shù),它實(shí)現(xiàn)了微小尺度范圍內(nèi)的機(jī)械加工和裝配。化學(xué)蝕刻技術(shù)是微細(xì)加工技術(shù)主要的加工方法之一,包括浸泡、鼓泡、噴淋等方法,其中浸泡式蝕刻方法相對(duì)來說設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、節(jié)約成本。本文采用單因素浸泡式方法對(duì)不銹鋼板蝕刻進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,研究了蝕刻時(shí)間、蝕刻液組分濃度及溫度等因素對(duì)化學(xué)蝕刻質(zhì)量的影響。結(jié)果表明,蝕刻液中FeCl3濃度、H3PO4濃度、溫度等對(duì)蝕刻速度、蝕刻均勻性、側(cè)蝕及粗糙度有較大的影響。研究結(jié)果對(duì)流體微細(xì)通道的制造提供了初步工藝參數(shù)。

    微制造;不銹鋼板;化學(xué)反應(yīng);蝕刻溶液;蝕刻質(zhì)量;表面形貌;測(cè)量

    引 言

    微制造技術(shù)由于具有比表面積大、傳熱傳質(zhì)能力高、能實(shí)現(xiàn)對(duì)化學(xué)反應(yīng)更安全高效等,在化工中得到了廣泛的研究。例如美國太平洋西北國家實(shí)驗(yàn)室曾自主制造出將甲烷轉(zhuǎn)化為合成氣提供所需熱的微通道反應(yīng)器[1],其利用蝕刻316不銹鋼板通道等技術(shù),實(shí)現(xiàn)了高密封性、近900 ℃高溫運(yùn)行;Masaki Kanai等[2]利用不銹鋼板微通道制造出了氣相色譜分離柱,使其滿足了能與外面管道在400 ℃高溫?zé)嶙琛?MPa高壓密封中的良好接觸等;美國第四代高溫氣冷堆堆芯輸出溫度高達(dá)900℃[3],其中間換熱設(shè)備使用了不銹鋼板蝕刻等制造工藝以滿足高效緊湊、能在高溫、高壓以及大壓差條件下長(zhǎng)期運(yùn)行的能力。

    微通道反應(yīng)器、微型換熱器等制造的成功與否通常較大部分取決于通道蝕刻部分,因此化學(xué)蝕刻技術(shù)[4]是微通道加工中最關(guān)鍵也是最困難的部分,它決定著設(shè)備是否能高質(zhì)量地制造出來。而化學(xué)微細(xì)蝕刻以其成本低、精度高、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、蝕刻過程無機(jī)械應(yīng)力存在等特點(diǎn)廣泛應(yīng)用于微加工中。目前已有人對(duì)蝕刻不銹鋼的蝕刻速率[5-6]、側(cè)蝕[7]、蝕刻均勻性[8]等影響因素進(jìn)行研究,但由于評(píng)價(jià)蝕刻質(zhì)量的方面眾多,且影響蝕刻的因素很多,并沒有進(jìn)行系統(tǒng)的多因素分析以得到最佳蝕刻加工條件。本文以流體微通道的蝕刻加工為主要研究對(duì)象,主要通過單因素浸泡式實(shí)驗(yàn)方法,來研究蝕刻液組份濃度、蝕刻液溫度等因素對(duì)化學(xué)蝕刻的影響,并做出初步解釋,相關(guān)結(jié)果可來為器件的制造提供指導(dǎo)。

    1 不銹鋼蝕刻原理及實(shí)驗(yàn)方案

    1.1 蝕刻原理

    不銹鋼化學(xué)蝕刻[9]就是把不銹鋼基體上無光刻膠掩蔽的加工表面用化學(xué)方法按一定的深度刻蝕掉,使有光刻膠掩蔽的區(qū)域保存下來,這樣便在基體表面得到所需要的蝕刻通道。

    實(shí)驗(yàn)過程中選用201不銹鋼板作為基板材料進(jìn)行蝕刻研究,采用FeCl3作為主要溶質(zhì)進(jìn)行不銹鋼的蝕刻,其中加入磷酸溶液來提供氫離子以保持蝕刻為酸性環(huán)境,并調(diào)節(jié)腐蝕速度和降低金屬表面粗糙度。不銹鋼在FeCl3蝕刻液中的最主要的反應(yīng)是[10]

    1.2 實(shí)驗(yàn)方案

    實(shí)驗(yàn)儀器有紫外線曝光燈、燒杯、干燥箱、稱重計(jì)、塑料盒、溫度計(jì)、加熱棒、鑷子、OLS4000激光共聚焦顯微鏡等。材料有80×50×1.5 mm的201鏡面不銹鋼板、快干型感光油墨、三氯化鐵、磷酸、鹽酸、碳酸鈉、氫氧化鈉溶液等。

    通過單因素實(shí)驗(yàn)法,測(cè)定蝕刻液溫度、FeCl3濃度、磷酸濃度和及時(shí)除去黑色沉淀物與蝕刻速度、側(cè)蝕、蝕刻均勻性及粗糙度等蝕刻質(zhì)量的關(guān)系,研究各因素對(duì)浸泡式蝕刻加工的影響。圖1所示是蝕刻過程中的系統(tǒng)框圖。

    圖1 浸泡式蝕刻實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)Fig.1 System chart of immersion etching

    蝕刻實(shí)驗(yàn)中,將進(jìn)行不銹鋼板蝕刻的燒杯置于水浴箱中,并用溫度計(jì)進(jìn)行測(cè)溫,加熱棒進(jìn)行控溫。每隔30 min將蝕刻中的不銹鋼板清洗、烘干,利用失重法測(cè)定其相對(duì)蝕刻速率,即為相同時(shí)間間隔內(nèi)單位時(shí)間金屬片質(zhì)量的減少值。接著,用OLS4000型激光共聚焦顯微鏡對(duì)蝕刻后的表面微結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)量,測(cè)定每塊板12個(gè)不同位置的蝕刻深度h、蝕刻通道寬度a1、粗糙度Ra值,取平均值等進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

    蝕刻速率為平均單位時(shí)間內(nèi)的蝕刻深度,即

    蝕刻均勻性u(píng)指的是不銹鋼板通道各點(diǎn)的蝕刻深度分布均勻情況,由每塊板12個(gè)不同位置的蝕刻深度平均值hAVE、最大值hMAX及最小值hMIN來決定,即

    通常把防蝕層下的水平方向的腐蝕寬度稱為側(cè)蝕量,腐蝕深度與側(cè)蝕量的比值就是蝕刻因子,即

    2 不銹鋼蝕刻實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

    不銹鋼通道蝕刻退膜后用OLS4000型激光共聚焦顯微鏡對(duì)表面微結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)量,其中一塊不銹鋼板蝕刻后的形貌如圖2所示。

    圖2 300 g·L?1FeCl3蝕刻液蝕刻通道形貌Fig.2 Etching channel feature chart of 300 g·L?1FeCl3etching liquid

    圖3 不同濃度FeCl3蝕刻液下的相對(duì)蝕刻速度Fig.3 Relative etching rate under different FeCl3concentrations

    圖2是不銹鋼板直通道在蝕刻液溫度30℃、FeCl3濃度300 g·L?1、H3PO4濃度1.5 mol·L?1下蝕刻6 h后的形貌圖,其初始線寬為1.5 mm,期間未清除黑色沉淀物。經(jīng)測(cè)量與數(shù)據(jù)處理,其蝕刻速率為0.801 μm·min?1,蝕刻因子為1.591,蝕刻均勻性為83.17 %,粗糙度Ra值為6.523 μm。從中可以看出,在沒有外界作用下,蝕刻液通過擴(kuò)散到達(dá)不銹鋼表面,其蝕刻速率比較慢。而不銹鋼板的腐蝕具有各向同性,蝕刻在深度方向進(jìn)行的同時(shí)也在寬度方向上進(jìn)行。因?yàn)楦淖儾讳P鋼各向同性腐蝕較為困難,本文將分析溫度、濃度等因素對(duì)側(cè)蝕的影響,以期望找到最佳工況減小側(cè)蝕。

    2.1 時(shí)間對(duì)相對(duì)蝕刻速率的影響

    首先將曝光顯影后的不銹鋼板準(zhǔn)確稱重,然后分別在40℃下含有1.5 mol·L?1磷酸的300、400 g·L?1FeCl3蝕刻液中浸泡式蝕刻,并每隔30 min拿出不銹鋼板進(jìn)行烘干,稱重,計(jì)算其各時(shí)間段的相對(duì)蝕刻速率,共蝕刻390 min,研究相對(duì)蝕刻速度隨時(shí)間的變化關(guān)系[6]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    如圖3所示,不銹鋼板在蝕刻液中浸泡390 min,總體來說,其相對(duì)蝕刻速度隨時(shí)間的增加先增大后減小,并且兩種溶液都在270 min時(shí)相對(duì)蝕刻速率達(dá)到最大。通過數(shù)據(jù)分析顯示,含300、400 g·L?1FeCl3的蝕刻液平均相對(duì)蝕刻速率分別為0.00464 、0.00452 g·min?1,總體上含400 g·L?1FeCl3的蝕刻液相對(duì)蝕刻速率要大。這與傅玉婷等[5]所得到的研究結(jié)果相似,這是由于剛開始反應(yīng)時(shí),蝕刻液與不銹鋼裸露部分接觸面積小,相對(duì)蝕刻速率低,隨著蝕刻的進(jìn)行,蝕刻深度不斷增加,蝕刻液與不銹鋼裸露部分接觸面積也不斷增加,再加上在蝕刻中側(cè)蝕現(xiàn)象使蝕刻通道寬度有所增加,進(jìn)一步增大蝕刻液與不銹鋼裸露部分的接觸,促使蝕刻速率隨時(shí)間不斷增大。又由于縱深蝕刻速率大于橫向側(cè)蝕速率,促使縱橫比越來越大[11],擴(kuò)散層越來越厚,向下蝕刻速率降低[6],并隨著時(shí)間的推移,蝕刻液中Fe3+等蝕刻離子減少,廢離子增加,使反應(yīng)速率逐漸減小[12],蝕刻速率在達(dá)到最大值之后就開始不斷減小。對(duì)于蝕刻過程中蝕刻速率的波動(dòng),這是由于磷化膜及黑色沉淀物的產(chǎn)生阻礙了蝕刻的進(jìn)行,但隨著時(shí)間的推移不銹鋼表面的部分蝕刻產(chǎn)物又溶解加快了蝕刻速率,使得在小的時(shí)間段中蝕刻速率是波動(dòng)的。

    因此,相對(duì)蝕刻速率隨時(shí)間的總體變化趨勢(shì)是先增大后減小。

    圖4 FeCl3濃度對(duì)蝕刻質(zhì)量的影響Fig.4 Effect of FeCl3concentration on etching quality

    2.2 FeCl3濃度對(duì)蝕刻質(zhì)量的影響

    配制FeCl3濃度分別為200、300、400、500 g·L?1的溶液,其中磷酸濃度均為1.5 mol·L?1,蝕刻液溫度控制在40℃,浸泡時(shí)間為6 h。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    由圖4(a)顯示,在浸泡式蝕刻中,蝕刻速率隨FeCl3濃度的增加先減小后增大,這可能是201不銹鋼蝕刻后的雜質(zhì)比較多所導(dǎo)致的[13]。一般來說,蝕刻液的蝕刻速度與其相對(duì)應(yīng)的蝕刻液濃度成正相關(guān),其濃度越高,蝕刻速率越大。但是201不銹鋼中所含的雜質(zhì)較多,在一定范圍的氯化鐵濃度中,蝕刻反應(yīng)速率加快的同時(shí),產(chǎn)生的基體殘?jiān)麱e、Cr、S等增多,阻礙了蝕刻液與不銹鋼板的接觸,因此影響了蝕刻速度[14]。在低濃度時(shí),蝕刻速度增加隨濃度增加較慢,而產(chǎn)生黑色沉淀膜對(duì)其影響較大,致使總的蝕刻速率隨濃度的增加而減小,出現(xiàn)反常;隨著蝕刻液濃度的增加,當(dāng)蝕刻液濃度與雜質(zhì)生成速率達(dá)到平衡后,蝕刻速率隨FeCl3濃度的增加而增大。顧江楠等[14]也曾提出在300~500 g·L?1的FeCl3濃度中,沉淀物膜層隨著FeCl3濃度的降低而增厚,不銹鋼表面不均勻的坑蝕加重,若不清除這一膜層,蝕刻嚴(yán)重減慢。從而,針對(duì)于201不銹鋼蝕刻,應(yīng)確保雜質(zhì)的及時(shí)去除,這樣在一定范圍內(nèi),F(xiàn)eCl3溶液的濃度越大越有利于蝕刻速度提高。

    由圖4(b)可知,在浸泡式蝕刻中,蝕刻均勻性隨著FeCl3溶液的濃度增加而減小,當(dāng)FeCl3溶液濃度達(dá)到300 g·L?1后,蝕刻均勻性雖有上升,但變化不大。這說明蝕刻液濃度越小,各離子越易于自由擴(kuò)散,離子在蝕刻通道各表面分布均勻化;并且當(dāng)蝕刻溶液濃度過高時(shí),離子擴(kuò)散受阻,致使蝕刻產(chǎn)物在蝕刻面上結(jié)晶析出并附于其上,降低了蝕刻均勻性[15]。

    如圖4(c)中所示,在浸泡式蝕刻中,蝕刻因子隨著FeCl3濃度的增加先增大后減小,這與石磊等[16]所做實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象相同。由于通道側(cè)蝕大小,取決于垂直蝕刻速率和水平蝕刻速率的比值,其值越大,側(cè)蝕越小。從圖中可知在一定范圍內(nèi)參加蝕刻反應(yīng)的Fe3+含量越高,垂直方向比水平方向的蝕刻速率相對(duì)要快,側(cè)蝕越小,但當(dāng)FeCl3濃度進(jìn)一步增加時(shí),其垂直方向比水平方向的蝕刻速率相對(duì)減慢,蝕刻因子減小。由此可得出,實(shí)驗(yàn)中雖然FeCl3溶液濃度200 g·L?1時(shí)蝕刻速率較大、均勻性較好等,但蝕刻因子卻很小,因此在此濃度下蝕刻不銹鋼板并不是最佳選擇。由圖4(d)可得,在浸泡式蝕刻中,粗糙度Ra值隨著FeCl3濃度的升高先增大后減小[13],在FeCl3濃度為300 g·L?1處,Ra值最大,蝕刻出的通道表面最粗糙。這是由于在低濃度時(shí),蝕刻表面部分區(qū)域勢(shì)壘較低,易被蝕刻,存在細(xì)小淺坑,但蝕刻產(chǎn)物微粒細(xì)小,總體分布均勻,表面粗糙度較低。當(dāng)FeCl3濃度增大時(shí),微坑逐漸加深,蝕刻產(chǎn)物微粒也增多,使得在FeCl3濃度300 g·L?1時(shí),Ra值最大。隨著FeCl3濃度繼續(xù)增大,蝕刻產(chǎn)物微粒粗大密集,微坑相對(duì)減小,使得總體粗糙度減小,表面比較平整,這與樊麗梅等[17]研究KOH溶液對(duì)蝕刻單晶硅的表面形貌相類似。

    2.3 磷酸濃度對(duì)蝕刻質(zhì)量的影響

    配制FeCl3濃度為300 g·L?1,磷酸濃度分別為0、0.05、0.5、1.5、2.5 mol·L?1的溶液,蝕刻液溫度控制在40℃,浸泡時(shí)間6 h。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

    由圖5(a)顯示,在浸泡式蝕刻中,隨著磷酸濃度的升高,蝕刻速率快速減小,但是加入少量的磷酸溶液比不加入磷酸的蝕刻速率有所改善。這是因?yàn)橐话銇碚f,溶液中的H+對(duì)不銹鋼中的Fe也具有蝕刻作用,pH越低,蝕刻作用越大,有利于防止FeCl3水解成氫氧化鐵沉淀[15]。磷酸是一種中強(qiáng)酸,其能在水溶液中析出H+,抑制Fe3+的水解,加入少量磷酸有利于保持蝕刻液的蝕刻能力,并調(diào)節(jié)其蝕刻速率。但是,加入磷酸的量增大時(shí),其有可能與不銹鋼形成不完善的磷酸鐵、氧化鐵混合物組成的鈍化膜,該磷化膜給基體不銹鋼提供保護(hù),在一定程度上防止不銹鋼被腐蝕,起緩蝕作用[18]。因此磷酸濃度過大會(huì)阻礙蝕刻速率的加快,在蝕刻液中磷酸只能加入少量作為輔助性材料。

    圖5 磷酸濃度對(duì)蝕刻質(zhì)量的影響Fig.5 Effect of H3PO4concentration on etching quality

    如圖5(b)所示,在浸泡式蝕刻中,蝕刻因子隨磷酸濃度的增加而增大。這是因?yàn)榧尤肓姿岬牧吭龃髸r(shí),不銹鋼表面能形成致密的磷化膜,該磷化膜給基體不銹鋼提供保護(hù),可以調(diào)節(jié)不銹鋼蝕刻,由于垂直方向蝕刻速率比水平方向的大,容易沖破垂直方向的磷化膜,此時(shí)水平方向的側(cè)蝕受到保護(hù),促使蝕刻因子隨磷酸濃度的增加而增大。

    由圖5(c)可以看出,在浸泡式蝕刻中,粗糙度Ra值隨著磷酸濃度的升高而減小,接近于反比例,磷酸濃度越高,Ra值越小,蝕刻出的通道的表面越光滑。這是因?yàn)殇撹F在磷酸溶液中浸泡,形成致密的磷化膜,該磷化膜晶格在不銹鋼晶體上排列整齊,附著力強(qiáng)。因此,磷酸除了可以調(diào)節(jié)蝕刻速率,還可以大大減小蝕刻通道表面的粗糙度,加大磷酸濃度可以促使蝕刻通道表面光滑。

    圖6 溫度對(duì)蝕刻質(zhì)量的影響圖Fig.6 Effect of temperature on the etching quality

    2.4 溫度對(duì)蝕刻質(zhì)量的影響

    配制FeCl3濃度為300 g·L?1,磷酸濃度為1.5 mol·L?1的溶液,溫度分別取32 、37 、40 、47℃。浸泡時(shí)間為6 h。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

    圖6(a)表明,在浸泡式蝕刻中,蝕刻速率隨溫度的升高而增大,溫度越高,蝕刻速率越大。這是因?yàn)楫?dāng)溫度升高時(shí),一方面增加了分子的熱運(yùn)動(dòng),加速了溶液的流動(dòng)性,使溶液的黏度降低[19-20],擴(kuò)散層的厚度減小[12],另一方面也增大了擴(kuò)散系數(shù)、反應(yīng)活性[5,21],加快了蝕刻速率,這與李佳等[22]研究蝕刻工藝的結(jié)果一致。但若溫度過高,一方面會(huì)引起蝕刻液成分的大量揮發(fā),造成溶液組分比例失調(diào);另一方面,使耐腐蝕油墨承受不住而被損壞,蝕刻速率降低。因此,綜合考慮,溫度不宜過高,控制在40℃左右為宜。

    由圖6(b)中可看出,浸泡式蝕刻的蝕刻均勻性隨溫度的升高先減小后增大,并且在浸泡中40℃左右蝕刻均勻性最小,這反映了蝕刻液溫度的改變對(duì)蝕刻液的流動(dòng)性及流動(dòng)引起的蝕刻液均勻性存在一定的關(guān)系,使得在某一溫度下存在蝕刻均勻性最小值。

    在浸泡式蝕刻中,蝕刻因子隨溫度的變化如圖6(c),隨著溫度的升高,蝕刻因子呈直線上升而后有所下降[14,18]。這與石磊等[16]得出的結(jié)論一致,溫度的升高有助于蝕刻因子的增大。但溫度過高容易使光刻膠溶解破壞,反而使蝕刻因子減小,因此溫度不是越高越好,應(yīng)該控制在一定范圍內(nèi)。

    由圖6(d)可以看出,隨著溫度的升高,Ra值不斷增大且到后來有所較小[15,18,23]。這是由于在一定范圍內(nèi)溫度升高,分子擴(kuò)散加快,蝕刻速率加快,蝕刻產(chǎn)物微粒增多,不銹鋼表面微坑也增大加深,致使蝕刻通道表面粗糙度Ra值增大,這與余煥權(quán)等[18]在研究FeCl3溶液濃度及液溫對(duì)不銹鋼蝕刻面粗糙度的影響,在特定FeCl3溶液濃度下,液溫越低蝕刻面越光滑相一致。

    2.5 間斷除去沉淀物對(duì)蝕刻質(zhì)量的影響

    分別配制含300、400 g·L?1的FeCl3溶液,各加入1.5 mol·L?1磷酸,蝕刻液溫度取40℃,并在各濃度FeCl3溶液中選取一部分不銹鋼,每隔30 min清除一次上面的黑色沉淀,共浸泡式蝕刻6 h。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

    圖7 黑色沉淀物對(duì)蝕刻質(zhì)量的影響Fig.7 Effect of black sediment on the etching quality

    如圖7(a)所示,在300、400 g·L?1的FeCl3溶液中間隔刷掉黑色沉淀物后蝕刻速率分別明顯大于6 h內(nèi)未刷掉黑色沉淀的不銹鋼板蝕刻速率。說明蝕刻中產(chǎn)生的黑色膠狀沉淀物大大阻礙了蝕刻液離子向不銹鋼板基體的擴(kuò)散及接觸[11],特別是201與304、316等不銹鋼板相比,含有更多的雜質(zhì),嚴(yán)重阻礙了蝕刻速率。因此,在蝕刻中采取噴淋式的方法,有利于黑色沉淀物從不銹鋼表面移除,加快蝕刻速率[14,18]。

    由圖7(b)表明,與未間斷去掉黑色沉淀物相比,間斷去掉黑色沉淀物有利于使不銹鋼蝕刻均勻,特別是比起300 g·L?1FeCl3溶液,在400 g·L?1FeCl3溶液中間隔去掉黑色沉淀更有利于蝕刻均勻性。這是因?yàn)楫a(chǎn)生的黑色沉淀阻礙了不銹鋼與蝕刻液的接觸,黑色沉淀物表面比較粗糙,并且在有些地方黑色沉淀膜薄厚分布不均,致使在清除黑色沉淀后,很大地影響了不銹鋼蝕刻的均勻性。因此及時(shí)去掉黑色沉淀更有利于實(shí)現(xiàn)蝕刻均勻。

    如圖7(c)顯示,間隔刷掉黑色沉淀物的不銹鋼板側(cè)蝕因子明顯小于6 h內(nèi)未去除黑色沉淀的不銹鋼板側(cè)蝕因子。說明雖然間斷清除黑色沉淀物有利于黑色沉淀物從不銹鋼表面移除,加快蝕刻速率,但是黑色沉淀物呈黏稠狀,與不銹鋼板基體連接緊密,在間斷除去黑色沉淀物的同時(shí)會(huì)破壞光刻膠,增大原來模板的線寬,再放進(jìn)蝕刻液時(shí)會(huì)加大側(cè)蝕量。因此,間隔去除黑色沉淀物的不銹鋼板側(cè)蝕因子小于蝕刻中未去除黑色沉淀的不銹鋼板側(cè)蝕因子。

    由圖7(d)中可得,在300、400 g·L?1的FeCl3溶液中間隔刷掉黑色沉淀物后粗糙度Ra值分別減小了2.5278、1.3931 μm,說明間斷除掉黑色沉淀物可以使Ra值減小,蝕刻通道表面粗糙度減小,說明黑色沉淀物對(duì)蝕刻通道表面的粗糙有影響。

    因此在不破壞光刻膠情況下,及時(shí)除掉蝕刻中產(chǎn)生的雜質(zhì)對(duì)于提高蝕刻質(zhì)量很有益處。

    3 結(jié) 論

    本文通過浸泡式實(shí)驗(yàn)方法對(duì)化學(xué)蝕刻進(jìn)行一定的研究,對(duì)蝕刻工藝有了一定的認(rèn)識(shí),并分析了各因素對(duì)蝕刻質(zhì)量的影響以找出最佳工藝參數(shù)范圍。由結(jié)果分析可得,在一定范圍內(nèi),相對(duì)蝕刻速度、FeCl3濃度、磷酸濃度、線寬、溫度、黑色沉淀物對(duì)蝕刻效率、蝕刻質(zhì)量有著很大的影響。在本文實(shí)驗(yàn)條件下,綜合考慮以上影響因素,得到的大致蝕刻工藝范圍為:三氯化鐵濃度450~500 g·L?1、磷酸濃度1.0 mol·L?1左右、蝕刻液溫度45℃左右。

    符 號(hào) 說 明

    a,a0,a1,aAVE——分別為側(cè)蝕量、蝕刻前的設(shè)計(jì)通道寬度、蝕刻后的實(shí)際通道寬度、平均側(cè)蝕量,μm

    hAVE、hMAX、hMIN——分別為蝕刻深度的平均值、最大值及最小值,μm

    l——蝕刻因子

    t——蝕刻時(shí)間,min

    u——蝕刻均勻性,%

    v——蝕刻速率,μm·min?1

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    Experiment on immersion chemical etching technology of fluid micro-channels

    XIN Fei, LI Lei, WANG Qiuwang
    (Key Laboratory of Thermo-Fluid Science and Engineering,Ministry of Education,Xi’an Jiaotong University,Xi’an710049,Shaanxi,China)

    As a new type of modern manufacturing technologies, micro-fabrication technology comes into being with the emergence of micro-manufacturing, which realizes the machining and assembly in micro size. The chemical etching technology is one of the major processing methods for micro-fabrication technology, which includes immersing, bubbling, spraying and so on. Among them the equipment of immersion etching is simple, easy to operate and relatively low-cost. In this study, the influence of etching time, concentration of the etching liquid composition, etching temperature and other factors on the chemical etching is mainly studied by using single factor immersion method. The results show that FeCl3concentration, H3PO4concentration in the etching liquid, etching temperature and others heavily affected the etching rate, etching uniformity, lateral erosion and surface roughness. It provides elementary process parameters for the micro-manufacturing.

    micro-manufacturing; stainless steel; chemical reaction; etching solution; etching quality; surface appearance; measurement

    WANG Qiuwang, wangqw@mail.xjtu.edu.cn

    10.11949/j.issn.0438-1157.20150132

    TG 178;TQ 138.1

    :A

    :0438—1157(2015)10—4115—08

    2015-01-27收到初稿,2015-06-01收到修改稿。

    聯(lián)系人:王秋旺。

    :辛菲(1991—),女,碩士研究生。

    國家自然科學(xué)基金國際(地區(qū))合作與交流項(xiàng)目(51120165002)。

    Received date: 2015-01-27.

    Foundation item: supported by the International Cooperation and Exchanges Project of NSFC of China (51120165002).

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