楊立學(xué) 何燕 曹麗玲
摘要:本文簡(jiǎn)述了對(duì)面粉及海產(chǎn)品等11種食品中三種有害金屬
污染進(jìn)行調(diào)查分析的方法和結(jié)果。
關(guān)鍵詞:金屬污染 調(diào)查分析
隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人們?nèi)粘I钏讲粩嗵岣?,食品安全問題早已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn),重金屬污染是影響食品質(zhì)量安全的重要因素之一,多數(shù)重金屬在體內(nèi)有蓄積性,半衰期較長(zhǎng),能產(chǎn)生急性和慢性毒性反應(yīng),可能有致畸、致癌、致突變性的潛在危險(xiǎn)[1]。為掌握食品中重金屬的污染狀況,評(píng)價(jià)其食用安全質(zhì)量,對(duì)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、超市等出售的部分食品中有害金屬鉛、鎘、砷進(jìn)行了檢測(cè),現(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下:
1 材料與方法
1.1 樣品來源 采集了各主要農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、超市、餐飲業(yè)、批發(fā)市場(chǎng)出售的產(chǎn)品,隨機(jī)抽取具有代表性、典型性和適時(shí)性的食品樣品。
1.2 樣品數(shù)量及項(xiàng)目 本次監(jiān)測(cè)主要包括:面粉、海產(chǎn)品、糕點(diǎn)類、面制品、蔬菜、肉類、皮蛋、豬腎、鮮食用菌、干食用菌、茶葉等11個(gè)產(chǎn)品種類,共計(jì)275份樣品。
1.3 檢測(cè)項(xiàng)目與方法 鉛采用《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》GB5009.12-2010石墨爐原子吸收光譜法;鎘采用《食品中鎘的測(cè)定》GB/T5009.15-2003石墨爐原子吸收光譜法;砷采用《食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》GB/T5009.11-2003氫化物原子熒光光度法。
1.4 儀器與試劑 美國(guó)PE公司AAnalyst800石墨爐原子吸收光譜儀、北京瑞利AF-640A原子熒光光度、微波消解儀、電子天平、冰箱等。高氯酸(A.R)、濃硝酸(A.R)、濃鹽酸(A.R)、鉛、鎘、砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L(由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供),超純水等。
1.5 儀器工作條件
1.5.1 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)鉛工作條件。波長(zhǎng)283.3nm,燈電流10mA,狹縫0.7nm,載氣,高純氬氣,塞曼效應(yīng)扣背景。石墨爐升溫程序:干燥110℃(30s)、130℃(30s)、灰化650℃(20s)、原子化1600℃(3s)、凈化溫度2450℃(3s)。
1.5.2 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)鎘工作條件。波長(zhǎng)228.8nm,燈電流4mA,狹縫0.7nm,載氣,高純氬氣,塞曼效應(yīng)扣背景。石墨爐升溫程序,干燥110℃(30s)、130℃(3s)、
灰化500℃(20s)、原子化1500℃(5s)、清潔2450℃(3s)。
1.5.3 氫化物原子熒光光度法測(cè)砷工作條件。波長(zhǎng)228.8nm、光電倍增管負(fù)高壓270V,主陰極電流80mA,原子化器溫度300℃,載氣流量600mL/min,讀數(shù)方式為蜂面積,讀數(shù)時(shí)間15.0sec,延遲時(shí)間1.0sec,測(cè)定方式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。
1.6 測(cè)定方法
1.6.1 采樣與樣品預(yù)處理。取樣品于粉碎機(jī)中粉碎后,每個(gè)樣品分別稱取兩平行樣0.5g(精確至0.0001g)左右于微波消解管中,加入6.5ml硝酸,2ml雙氧水,蓋好消解管蓋子,按設(shè)定好的消解程序進(jìn)行微波消解,消解完成取出消解罐,經(jīng)趕酸處理后用超純水轉(zhuǎn)移定容至25mL容量瓶中。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
1.6.2 各元素標(biāo)準(zhǔn)系列的配制。鉛:用1.0%硝酸將鉛標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成100ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,現(xiàn)用時(shí)稀釋成1ug/ml標(biāo)準(zhǔn)使用液,再逐次稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為(ug/L):0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0的標(biāo)準(zhǔn)系列。
鎘:用1.0%硝酸將鎘標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成100ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,現(xiàn)用時(shí)稀釋成1ug/ml標(biāo)準(zhǔn)使用液,再逐次稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為(ug/L):0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、5.00的標(biāo)準(zhǔn)系列。
砷:用1.0%硝酸將砷標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成100ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,現(xiàn)用時(shí)再逐次稀釋成濃度為1ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液,再逐次稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為(ug/L):0.00、2.00、4.00、60.0、8.0、10.0的標(biāo)準(zhǔn)系列。
1.7 如何計(jì)算有害金屬污染物含量
1.7.1 樣品測(cè)定。打開檢測(cè)設(shè)備,按選定的各儀器工作條件編制檢測(cè)程序,待儀器穩(wěn)定后按先后順序分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑空白溶液與樣品消解液進(jìn)行測(cè)定,以標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度(A)或響應(yīng)值(IF)為橫坐標(biāo),待測(cè)元素的濃度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出樣品溶液中待測(cè)元素的濃度,根據(jù)樣品稱樣量和樣品消化液總體積計(jì)算樣品中待測(cè)元素的含量。
1.7.2 計(jì)算公式
食品中鉛含量(mg/kg):(C1-C0)×V×1000/m×1000×
1000
式中C1:樣品消化液鉛含量(ug/L);C0:試劑空白液的鉛含量(ug/L);V:樣品消化液總體積(mL);m:樣品質(zhì)量(g)。
食品中鎘含量(mg/kg):(C1-C0)×V×1000/m×1000×
1000
式中C1:樣品消化液鎘含量(ug/L);C0:試劑空白液鎘含量(ug/L);V:樣品消化液總體積(mL);m:樣品質(zhì)量(g)。
食品中砷含量(mg/kg):(C1-C0)×V×1000/m×1000×
1000
式中C1:樣液測(cè)定砷含量(ug/L);C0:試劑空白液測(cè)定的砷含量(ug/L);V:樣品消化液總體積(mL);M:樣品質(zhì)量(g)。
1.8 評(píng)價(jià)依據(jù)。按照GB2762-2005國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)。
1.9 質(zhì)量控制。在樣品測(cè)定過程中嚴(yán)格按照高、中、低三種濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加標(biāo),加標(biāo)回收率達(dá)到了80%-120%后,開展了各項(xiàng)目的檢測(cè),檢測(cè)樣品的同時(shí)附帶了國(guó)家一級(jí)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測(cè)定結(jié)果均在證書給定的標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),并且每一個(gè)檢測(cè)樣品都進(jìn)行了平行樣的測(cè)定,以保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
2 結(jié)果與討論
檢測(cè)11大類275份樣品中鉛、鎘、砷三種重有毒金屬污染物的檢測(cè),鉛檢測(cè)結(jié)果中皮蛋的合格率最低只有75.8%,干食用菌、豬腎的合格率分別為81.7%、88.4%,其它產(chǎn)品如面粉、海產(chǎn)品、肉類、蔬菜、鮮食用菌、糕點(diǎn)類、面制品、茶葉的合格率均在93%以上。茶葉中鉛的檢出率最高為100%,面粉、糕點(diǎn)類、面制品和蔬菜的檢出率較低均<20%。鎘檢測(cè)結(jié)果中豬腎合格率最低為67.8%,海產(chǎn)品的合格率為94.6%,其余種類樣品的合格率均為100%,茶葉(無標(biāo)準(zhǔn))。面粉的檢出率最高為92.8%,蔬菜和鮮食用菌的檢出率較低分別為25.7%和36.1%??偵榈臋z測(cè)結(jié)果中海產(chǎn)品的合格率為96.7%,其余面粉等10種產(chǎn)品的合格率均為100%,海產(chǎn)品中總砷的檢出率為21.8%。
從檢測(cè)結(jié)果看,此次調(diào)查蔬菜、面粉、糕點(diǎn)、鮮食用菌、海產(chǎn)品和茶葉中鉛的合格率較高,豬腎的合格率高于干食用菌,皮蛋的合格率最低。但其中茶葉的檢出率最高為100%。皮蛋鉛含量高與其生產(chǎn)工藝有直接關(guān)系,皮蛋傳統(tǒng)的加工方法采用氧化鉛作輔料,氧化鉛能促進(jìn)料液滲透, 維持皮蛋組織狀態(tài)和固有色澤。如今市場(chǎng)上的無鉛皮蛋的腌制已改進(jìn)了傳統(tǒng)工藝,以氧化鋅、硫酸鋅、亞硫酸硒等代替氧化鉛,生產(chǎn)的無鉛皮蛋有效的控制了鉛含量[2]。但有一些小作坊還是用傳統(tǒng)的方法生產(chǎn)加工皮蛋,鉛含量嚴(yán)重超標(biāo)。茶葉作為飲品,人們通常是通過用熱水浸泡后飲用茶水。我們?cè)?jīng)做過這樣一項(xiàng)試驗(yàn),將三份鉛含量超標(biāo)的茶葉,用沸水沖茶洗一遍,將首次洗茶水棄去,再次用沸水沏1小時(shí)后,測(cè)定茶水水中鉛含量,結(jié)果三份茶水中鉛含量均符合國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)??梢姡M管茶葉中含有鉛,但鉛的溶出率較低,茶葉中的鉛不會(huì)對(duì)人體造成傷害。
所檢樣品中面粉、糕點(diǎn)類等8個(gè)類別的食品鎘含量的合格率均為100%,少部分的海產(chǎn)品存在鎘含量超標(biāo)的現(xiàn)象,但豬腎的合格率最低小于70%,但面粉中鎘的檢出率最高;豬腎的鎘含量高,這與給豬喂養(yǎng)的飼料有關(guān),一些垃圾豬的豬腎鎘含量高達(dá)23mg/kg,因動(dòng)物腎臟具有嚴(yán)重的蓄積性,可占全身鎘蓄積量的1/3[3]。所以控制豬腎中鎘含量時(shí)選擇優(yōu)質(zhì)飼料是最基本、最重要的環(huán)節(jié)。面粉中鎘的檢出率最高,主要原因是當(dāng)前環(huán)境中重金屬污染造成的,盡管面粉中鎘含量檢出率高但合格率為100%,市民可放心食用。
總砷的檢測(cè)結(jié)果顯示海產(chǎn)品的合格率較高和檢出率均較低。但軟體貝類海產(chǎn)品主要在泥灘養(yǎng)殖,近海工業(yè)發(fā)展造成的污染增加,軟體貝類自身就對(duì)重金屬有一定的富集作用[4],人們盡量不要長(zhǎng)期大量使用此類食物。
參考文獻(xiàn):
[1]閆鳳茹,王宇宏,程景民等.太原市糧食類食品鉛鎘汞含量與食品安全性評(píng)價(jià)[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2012,4(22):856-860.
[2]王玉田,顧英.遼西地區(qū)市售皮蛋中鉛含量的檢測(cè)[J].遼寧醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2007,28(4):72.
[3]賈志英,唐振柱,梁江明.2002-2004年廣西主要農(nóng)產(chǎn)品鉛鎘砷汞污染調(diào)查分析[J].微量元素與健康研究,2006,23(4):29-32.
[4]陳大紅.南平市餐桌化學(xué)污染檢測(cè)結(jié)果剖析[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2006,16(10):1225.
作者簡(jiǎn)介:楊立學(xué),男,主任技師,從事理化檢驗(yàn)工作。