污染源監(jiān)督性監(jiān)測中比對監(jiān)測技術(shù)要求研究

譚莎莎 萬釬有

（1貴州省銅仁市環(huán)境監(jiān)測站 貴州銅仁 5543002貴州省銅仁市環(huán)境保護局 貴州銅仁 554300）

隨著國內(nèi)政治、經(jīng)濟轉(zhuǎn)型穩(wěn)步推進，國家的新能源開發(fā)、環(huán)境保護、環(huán)境監(jiān)督管理等領(lǐng)域均出臺了多項政策以促進國內(nèi)環(huán)境好轉(zhuǎn)，致力于解決多種嚴重影響環(huán)境清潔與平衡的重點污染問題，以改善群眾生存環(huán)境與社會發(fā)展環(huán)境。為進一步加強環(huán)境污染監(jiān)督管理，國內(nèi)對多項污染嚴重的企業(yè)實施了重點、動態(tài)監(jiān)控，尤其是對企業(yè)污染源要求必須安裝自動監(jiān)控裝備，并配合《國家重點監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)控設(shè)施考核規(guī)程》對企業(yè)污染源監(jiān)測系統(tǒng)定期進行對比考核，以確保系統(tǒng)高效完成動態(tài)監(jiān)督任務(wù)，并及時應(yīng)應(yīng)用標準方法做出對比判斷在線監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)有效性、可用性，從而更好的支持國內(nèi)重點企業(yè)污染源在線監(jiān)督工作。為探究污染源監(jiān)督性監(jiān)測中監(jiān)測技術(shù)比對要求，根據(jù)現(xiàn)行技術(shù)規(guī)范、監(jiān)督要求、在線系統(tǒng)運行情況等對技術(shù)要求進行探討，以方便比對。

1 國內(nèi)現(xiàn)行污染源監(jiān)督性監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

污染源自動監(jiān)測設(shè)備比對監(jiān)測是利用標準法、自動檢測法對企業(yè)生產(chǎn)中污染源進行同步采樣分析，用以驗證在線自動監(jiān)測設(shè)備結(jié)果的準確性與可用性，對比監(jiān)測的價值在于提供了判斷數(shù)據(jù)有效性的重要指標，有利于對自動監(jiān)測設(shè)備技術(shù)要求進行統(tǒng)一對比，目前監(jiān)測技術(shù)規(guī)范主要依據(jù)《主要污染物總量減排監(jiān)測辦法》等。以上這些規(guī)定對廢水、固定污染源等監(jiān)測設(shè)備比對監(jiān)測的內(nèi)容、規(guī)程、方法、頻次、結(jié)果評價、質(zhì)量控制等進行了規(guī)定，適用于環(huán)境監(jiān)測部門對多種污染源進行日常比對監(jiān)測，至于監(jiān)測設(shè)備的安裝、驗收與維護則按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范。

以水污染監(jiān)測技術(shù)規(guī)范為例，其引用標準包括《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)安裝技術(shù)規(guī)范》、《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)驗收技術(shù)規(guī)范》等。在重點企業(yè)內(nèi)安裝水污染自動監(jiān)測設(shè)備，包括很多方面的內(nèi)容，如電磁流量計、水質(zhì)采樣器等，以便對污染物排放有效監(jiān)控和監(jiān)測。

固定污染源應(yīng)用標準包括《固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》等。固定污染源自動監(jiān)測設(shè)備主要以煙氣排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)對固定污染源實施連續(xù)的、不間斷的實施跟蹤與測定。

2 現(xiàn)行技術(shù)規(guī)范用于污染源監(jiān)督性監(jiān)測比對的問題

2.1 廢水在線監(jiān)測

廢水污染源自動監(jiān)測設(shè)備比對監(jiān)測內(nèi)容主要以氨氮、總氮、總磷、化學(xué)需氧量、pH值、廢水流量，在監(jiān)測考核方面，采用的指標為實際水樣比對試驗的相對誤差和質(zhì)控樣測試結(jié)果。在比對監(jiān)測頻率上，國家重點監(jiān)控企業(yè)污染水源保持每年至少比對4次的頻率、每季度不少于1次，且比對過程要盡量保持樣品均勻一致，比對監(jiān)測樣樣品數(shù)量不得少于3對，條件允許的話，盡量在一天內(nèi)完成比對監(jiān)測。廢水污染源比對監(jiān)測分析方法主要以玻璃電極法、重鉻酸鹽法、水楊酸分光光度法、氯氣校正法、鉬酸銨分光光度法、堿性過硫酸鉀消解、紫外分光光度法等完成氨氮、總氮、總磷、化學(xué)需氧量、pH值的比對監(jiān)測。

目前廢氣污染源監(jiān)督性監(jiān)測比對監(jiān)測主要依據(jù)《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)有效性判別規(guī)范》，但是該規(guī)范在適用方面存在不少問題，主要集中在以下幾個方面：（1）該規(guī)定的監(jiān)測頻率與廢水污染源監(jiān)督監(jiān)測頻次不一致；（2）該規(guī)定提示廢水中化學(xué)需氧量濃度＜30mg/L時必須以接近實際水樣濃度的低濃度質(zhì)控樣進行比對監(jiān)測，這與污染源監(jiān)督規(guī)定中對實際水樣的比對監(jiān)測要求存在分歧；（3）該規(guī)定對氨氮比對監(jiān)測指標不同濃度范圍內(nèi)的相對誤差沒有明確規(guī)定，導(dǎo)致實際比對中判別過嚴；（4）規(guī)定中對廢水流量的判別指標依據(jù)主要以超聲波明渠污水流量計為主，在出廠檢驗、型式檢驗、現(xiàn)場實際流量比對中存在要求過嚴情況，對誤差控制不當；（5）規(guī)定中對沸水化學(xué)需氧量、氨氮指標的比對監(jiān)測要求為試樣至少不少對三對，但是同時也指出以其中兩對滿足相對誤差要求為合格，這種描述方法并不科學(xué)，也影響了兩個廢水指標的比對判定。

2.2 固定污染源廢氣在線監(jiān)測

固定污染源煙氣自動監(jiān)測設(shè)備比對監(jiān)測項目主要以實測干基濃度、煙氣流速、煙氣參數(shù)等為主，通過核查過?？諝鈪?shù)、污染物折算濃度、煙氣含濕量、煙氣流量、標準曲線參數(shù)、污染物排放速率、速度場系數(shù)與皮托管系數(shù)等指標完成考核判定。

在比對監(jiān)測頻率上，國家重點監(jiān)控企業(yè)固定污染源煙氣CEMS監(jiān)測保持每年至少比對4次的頻率、每季度不少于1次；每次比對監(jiān)測中要對煙氣流速、煙溫、顆粒物濃度用參比方法獲取至少與3個測試斷面的平均值。

目前固定污染源廢氣監(jiān)督性監(jiān)測比對監(jiān)測主要依據(jù)《固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》，不過該技術(shù)規(guī)范在廢氣在線監(jiān)測系統(tǒng)比對方面存在兩大問題：一是比對頻次中顆粒物、流速、煙溫等樣品數(shù)量至少3對，氣態(tài)污染物樣品數(shù)量至少6對，這與污染源監(jiān)督性監(jiān)測頻次不一致；二是在廢氣流量監(jiān)測控制方面僅對煙溫、流速等參數(shù)進行了要求，至于含濕量、壓力、煙道橫截面積測量等缺乏相應(yīng)規(guī)定。

3 有關(guān)污染源監(jiān)督性監(jiān)測比對監(jiān)測技術(shù)要求的討論

結(jié)合現(xiàn)行污染源監(jiān)督性監(jiān)測比對監(jiān)測技術(shù)規(guī)范要求、監(jiān)測系統(tǒng)安裝運行情況等對比對監(jiān)測項目、分析方法、頻次、判別要求進行討論。

以廢水污染源為例，廢水污染源在比對采樣與分析上，要利用自動采水器對同一時段廢水采用相同方法進行自動取樣，或者直接手工同步采樣、在線監(jiān)測系統(tǒng)采樣同步進行?；瘜W(xué)需氧量的比對監(jiān)測要采集實際廢水樣品，利用水質(zhì)自動監(jiān)測法與實驗室標準法進行比對試驗；對比過程中要注意實際水樣比對試驗的相對誤差、第n次實驗室標準方法測定值與第n次自動監(jiān)測測量值，用以正確計算實際水樣比對試驗相對誤差。在實際水樣化學(xué)需氧量＜30mg/L時需要應(yīng)用接近實際水樣的低濃度質(zhì)控樣取代試驗，注意質(zhì)控樣測定的絕對誤差要控制在±5mg/L范圍內(nèi)。

氨氮自動分析儀對比監(jiān)測儀實際廢水樣品、氨氮水質(zhì)在線自動監(jiān)測法與實驗室標準法做比對試驗了，在保證樣品盡量均勻一致的前提下對至少三對樣品進行試驗相對誤差進行計算，確保絕對誤差控制在規(guī)范范圍內(nèi)；總氮、總磷比對監(jiān)測在操作過程與方法上基本與氨氮比對保持一致。對于廢水流量測定，具備手工測定條件的選用流速面積法并與同時段自動測流儀結(jié)果進行比對，缺乏手工測定條件在通過流量計測定比對，要注意對流量計質(zhì)量、流量測定條件、計算公式等進行控制。

為提升質(zhì)控樣考核結(jié)果精準性，對廢水比對監(jiān)測要盡量采用兩種濃度質(zhì)控樣進行考核，質(zhì)控樣測定要保證相對誤差不大于質(zhì)控樣標稱值中值的±10%（除去pH值）。試驗考核標準方法中化學(xué)需氧量濃度為30mg/L時絕對誤差要＜±5mL/L，濃度30mL/L～60mL/L時相對誤差要＜±30%，濃度60～100mL/L時相對誤差要＜±20%，＞100mL/L時相對誤差要＜±15%?？偟?、氨氮、總磷實際水樣比對試驗相對誤差要＜±15%，pH值絕對誤差要＜±0.5pH。

為提升比對結(jié)果有效性，關(guān)鍵要做好實驗室質(zhì)量保證措施，比如確保實驗室設(shè)備、環(huán)境條件滿足監(jiān)測需要與設(shè)備維護要求，應(yīng)用國家標準與行業(yè)標準方法作為比對監(jiān)測方法；定期對比對監(jiān)測所用儀器、實驗室樣品、質(zhì)控樣、標準溶液等進行核查，對于比對器具、監(jiān)測設(shè)備與標準物質(zhì)進行控制，以確保量值的準確性與可追溯性。另外，現(xiàn)場比對也要做好質(zhì)控準備，無論是人工采樣、人工協(xié)同、現(xiàn)場記錄都要嚴格遵循質(zhì)控規(guī)定進行，對比對監(jiān)測檢驗實施全過程質(zhì)量管控，以減少比對結(jié)果干擾因素與風險。

4 新形勢下完善我國污染源監(jiān)督性監(jiān)測工作的對策

在新形勢下，對污染源監(jiān)督性監(jiān)測工作提出了更高的要求，那么對于相關(guān)主管部門來說，就需要加深認識，充分重視，及時采取一系列針對性措施，將污染源監(jiān)督性監(jiān)測的作用給充分發(fā)揮出來；首先，對污染源排放執(zhí)行標準全面梳理和核實，相關(guān)部門密切配合，結(jié)合制定的規(guī)定和要求，來全面梳理核實轄區(qū)內(nèi)污染源執(zhí)行排放標準，動態(tài)更新標準庫，審核相關(guān)企業(yè)。其次，將污染源全指標監(jiān)測和比對監(jiān)測給開展下去，環(huán)境監(jiān)測部門需要對本轄區(qū)內(nèi)企業(yè)污染物排放標準進行對比；對于部分項目，如果監(jiān)測能力并不具備，需要由其他部門進行監(jiān)測；同時，積極建設(shè)環(huán)境監(jiān)測站，投入一定的經(jīng)費和人力，促使監(jiān)測能力得到不斷提高。監(jiān)測部門需要積極配合監(jiān)察部門，比對監(jiān)測所有的自動監(jiān)測設(shè)備，嚴格比對監(jiān)測重要的參數(shù)，如廢水流量、廢氣流速等，以便更好的開展核算總量工作。

5 結(jié)語

綜上所述，污染源監(jiān)督性監(jiān)測中比對監(jiān)測技術(shù)要求研究為提升在線監(jiān)測系統(tǒng)比對結(jié)果準確性、可用性、有效性提供了有力支持，結(jié)合現(xiàn)行污染源監(jiān)督性監(jiān)測適用問題研究有助于推動在線監(jiān)測系統(tǒng)比對監(jiān)測技術(shù)的升級與改造，在完善監(jiān)督管理規(guī)定的同時推動國內(nèi)污染源動態(tài)監(jiān)督工作的進步，具有重要的現(xiàn)實指導(dǎo)意義與價值。此外，如今在污染源監(jiān)督性監(jiān)測中，還存在著很多的問題，需要相關(guān)人員不斷努力，完善監(jiān)督管理制度法規(guī)體系，創(chuàng)新技術(shù)，提高監(jiān)督水平。

[1]環(huán)境保護部國家重點監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)控設(shè)施考核規(guī)程[R].

[2](HJ/T353）國家環(huán)境保護總局.水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)安裝技術(shù)規(guī)范[S],2007.

[3](HJ/T354）國家環(huán)境保護總局.水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)驗收技術(shù)規(guī)范[S],2007.

[4](HJ/T355）國家環(huán)境保護總局.水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行與考核規(guī)范[S],2007.

[5](HJ/T356）國家環(huán)境保護總局.水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)有效性判別規(guī)范[S],2007.

[6](HJ/T75）國家環(huán)境保護總局.固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范[S],2007.

[7](HJ/T76）國家環(huán)境保護總局.固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法[S],2007.