自粘接樹脂水門汀對口腔修復(fù)用材料剪切粘接強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)研究

楊曉慶，蘇 健

（北京市醫(yī)療器械檢驗(yàn)所，北京101111）

自粘接樹脂水門汀對口腔修復(fù)用材料剪切粘接強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)研究

楊曉慶，蘇 健

（北京市醫(yī)療器械檢驗(yàn)所，北京101111）

目的：測試Multilink Speed自粘接樹脂水門汀對口腔修復(fù)用不同材料剪切粘接強(qiáng)度的影響。方法：用4種臨床常用的修復(fù)材料（高強(qiáng)度玻璃陶瓷，金屬烤瓷，鎳鉻合金，樹脂）制作統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)試樣。將試樣用Multilink Speed自粘接樹脂水門汀粘接。用萬能材料試驗(yàn)機(jī)測試粘接強(qiáng)度。結(jié)果：各種修復(fù)材料的剪切粘接強(qiáng)度平均值為高強(qiáng)度玻璃陶瓷（21.5±6.5）MPa，鎳鉻合金（9.6±3.2）MPa，金屬烤瓷（10.9±4.2）MPa，樹脂（17.8±8.3）MPa。自粘接樹脂水門汀在高強(qiáng)度玻璃陶瓷和樹脂組產(chǎn)生的剪切粘接強(qiáng)度高于金屬烤瓷組（P＜0.05），也高于金屬烤瓷組（P＜0.05）。結(jié)論：Multilink Speed自粘接樹脂水門汀對高強(qiáng)度玻璃陶瓷及樹脂的粘接強(qiáng)度高于對金屬烤瓷及鎳鉻合金的粘接強(qiáng)度。

自粘接樹脂水門??；剪切粘接強(qiáng)度；口腔修復(fù)用材料

牙科粘接材料的發(fā)展促進(jìn)了口腔修復(fù)技術(shù)的進(jìn)展與創(chuàng)新，同時，口腔修復(fù)技術(shù)的進(jìn)步也促使了牙科粘接材料的不斷更新。目前臨床上越來越多的美容修復(fù)和殘冠殘根保存修復(fù)都與粘接材料密不可分，尤其是樹脂基水門汀[1]。近年來，自粘接樹脂水門汀（self-adhesive resin cement）在口腔臨床中開始應(yīng)用，其粘接效果引起眾多學(xué)者的關(guān)注[2]。由于其操作方法簡單，縮短了椅旁時間，對粘接對象以及操作技術(shù)的熟練程度影響較小，容易被臨床醫(yī)師接受。Multilink Speed是一種通用型自粘接﹑雙固化樹脂水門汀，用于粘接高強(qiáng)度全瓷﹑樹脂﹑金屬陶瓷和金屬制成的修復(fù)體。之前的文獻(xiàn)報(bào)道多為自粘接樹脂水門汀對牙釉質(zhì)及牙本質(zhì)的粘接性能，但該類型粘接劑對其他修復(fù)材料的粘接性能目前了解還不十分透徹。因此，本研究采用剪切粘接強(qiáng)度測試（shearbond strength，SBS），分析Multilink Speed自粘接樹脂水門汀產(chǎn)品與4種修復(fù)體材料（高強(qiáng)度玻璃陶瓷，金屬烤瓷，鎳鉻合金，樹脂）的粘接性能，為臨床應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和設(shè)備

Multilink Speed自粘接樹脂水門汀，高強(qiáng)度玻璃陶瓷（IPS e.maxCAD，義獲嘉偉瓦登特公司）﹑金屬烤瓷（ProCAD，義獲嘉偉瓦登特公司）﹑鎳鉻合金（義獲嘉偉瓦登特公司）﹑光固化樹脂（VERICOM）﹑電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)（Instron），Bluephase光固化燈（IVOCLAR VIVADENT）﹑千分尺（哈爾濱量具廠）﹑對開模具直徑20 mm，孔徑3 mm，厚度3 mm。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 粘接待測面的制備及分組

將高強(qiáng)度玻璃陶瓷﹑鎳鉻合金﹑金屬烤瓷﹑光固化樹脂產(chǎn)品分別按說明書制備成直徑為5 mm，厚為2 mm的圓片，按修復(fù)體材質(zhì)不同分為4組：1組：高強(qiáng)度玻璃陶瓷組；2組：鎳鉻合金；3組：金屬烤瓷；4組：光固化樹脂；每組10個試樣。Multilink Speed自粘接樹脂水門汀分別對4組修復(fù)體材料進(jìn)行粘接剪切實(shí)驗(yàn)[1]。

將制備好各組圓片試樣每片分別用自凝基托樹脂包埋在直徑20 mm﹑高14 mm的固定裝置（樹脂充填管）中，暴露出一側(cè)端面作為待粘接面。待包埋4種修復(fù)體40個圓片的自凝基托樹脂固化后，從樹脂充填管中取出，流水下經(jīng)P200，P400，P600，P800耐水砂紙逐級打磨，所得平面在2倍放大鏡下觀察應(yīng)平坦﹑光滑。

1.2.2 粘接待測面的處理

對高強(qiáng)度玻璃陶瓷組試樣表面進(jìn)行進(jìn)行5%氫氟酸（IPS?Ceramic Etching Gel酸蝕20 s）酸蝕處理，然后按要求進(jìn)行硅烷化劑表面處理（Monobond-N反應(yīng)60 s）；對鎳鉻合金及金屬烤瓷組試樣表面用50 μm的氧化鋁微粒進(jìn)行噴砂處理，之后超聲波清洗1 min，并用無水無油氣體吹干；樹脂組試樣表面無需特殊處理。

1.2.3 粘接試樣的制作

將一帶有直徑3 mm圓孔的單面膠帶貼于樹脂及處理過的高強(qiáng)度玻璃陶瓷﹑鎳鉻合金及金屬烤瓷的待粘接平面上，再將對開模具的孔與單面膠帶的圓孔正對并緊貼。按Multilink Speed自粘接樹脂水門汀的使用說明書操作，將其填入對開模具中，同時施加150N的壓力，光固化燈照射20 s（800 MW/cm2）進(jìn)行固化，最后將準(zhǔn)備好的試樣放置于37 ℃的水浴中貯存24 h[3]。

1.2.4 剪切強(qiáng)度測試

在恒溫水浴中保存24 h后，將試樣從水中取出，用卡尺在相互垂直的方向測量Multilink Speed自粘接樹脂水門汀圓柱體直徑（d），取平均值，精確到±0.01 mm。將試樣裝入剪切裝置中，將剪切裝置放于電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)的量平行臺面之間，上臺面與剪切刀接觸時，應(yīng)保證對試樣無沖擊作用。以0.75 mm/min的速度對試樣進(jìn)行剪切實(shí)驗(yàn)。記錄破壞時施加的最大載荷（P），按4 P/πd2公式計(jì)算并記錄試樣的剪切粘接強(qiáng)度（F）[3]。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

用SPSS 13.0統(tǒng)計(jì)軟件，采用單因素方差分析（ANOVA）分別比較4組試樣剪切粘接強(qiáng)度的差異；兩兩比較采用LSD檢驗(yàn)。檢驗(yàn)水準(zhǔn)雙側(cè)α=0.05。

2 結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)中，1～4組的剪切粘接強(qiáng)度平均值分別為：1組：高強(qiáng)度玻璃陶瓷（21.5±6.5）MPa，2組：鎳鉻合金（9.6±3.2）MPa，3組：金屬烤瓷（10.9±4.2）MPa，4組：樹脂（17.8±8.3）MPa。剪切粘接強(qiáng)度由高到低排序?yàn)椋?組＞4組＞3組＞2組。其中1組與3組之間差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P=0.614），2與4組之間也沒有明顯差異（P=0.172）；其他兩兩比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）。

3 討論

在臨床上通常根據(jù)粘接修復(fù)體的類型﹑部位﹑咬合等的不同選擇不同性能的粘接材料[4]。在修復(fù)體固位力差，咬合力不均衡的情況下，水門汀的粘接性能起著至關(guān)重要的作用。自粘接樹脂水門汀可以將全瓷冠﹑瓷貼面﹑金瓷修復(fù)體﹑金屬冠等修復(fù)材料很好的粘接，并滿足美學(xué)修復(fù)的要求[5]。其主要組成成分包括單體（二甲基丙烯酸酯﹑酸性單體），無機(jī)填料（鋇玻璃﹑無水氟化鐿﹑共聚體和超細(xì)二氧化硅）﹑催化劑﹑穩(wěn)定劑及著色劑組成。丙烯酸酯一方面可以形成緊密網(wǎng)絡(luò)以確?；镜木酆戏磻?yīng)，另外磷酸化的單位可以作為處理劑處理修復(fù)體從而促進(jìn)自粘接。超細(xì)填料有利于樹脂水門汀和修復(fù)體表面充分接觸，并可以與單體的酸基發(fā)生水門汀反應(yīng)，在與牙本質(zhì)進(jìn)行粘接時pH值可以在固化過程中達(dá)到中性，確保對于牙髓的溫和狀態(tài)[6]。Multilink Speed自粘接樹脂水門汀為雙固化樹脂水門汀，兼有自固化和光固化的優(yōu)點(diǎn)。憑借其良好的機(jī)械及粘接性能，已廣泛應(yīng)用于臨床。本研究通過Multilink Speed自粘接樹脂水門汀粘合臨床常用的修復(fù)材料，評估不同粘接界面的強(qiáng)度，對臨床選擇粘接水門汀有一定的參考意義。

粘接強(qiáng)度是衡量一種粘接系統(tǒng)性能優(yōu)劣的首要指標(biāo)，目前測試粘接強(qiáng)度最常用的方法是剪切實(shí)驗(yàn)。本研究發(fā)現(xiàn)，高強(qiáng)度玻璃陶瓷組的剪切粘接強(qiáng)度明顯高于其他組。酸蝕能在陶瓷表面形成凹凸表面，增加陶瓷表面的粗糙度，從而提高粘接強(qiáng)度[5]。本試驗(yàn)中所使用高強(qiáng)度玻璃陶瓷為硅酸鹽陶瓷，硅烷化處理通過與硅酸鹽陶瓷硅元素反應(yīng)從而提高了粘接強(qiáng)度[7]。鎳鉻合金因?yàn)槠渚哂辛己玫臋C(jī)械﹑物理性能和良好的抗腐蝕性，及低廉的價格而在臨床上普遍使用。鎳鉻合金作為一種非貴金屬，當(dāng)接觸空氣時，在其表面會生成1～3 nm厚的氧化物層[8-9]，這可能是本實(shí)驗(yàn)中鎳鉻合金粘接強(qiáng)度低于金屬烤瓷的原因。但是，口腔中粘接材料的受力形式及所處的環(huán)境較為復(fù)雜，單純通過體外實(shí)驗(yàn)無法準(zhǔn)確模擬口內(nèi)真實(shí)情況。自粘接型樹脂水門汀的粘接機(jī)理國際上現(xiàn)尚未明確，有待進(jìn)一步研究[7]。此外，作為一種新型粘接材料，其臨床治療的遠(yuǎn)期效果尚不清楚，所以還需要進(jìn)一步結(jié)合臨床研究，對該材料進(jìn)行更長時間的療效評估[10]。

4 結(jié)論

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，Multilink Speed自粘接樹脂水門汀對高強(qiáng)度玻璃陶瓷（酸蝕及硅烷化處理后）及樹脂的剪切粘接強(qiáng)度高于對金屬烤瓷及金屬的粘接強(qiáng)度。盡管對金屬烤瓷和金屬的粘接強(qiáng)度還有待提高，但是，隨著自粘接樹脂水門汀近年來得到越來越多的臨床應(yīng)用，其粘接性能也將隨著材料學(xué)的發(fā)展而不斷得到提高。

［1］ 張君，林捷，鄭志剛，等.自粘接樹脂水門汀對口腔修復(fù)用金屬材料剪切粘接強(qiáng)度的影響[J].實(shí)用口腔醫(yī)學(xué)雜志， 2014， 30 （3）: 336.

［2］ 鐘恬， 胡道勇， 江燕， 等.5種表面處理對氧化鋯瓷與自粘接樹脂水門汀間粘接強(qiáng)度的影響[J].實(shí)用口腔醫(yī)學(xué)雜志， 2013， 29（1）: 31-35.

［3］ 國家食品藥品監(jiān)督管理局.YY/T 0518-2009牙科修復(fù)體用聚合物基粘接劑[S].北京: 中國醫(yī)藥科技出版社， 2011: 3-4.

［4］ Lin J， Shinya A， Gomi H， et a1.Effect of self-adhesive resin cement and tribochemical treatment on bondstrengthto zirconia[J].Int J Oral Sci， 2010， 2（1）: 28-34.

［5］ Canay S， Hersek N， Ertan A. Effect of different acid treatments on a porcelain surface[J]. J Oral Rehabil， 2001， 28（1）: 95-101.

［6］ 郭可武，張保衛(wèi).自粘接樹脂水門汀的研究進(jìn)展[J].口腔材料器械， 2011，20（2）: 92.

［7］ Barghi N. To silanate or not to silanate: making a clinicial decision[J]. Compend Contin Educ Dent，2000，21（8）: 659-662，664.

［8］ Watanabe I， Matsumura H，Atsuta M. Effect of two metal primers on adhensive bonding with type IV gold alloys[J].J Prosthet Dent，1995，73（3）: 299-303.

［9］ Petrie CS， Eick JD， Williams K， et al.A comparison of 3alloy surface treatments for resin-bonded prostheses[J].J Prosthodont，2001， 10（4）: 217-223..

［10］ 趙三軍， 孫建偉， 陳吉華.不同光固化起始時間對自粘接樹脂水門汀牙本質(zhì)粘接性能的影響[J].實(shí)用口腔醫(yī)學(xué)雜志， 2011， 27（4）: 501-504.

The effect of Multilink Speed self-adhesive resin cement on the shear bond strength of oral cavity repair materials

YANG Xiaoqing， SU Jian
（Beijing Institute of Medical Device Testing， Beijing 101111）

Objective：to compare the shear bond strength （SBS） of Multilink Speed self-adhesive resin cement on various materials for oral cavity repair.Methods：the standard sample was made of four common materials used in clinical settings， including high strength glass ceramics， metal porcelain， nickel-chromium alloy and resin. The universal testing machine was adopted to assess the bonding strength when all samples were bonded by Multilink Speed self-adhesive resin cement.Results：the average of shear bond strength of the four materials were 21.5±6.5 MPa， （9.6±3.2） MPa， （10.9±4.2） MPa and （17.8±8.3） MPa for high strength glass ceramics， metal porcelain， nickel-chromium alloy and resin， separately. The higher SBSwere observed in both high strength glass ceramics and resin groups， compared to that in either metal porcelain group （P＜0.05） or nickel-chromium alloy group（P ＜0.05）. Self-adhesive resin cement in high-strength glass ceramic and resin produced than metal porcelain group also higher than the metal ceramic group （P＜0.05）.Conclusion：multilink Speed self-adhesive resin cement has a better bonding strength on high strength glass ceramics and resin in comparison to metal ceramic and nickel-chromium alloy.

self-adhesive resin cement; shear bond strength; materials for oral cavity repair

R783.1

B

1002-2376（2015）12-0004-03

2015-09-29