動(dòng)物源食品中總汞和甲基汞的殘留測定

古 莉

（涪陵區(qū)畜牧獸醫(yī)局，重慶　408000）

動(dòng)物源食品中總汞和甲基汞的殘留測定

古 莉

（涪陵區(qū)畜牧獸醫(yī)局，重慶408000）

氯化亞汞、硝酸亞汞和醋酸汞等汞制劑在工農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥等方面有廣泛用途，其殘留對人類造成的問題也隨之而出，本文主要介紹食品中總汞和甲基汞的測定方法，為消費(fèi)者的健康安全提供技術(shù)支持。

獸藥殘留總汞甲基汞食品安全

食品中總汞及有機(jī)汞的測定標(biāo)準(zhǔn)（GB/T5900.17—2003）中，總汞的測定方法有原子熒光光譜分析法、冷原子吸收法和二硫腙比色法；甲基汞測定氣象色譜法和冷原子吸收法?，F(xiàn)總汞的測定采用原子熒光光譜分析法及甲基汞測定采用色譜法優(yōu)于其他方法，最為常用。但此2種方法對試驗(yàn)要求的材料方法和結(jié)果分析都有較為嚴(yán)格的要求。

1　動(dòng)物源性食品中總汞的殘留檢測方法-原子熒光光譜分析法

本方法采用微波消解-氫化物發(fā)生-原子熒光法測定肉、蛋、奶及魚類組織中的總汞殘留測定。本法具有樣品需要了少；快速、分解完全、無元素?fù)]發(fā)損失、酸耗量少、一次處理完全、樣品處理數(shù)量大的提取優(yōu)點(diǎn)和氫化物發(fā)生的選擇性好、靈敏度高及線性范圍寬的綜合優(yōu)勢。

1.1技術(shù)參數(shù)

采用微波消解系統(tǒng)處理樣品、進(jìn)行汞原子氫化物發(fā)生和定熒光值強(qiáng)度，進(jìn)行總汞含量的定量分析。靶動(dòng)物為豬、蛋雞、奶牛和淡水魚。擬將本檢測方法的檢出限設(shè)定為0.05μg/kg；樣品回收率為95.0%～105.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于或等于1.00%。

1.2技術(shù)內(nèi)容

樣品前處理：精密稱取已勻漿好的組織1.00 g或1 ml奶于四氟乙烯塑料罐中，加入3 ml分析純硝酸和1 ml分析純過氧化氫混勻，靜置10 min后密閉內(nèi)蓋，放入消解罐外套中旋緊密封，不同樣品設(shè)置不同微波消解條件，消解后自然冷卻，開蓋，轉(zhuǎn)移到25 ml比色管中用水頂溶至刻度。平行設(shè)置2份試劑空白液，待測。用汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液逐級稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列為0.01、0.04、0.08、1.00、2.00、5.00 μg/L。上級測定進(jìn)行準(zhǔn)曲線繪制。

2　動(dòng)物源性食品中甲基汞的殘留檢測方法-氣象色譜法

本方法采用氣相色譜電子捕獲法，但原標(biāo)準(zhǔn)和常規(guī)方法在測定甲基汞很低的樣品時(shí)靈敏度不夠、誤差較大。因此，必須對生物樣品的前處理進(jìn)行改進(jìn)，并建立良好的氣相色譜檢測工作條件。

2.1擬設(shè)置的技術(shù)參數(shù)

本項(xiàng)目測定甲基汞的樣品前處理基于Gagc的Westoo改良法，采用苯進(jìn)行萃取、半胱氨酸濾紙純化和再用苯洗脫的前處理方法。對處理?xiàng)l件進(jìn)行優(yōu)化如下：（1）浸取液酸度2 mol/L時(shí)回收率較高；（2）制備飽和半胱氨酸濾紙條的最佳條件為3%半胱氨酸溶液、0.4×4 cm2濾紙條、浸泡30 min、自然干燥4 h；（3）富集有甲基汞的濾紙?jiān)诮馕銮?，將濾紙用4 mol/L HCl溶液浸透。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：用氯化亞甲基汞標(biāo)準(zhǔn)液配制成0.5、2、5、10、20 ng/μl等濃度進(jìn)樣1 ul，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R大于0.9990；本方法檢出限為0.025/kg（？）；樣品加標(biāo)回收率大于等于95%，相對變異系數(shù)小于等于3.00%。

2.2技術(shù)內(nèi)容

樣品前處理：所有玻璃儀器必須用1∶5的硝酸浸泡24 h。

浸?。悍Q取搗碎組織樣1～2 g，移入20 ml具塞試管中，加入2 ml的NaCl、2 ml 2 mol/L HCl，幾滴飽和硫酸銅溶液和3 ml苯，輕震蕩，平衡30 min，于4 000 r/min離心5 min，吸取有機(jī)相置于10 ml具塞試管中。向樣品中再加入2 ml苯重復(fù)萃取1次將兩次萃取液合并備用。

富集：取一條飽和半胱氨酸濾紙條，擰成螺旋形，放入苯萃取液中震蕩10 min傾出溶液，再加入2 ml苯?jīng)_洗濾紙條，重復(fù)2次，然后取出自然干燥揮發(fā)盡苯。干燥的濾紙條放入1 ml具塞試管中備用。

洗脫：向裝有富集后濾紙條的試管加入0.1 ml NaCl，0.1 ml HCl（4 mol/L）和0.8 ml苯，浸沒紙條，輕輕振蕩，洗脫平衡30 min。

測定：取1 μl樣品洗脫液，注入氣相色譜，然后又標(biāo)準(zhǔn)曲線求的甲基汞濃度。

3　小結(jié)與展望

汞是一種重金屬污染物，人食用富含汞的動(dòng)物后，容易在人體內(nèi)富集而產(chǎn)生汞中毒，中毒后主要癥狀有 頭昏、頭痛、失眠、多夢、記憶力明顯減退，全身乏力等，嚴(yán)重時(shí)還能夠?qū)е滤劳?，因此在日常生活中要特別注意汞的中毒。汞中毒的預(yù)防要非常有必要，除了在日常生活中盡量減少對汞的接觸外，在動(dòng)物源性食品汞的殘留必須降低在國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)之下，準(zhǔn)確而快速的檢驗(yàn)動(dòng)物源性食品的總汞和甲基汞殘留含量，對提高畜禽產(chǎn)品含量，保障人民身體健康具有重要意義。

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