聚合物/蒙脫土阻燃納米復(fù)合材料的研究進(jìn)展

郭 義 申明霞 韓永芹

（河海大學(xué)力學(xué)與材料學(xué)院，江蘇 南京 210098）

聚合物/蒙脫土阻燃納米復(fù)合材料的研究進(jìn)展

郭 義 申明霞 韓永芹

（河海大學(xué)力學(xué)與材料學(xué)院，江蘇 南京 210098）

綜述了蒙脫土的阻燃機(jī)理、聚合物/蒙脫土阻燃復(fù)合材料研究現(xiàn)狀，包括蒙脫土的種類、有機(jī)改性、聚合物基體及與其他阻燃劑協(xié)同阻燃對聚合物/蒙脫土復(fù)合材料阻燃性能的影響。

聚合物；納米復(fù)合材料；蒙脫土；阻燃

1 前言

聚合物因其性能優(yōu)異、價格低廉而被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域，但是大多數(shù)的聚合物材料屬于易燃、可燃材料，燃燒時熱釋放速率大、熱值高、火焰?zhèn)鞑ニ俣瓤欤灰紫?，還產(chǎn)生濃煙和有毒氣體，因此對聚合物進(jìn)行阻燃設(shè)計十分重要。按阻燃元素種類，阻燃劑常分為鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑、氮系阻燃劑、膨脹型阻燃劑、硅系阻燃劑、無機(jī)阻燃劑等。由于鹵系阻燃劑阻燃的材料在燃燒時會產(chǎn)生大量有毒、有腐蝕性的煙霧，對環(huán)境、模具有污染、腐蝕作用。基于環(huán)境保護(hù)和可持續(xù)發(fā)展的要求，無鹵阻燃體系具有非常廣闊的發(fā)展前景[1]。納米蒙脫土屬于無機(jī)納米阻燃劑，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、氣體阻隔及阻燃效應(yīng)、不影響材料的透明度以及低成本、加工方便等優(yōu)點(diǎn)，不僅提高了聚合物的機(jī)械性能，也為聚合物阻燃開辟了新途徑。

2 蒙脫土阻燃機(jī)理

蒙脫土（MMT）阻燃機(jī)理主要表現(xiàn)在MMT促進(jìn)材料燃燒時成碳并起到阻隔作用[2,3]。MMT具有Lewis酸的特征，起到催化成碳作用。MMT的Lewis酸特征是由于在MMT層邊緣部分配位的金屬離子（如Al3+），或硅氧烷表面多價質(zhì)點(diǎn)（如Fe2+和Fe3+）的同晶取代，或MMT層狀結(jié)構(gòu)內(nèi)部的結(jié)晶缺陷導(dǎo)致的。MMT作為成碳促進(jìn)劑，可以抑制熔滴、降低材料的熱釋放速率、降低聚合物的降解速率以及提供聚合物/MMT納米復(fù)合材料（PMN）抗燃燒的保護(hù)屏障。MMT層有優(yōu)良的絕緣性，可作為傳質(zhì)屏障，不僅使位于燃燒表面的層狀MMT可阻隔聚合物分解產(chǎn)生的可燃?xì)怏w向燃燒界面擴(kuò)散，而且可延緩?fù)饨缪鯕膺M(jìn)一步進(jìn)入材料內(nèi)部的速度，從而起到延緩燃燒的作用。Lewin[3]提出了一種PMN中MMT遷移和富集機(jī)理，該理論認(rèn)為，由于MMT的表面自由能低，所以MMT能遷移至PMN表面起到阻隔作用。

3 聚合物/MMT阻燃復(fù)合材料研究現(xiàn)狀

1986年，日本豐田公司首次將MMT用于尼龍6（PA6）的阻燃[4]，直到1997年，美國Gilman等人才發(fā)表了有關(guān)PA6/MMT阻燃性較詳細(xì)的研究報告[5]，近年來，納米MMT用于聚合物的阻燃引起了研究者的興趣。

3.1 MMT在不同聚合物基體中的阻燃研究

聚合物/MMT阻燃復(fù)合材料中的聚合物基體主要為橡膠、熱塑性塑料、熱固性塑料。

以橡膠作為基體的阻燃復(fù)合材料主要有硅橡膠/MMT及天然橡膠/MMT復(fù)合材料。賴亮慶等[6]采用熔融共混法制備了MMT/硅橡膠納米復(fù)合材料，MMT對硅橡膠阻燃性能有顯著提高?？讘c紅等[7]用溶液插層法制備了硅橡膠/MMT納米復(fù)合材料，能提高材料的熱穩(wěn)定性。王錦成等[8]研究磷酸三芳基酯（TAP）/OMMT/天然橡膠納米復(fù)合材料，復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性和阻燃性能得以顯著提高。

用于MMT阻燃研究的熱塑性塑料基體主要有聚丙烯（PP），聚碳酸酯（PC），丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS），聚苯乙烯（PS）等。Chen等[9]研究了PP/馬來酸酐接枝聚丙烯/溴化環(huán)氧樹脂氧化銻/MMT復(fù)合材料的阻燃性能，溴化環(huán)氧樹脂氧化銻顆粒變得更小，阻燃性能的提高是由MMT的分布變化引起的。C/MMT納米復(fù)合材料燃燒時，MMT片層形成致密的阻隔層，隔絕聚合物表面與外界的熱量交換和物質(zhì)傳遞，表現(xiàn)出良好的阻燃性能[10]。Kong等[11]制備的ABS/PVC/OMMT納米復(fù)合材料具有良好的阻燃效果和阻燃抑煙性能。將MMT引入PS制備聚苯乙烯（PS）/OMMT納米復(fù)合材料[12]，能顯著降低PS的熱釋放速率（HRR）及質(zhì)量損失速率（MLR），表現(xiàn)出良好的阻燃性能。

MMT在熱固性塑料基體中的阻燃研究則主要集中于酚醛樹脂與環(huán)氧樹脂。余劍英等[13]合成了酚醛樹脂OMMT納米復(fù)合材料，非水解法制備的OMMT復(fù)合材料形成剝離納米結(jié)構(gòu)，熱性能和阻燃性能明顯提高。將MMT引入碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合體系可有效提高其阻燃性能，環(huán)氧樹脂復(fù)合物的降解速率降低，殘?zhí)苛康靡蕴岣遊14]。

3.2 不同種類的MMT對聚合物的阻燃研究

天然MMT按其層間可交換陽離子的種類分為鈉基、鐵基、鈣基、鎂基等，目前所報道的聚合物MMT阻燃復(fù)合材料所用MMT類型為大多為鈉基MMT～14]，少數(shù)采用鐵基、鈣基MMT。

葉春雪等[15]在聚磷酸銨（APP）縮聚反應(yīng)過程中加入鈣基蒙脫土（Ca-MMT），制備APP/Ca-MMT納米復(fù)合物。Ca-MMT片層完全剝離，能提高其在高溫下的穩(wěn)定性，提高阻燃性能。Fe-MMT與Na-MMT阻燃性能比較，F(xiàn)e-MMT中的Fe3+，起自由基捕獲劑作用，能提高材料的熱穩(wěn)定性，具有更佳的阻燃效果。Tai等[16]研究e-MMT/硼酸鋅/聚磷酸三聚氰胺聚合物材料對玻璃纖維尼龍6的協(xié)同阻燃效應(yīng)，F(xiàn)e-MMT能有效降低可燃?xì)怏w濃度，提高殘?zhí)亢?。孔慶紅等[7]用溶液插層法制備了插層和剝離混合型的硅橡膠/Fe-MMT納米復(fù)合材料，并與硅橡膠/Na-MMT納米復(fù)合材料體系比較。結(jié)果表明，納米分散的Fe-MMT片層結(jié)構(gòu)上的Fe3+起凝聚相自由基捕獲劑作用，能提高材料的熱穩(wěn)定性。

3.3 蒙脫土的有機(jī)改性

MMT片層表面呈親水性，聚合物不能直接插入層間，因此對MMT進(jìn)行有機(jī)改性。有機(jī)物通過與層間無機(jī)陽離子交換的方式進(jìn)入MMT片層間，使親水的MMT表面疏水化，降低MMT的表面能，從而使MMT與聚合物或單體有很好的相容性。常用的有機(jī)改性劑分為陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑、偶聯(lián)劑等[17]，其中陽離子表面活性劑應(yīng)用較廣泛。

用于阻燃蒙脫土的陽離子表面活性劑主要有有機(jī)季銨鹽、有機(jī)季膦鹽（根據(jù)鏈長不同，有十四烷基、十六烷基、十八烷基等）。楊玲等[18]通過離子交換反應(yīng)將銅離子負(fù)載在無機(jī)層狀MMT上，采用十六烷基三甲基溴化銨對載銅MMT進(jìn)行有機(jī)改性，然后添加到聚氯乙烯（PVC）中。結(jié)果表明，十六烷基三甲基溴化銨使MMT的層間距提高到3.69 nm，PVC 分子鏈插層進(jìn)入有機(jī)改性載銅MMT層間形成插層結(jié)構(gòu)，改善了PVC的熱穩(wěn)定性，大幅提高了復(fù)合材料阻燃性能。蔡遠(yuǎn)征等[19]用十八烷基溴化銨改性MMT，采用熔融共混法制備玻纖增強(qiáng)聚對苯二甲酸乙二酯/微膠囊紅磷/有機(jī)改性蒙脫土（GF-PET/MRP/OMMT）復(fù)合體系，十八烷基溴化銨的引入使MMT層間距增大，與GF-PET/MRP復(fù)合材料發(fā)生插層反應(yīng)的同時提高PET最大分解速率溫度，降低其最大分解速率峰值，同時殘?zhí)苛恳驳靡蕴岣摺Ｋ麄冞€采用十四烷基三丁基氯化膦和稀土氯化物（LaCl3· 6H2O）改性MMT，研究聚對苯二甲酸乙二酯/微膠囊紅磷/改性蒙脫土（PET/MRP/La-P-OMT）復(fù)合體系阻燃性能。十四烷基三丁基氯化膦置換片層間的鈉離子，撐開黏土片層，擴(kuò)大層間距，使稀土離子進(jìn)入MMT片層，聚合物燃燒后所形成的炭層更密實(shí)，可提高材料的熱穩(wěn)定性和阻燃性[20]。

陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑及偶聯(lián)劑也可用作阻燃MMT的改性劑。李紅強(qiáng)等[21]以十二烷基苯磺酸（DBSA）改性MMT，制備了有機(jī)硅丙烯酸酯/MMT納米復(fù)合材料。插層劑DBSA已經(jīng)插層進(jìn)入到MMT層間，同時把片層撐開，使MMT層間距增大，有機(jī)硅和丙烯酸酯單體在MMT的層間發(fā)生接枝聚合反應(yīng)，聚合物的阻燃性能得到明顯改善。Yang等[22]用非離子表面活性劑聚乙二醇（PEG）為有機(jī)改性劑制備OMMT，研究OMMT/聚（1,4-丁二醇酯）（PBT）復(fù)合材料阻燃性能，PEG可以對MMT進(jìn)行插層，MMT由親水性變成親油性，在燃燒過程中MMT在表面積累，解決PBT在燃燒過程中可燃性和熔融滴落問題，提高復(fù)合材料阻燃性能。余劍英等[13]用硅烷偶聯(lián)劑KH-560改性MMT，制成了酚醛樹脂/OMMT納米復(fù)合材料，KH-560使MMT層間距擴(kuò)大，酚醛樹脂插層進(jìn)入MMT中，提高了復(fù)合材料阻燃性能。

3.4 MMT協(xié)同阻燃聚合物復(fù)合材料

與純聚合物相比，聚合物/MMT納米復(fù)合材料具有顯著的阻燃性能，但是達(dá)不到使用必需的阻燃標(biāo)準(zhǔn)，只有與阻燃劑形成復(fù)合體系，發(fā)揮其協(xié)同阻燃作用，才能達(dá)到相關(guān)阻燃標(biāo)準(zhǔn)。目前，已報道文獻(xiàn)中MMT主要與氮系、磷系和無機(jī)阻燃體系構(gòu)成協(xié)同阻燃體系。

3.4.1 MMT與氮系阻燃劑協(xié)同阻燃

與MMT復(fù)配的氮系阻燃劑主要為三聚氰胺（MA）及三聚氰胺磷酸鹽（MPP）。Fang等[23]將三聚氰胺改性蒙脫土（MA-MMT）和三聚氰胺酯（MPP）復(fù)合形成一個膨脹阻燃體系，并應(yīng)用于PA6。阻燃性能的提高主要源于三聚氰胺分子插入MMT層并擴(kuò)展其間距，MMT顆粒填充炭層缺陷，提高材料表面的傳質(zhì)和傳熱阻力。本課題組[24]將MPP與OMMT協(xié)同阻燃硅橡膠，硅橡膠大分子鏈可以插層到OMMT片層中間，增大了OMMT的層間距，制得層離型硅橡膠納米復(fù)合材料。OMMT與MPP具有明顯的協(xié)同阻燃效應(yīng)，可以最大程度地提高殘?zhí)苛俊?/p>

3.4.2 MMT與磷系阻燃劑協(xié)同阻燃

MMT復(fù)配的磷系阻燃劑主要有紅磷、磷酸鹽和磷酸酯[25]。劉磊等[26]將紅磷（RP）與OMMT協(xié)效阻燃高抗沖聚苯乙烯（HIPS），其水平垂直燃燒性得以大幅提高。RP在400～500 ℃解聚成白磷，白磷在水蒸氣存在下被氧化為粘性的磷酸，這類磷酸既覆蓋在MMT的表面，又在MMT表面加速脫水碳化，形成的碳層可將復(fù)合材料外部的氧、揮發(fā)可燃物和熱與內(nèi)部的聚合物/MMT隔開，使燃燒中斷。

徐建中等[27]通過溶液澆鑄法制備聚乳酸/蒙脫土/亞磷酸三苯酯（PLA/MMT/TPPi）復(fù)合膜。MMT與TPPi對PLA具有協(xié)同阻燃作用。一方面是由于在TPPi燃燒時形成磷酸，磷酸縮合生成聚偏磷酸玻璃狀覆蓋物，充分發(fā)揮了磷元素的阻燃作用。另一方面，MMT 燃燒時形成碳化層，此炭化層既可以阻擋熱量和氧氣進(jìn)入,又可以使聚偏磷酸有效、均勻地覆蓋在復(fù)合體系中。

余良竹等[28]在二乙基次膦酸鋁（AEP）和二乙基次膦酸三聚氰胺鹽（MEP）復(fù)配阻燃ABS的基礎(chǔ)上，加入少許蒙脫土用作協(xié)效阻燃劑，所制備的阻燃ABS表現(xiàn)出良好的阻燃性能。MMT片層結(jié)構(gòu)可抑制燃燒所產(chǎn)生的熱量傳播，因此降低熱釋放速率，同時MMT對AEP和MEP的分解有一定催化作用，可促進(jìn)固相阻燃機(jī)理的有效發(fā)揮，改善其分解殘余物在材料表面的致密性，從而獲得更好的阻燃效果。

3.4.3 MMT與無機(jī)阻燃劑協(xié)同阻燃

與MMT復(fù)配的無機(jī)阻燃劑主要有氫氧化鎂、氫氧化鋁、碳納米管。向麗等[29]采用氫氧化鎂（MH）、OMMT、氨基硅油（ASO）為協(xié)效阻燃線型低密度聚乙烯（LLDPE）。MH、OMMT及氨基硅油（ASO）3者復(fù)合使用具有優(yōu)異的抑煙效果。原因可能是阻燃LLDPE在燃燒過程中形成較為密實(shí)的阻隔層，從而阻止煙的逸出。ASO在高溫下原位生成SiO2，與OMMT共同形成比較密實(shí)的阻隔層，延緩熱量的傳遞和氧氣的入侵，抑制聚合物的分解和可燃性揮發(fā)產(chǎn)物的逸出。

劉玲等[30]制備的PP/EVA/OMMT/氫氧化鋁（ATH）/三氧化二銻（AO）納米復(fù)合材料的阻燃性能、熱穩(wěn)定性和抑煙性得以進(jìn)一步增強(qiáng)。將OMMT與ATH/AO并用，將凝聚相阻燃機(jī)理和氣相阻燃機(jī)理很好地結(jié)合，即MMT片層會富集到氧化鋁燃燒表面，形成結(jié)構(gòu)更為致密的保護(hù)層，成碳量增加。

Lee等[14]將MMT與多壁碳納米管（MWCNT）加入環(huán)氧樹脂，復(fù)合材料的阻燃性能得到提高。MWCNTs的引入降低了環(huán)氧樹脂的降解速率并提高了殘?zhí)苛?，同時提高了復(fù)合材料的極限氧指數(shù)（LOI），碳納米管和MMT的加入增加了焦炭的產(chǎn)率，MMT作為儲能介質(zhì)阻礙了環(huán)氧樹脂的熱轉(zhuǎn)移[31]。

此外，MMT還可以和膨脹阻燃劑協(xié)同阻燃，袁小亞[32]將一種高效膨脹型無鹵阻燃劑季戊四醇二磷酸酯雙磷酰蜜胺（SPBDM）和OMMT添加到高分子質(zhì)量聚乳酸（PLA）中，熔融共混制備納米膨脹型阻燃聚乳酸復(fù)合材料（SPBDM-OMMT/PLA）。結(jié)果表明阻燃劑SPBDM和OMMT有極好的協(xié)同催化PLA成碳的作用。

4 總結(jié)與展望

（1）聚合物/蒙脫土阻燃納米復(fù)合材料離實(shí)際工業(yè)化應(yīng)用尚有一定距離，還需要進(jìn)一步加強(qiáng)對這類材料阻燃機(jī)理的基礎(chǔ)研究，如材料的燃燒和熱裂解模式、納米效應(yīng)對成碳的影響、凝聚相屏障的形成、阻隔碳層的物理化學(xué)性能及表征方法等。

（2）單靠引入少量納米MMT盡管可以大幅度降低高分子材料體系的熱釋放速率，但一般無法實(shí)現(xiàn)體系的氧指數(shù)和垂直燃燒性能等大幅度提高，不能滿足阻燃標(biāo)準(zhǔn)，從實(shí)用角度而言，并沒有真正解決聚合物的阻燃問題。因此，MMT與其他阻燃劑協(xié)同，才有望制備出綜合性能好、環(huán)境友好、成本合理的無鹵阻燃高分子材料。

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Progress of flame retardant polymer/montmorillonite nanocomposites

GUO Yi,SHEN Ming-xia,HAN Yong-qin
(College of Material Science&Engineering, Hohai University, Nanjing, Jiangsu 210098, China)

This article briefly introduced the flame retardant mechanism of montmorillonite. The research situation of flame retardant polymer/montmorillonite composites was reviewed. The emphases were put on the effects of type and organic modification of montmorillonite, polymer matrix and its synergistic effect with other flame retardants on the flammability of polymer/montmorillonite composites.

TQ314.24+8；TQ050.4+3

A

1001-5922（2015）02-0073-05

2014-03-26

郭義（1990-），男，碩士在讀，從事高分子材料阻燃方面研究。Email：guoyi1802@163.com。