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    不同山藥品種尿囊素含量的測定

    2015-01-20 12:05:10喬宇汪蘭
    湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年22期
    關(guān)鍵詞:尿囊素液相色譜山藥

    喬宇 廖+李 汪蘭 等

    摘要:以山藥(Dioscorea opposita)皮和山藥粉為原料,通過水超聲波提取尿囊素,采用 Agilent ZORBAX Ecilipse XDB-C18液相色譜柱,以0.025 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(pH 3.0)-甲醇(95/5,V/V)為流動(dòng)相,檢測波長224 nm,建立了山藥粉和山藥皮中尿囊素的測定方法,結(jié)果表明該方法在0.1~1 mg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,平均回收率為 96.77%,RSD為1.90%,該法條件穩(wěn)定、操作簡單、精密度及回收率較好,定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠,適用于分析3種山藥的山藥皮和山藥粉中的尿囊素含量。

    關(guān)鍵詞:山藥(Dioscorea opposita);山藥皮;山藥粉;尿囊素;液相色譜

    中圖分類號:TS202.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:0439-8114(2014)22-5528-03

    山藥(Rhizoma Dioscoreae)為薯蕷科多年生宿根蔓性草本植物的地下塊莖,又名白苕、土薯、大薯、薯藥。山藥有健胃、補(bǔ)肺、固腎、益精的功能[1]。近年來山藥作為保健食品風(fēng)靡國內(nèi)外,我國已將山藥列入藥食兩用植物名錄。山藥的活性成分及藥理研究已引起人們高度關(guān)注。山藥的成分主要有薯蕷皂苷元、黏液質(zhì)、淀粉、多糖、氨基酸、尿囊素等[2]。其中尿囊素是山藥的活性成分之一,與山藥的功效密切相關(guān),常作為活性成分評價(jià)山藥品質(zhì)。尿囊素已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝品和農(nóng)業(yè)種植,可用于治療皮膚干燥癥,治療鱗屑性皮膚病及潰瘍,具有促進(jìn)上皮細(xì)胞生長、軟化角質(zhì)、增加皮膚的柔軟性、彈性和光澤的作用[3],還是優(yōu)良的植物生長調(diào)節(jié)劑,可刺激植物生長,對小麥、柑桔、水稻、蔬菜、大豆等均有顯著增產(chǎn)效果,并有固果早熟作用[4]。本試驗(yàn)建立了尿囊素的高效液相色譜分析方法,并檢測了湖北地區(qū)菜山藥、蘄山藥、利川山藥的皮和粉(塊莖)中尿囊素的含量,篩選尿囊素含量較高的山藥品種,為山藥的種質(zhì)資源開發(fā)提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    蘄山藥由湖北省蘄春縣高溪山藥合作社提供,利川山藥由湖北省利川市匯川現(xiàn)代農(nóng)業(yè)有限公司提供,菜山藥購于湖北省武漢市武商量販超市;甲醇為色譜純;磷酸二氫鈉、磷酸均為分析純,由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供;尿囊素對照品購于中國藥品生物制品檢定所。

    1.2 儀器

    LC-20AT高效液相色譜儀(日本島津公司);PE3102S電子天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司);TG16-WS高速萬能粉碎機(jī)(浙江屹立工貿(mào)有限公司);JY5002漩渦振蕩器(天津凱通化學(xué)試劑有限公司);PB-10型pH計(jì)(北京賽多利斯儀器有限公司);KQ-50B數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);LXJ-B臺式高速離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠);

    1.3 方法

    1.3.1 色譜條件 Agilent ZORBAX Ecilipse XDB-C18色譜柱,檢測波長224 nm,柱溫35 ℃,流速0.8 mL/min,進(jìn)樣量10 μL。流動(dòng)相為0.025 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(pH 3.0)-甲醇(95/5,V/V)。

    1.3.2 溶液配制 稱取經(jīng)100℃減壓干燥至恒重的尿囊素對照品53 mg,以去離子水定容至50 mL,得1.062 0 mg/mL對照品貯備溶液;將對照品貯備液以去離子水稀釋,配制成0.106 2、0.212 4、0.531 0、0.637 2、0.849 6、1.062 0 mg/mL系列濃度溶液。

    1.3.3 樣品制備 將山藥表皮清洗干凈,去皮,塊莖切片,分別取山藥片和皮于50 ℃下烘干,粉碎,過80目篩,得山藥粉和山藥皮粉。精密稱取1.00 g山藥樣品于具塞三角燒瓶中,加入40 mL 去離子水,超聲浸提30 min,提取溫度30 ℃,超聲頻率70 Hz,取提取液離心,取上清液定容至50 mL,再經(jīng)過0.45 μm微孔濾膜過濾,濾液待測。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    吸取不同濃度對照品溶液,以待測物峰面積(Y)和質(zhì)量濃度(X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為Y=9 682.6X+602.08,相關(guān)系數(shù)(R)=0.999 5,在0.1~1.0 mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.2 精密度試驗(yàn)

    精密吸取同一濃度的樣品溶液10 μL,連續(xù)進(jìn)樣5次,記錄色譜峰面積,測得尿囊素峰面積平均值為25 189.16 mAU,RSD為1.90%。

    2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批山藥樣品,按樣品制備方法平行制備5份,計(jì)算尿囊素含量及RSD,測得尿囊素的平均含量為4.18%,RSD為1.45%。

    2.4 回收率試驗(yàn)

    取已知尿囊素含量的山藥樣品分別加入3.99、5.42、9.25、11.87 mg尿囊素標(biāo)準(zhǔn)品,按上述方法測定尿囊素含量,結(jié)果見表1。其中平均加樣回收率為96.76%,RSD為4.82,說明本方法的準(zhǔn)確度良好。

    2.5 不同品種山藥粉和山藥皮中尿囊素含量比較

    稱取不同山藥樣品1.00 g,分別按樣品方法制備。測定結(jié)果見表2。

    由表2可知,利川山藥和蘄山藥的山藥皮和山藥粉中尿囊素的含量差異較大。利川山藥和蘄山藥的山藥皮中尿囊素含量最高,菜山藥粉的尿囊素含量高于利川山藥粉和蘄山藥粉。本研究供試樣品的尿囊素含量普遍高于黃玉仙等測定的18種不同種質(zhì)資源的山藥,可能是品種及生長環(huán)境不同引起的,特別是蘄山藥,其形狀不規(guī)則,形似手掌,塊莖短而粗,長度只有菜山藥的1/5,表皮厚而粗糙,毛多而長,是大別山獨(dú)有的野生品種。本研究結(jié)果顯示利川山藥和蘄山藥皮中尿囊素含量都大于5%,是優(yōu)質(zhì)山藥資源。由于山藥皮是山藥加工過程中的廢棄物,對其中的有效活性成分進(jìn)行高效利用,將可變廢為寶,提高附加值,具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

    3 小結(jié)與討論

    現(xiàn)有測定尿囊素的方法中[5-10],大多采用乙醇、甲醇作為尿囊素的提取溶劑,本研究在前期對比了不同濃度的甲醇、乙醇和水溶液對尿囊素的提取效果,發(fā)現(xiàn)水超聲提取尿囊素的效果最好,用水做溶劑不但成本低而且避免使用有機(jī)溶劑,無毒,適合在食品中應(yīng)用。預(yù)試驗(yàn)曾比較了甲醇-水(5∶95,V/V)與磷酸二氫鉀緩沖液(pH 3.0)-甲醇(95∶5,V/V)2種流動(dòng)相,結(jié)果發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相體系中加入磷酸鹽緩沖液調(diào)整pH可改善樣品中尿囊素與雜質(zhì)的分離效果。

    本試驗(yàn)利用 Agilent ZORBAX Ecilipse XDB-C18液相色譜柱, 0.025 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(pH值3.0)-甲醇(95/5,V/V)為流動(dòng)相,建立了山藥粉和山藥皮中尿囊素的測定方法,該方法線性范圍為0.1~1.0 mg/mL,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 5,平均回收率為 96.77%,重現(xiàn)性(n=5)RSD為1.45%,該法簡便、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確。利用該法分析了3種山藥粉和山藥皮中尿囊素的含量,結(jié)果顯示利川山藥皮和蘄山藥皮中尿囊素含量最高,菜山藥粉的尿囊素含量高于利川山藥粉和蘄山藥粉。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 張 兵,謝九皋.山藥營養(yǎng)成分的研究[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),1996, 41(6):56-58.

    [2] 袁書林.山藥的化學(xué)成分和生物活性作用研究進(jìn)展[J].食品研究與開發(fā),2008,29(3):176-179.

    [3] 陳佳希,李多偉.山藥的功能及有效成分研究進(jìn)展[J].西北藥學(xué)雜志,2010,25(5):398-340

    [4] 曲 玲,羅 青,曹有龍,等.尿囊素浸種對豌豆幼苗生長發(fā)育的影響.寧夏農(nóng)林科技,2001(3):30-31.

    [5] 黃玉仙,易 駿,吳巖斌,等.不同山藥種質(zhì)資源的尿囊素含量含量比較研究[J].福建中醫(yī)藥,2011,42(2):50-52.

    [6] 劉雪東,楊光明,李偉東,等.山藥道地藥材和飲片中尿囊素的含量比較[J].中醫(yī)藥信息,2009,26(5):36-37.

    [7] 王海波,蔡寶昌.反相高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地山藥中尿囊素的含量[J].中藥新藥與臨床藥理,2004,15(3):190-192.

    [8] 白 雁.HPLC法測定不同產(chǎn)地山藥中尿囊素的含量[J].中草藥,2003,34(2):79-80.

    [9] 王洪倫,李玉林,丁晨旭,等.正交試驗(yàn)研究白刺種子尿囊素提取工藝[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2006,18(5):833-835.

    [10] 沈永權(quán),王明金.山藥生品與麩炒品中尿囊素的含量對比[J]. 中國中醫(yī)藥,2011,9(15):75.

    (責(zé)任編輯 周有祥)

    3 小結(jié)與討論

    現(xiàn)有測定尿囊素的方法中[5-10],大多采用乙醇、甲醇作為尿囊素的提取溶劑,本研究在前期對比了不同濃度的甲醇、乙醇和水溶液對尿囊素的提取效果,發(fā)現(xiàn)水超聲提取尿囊素的效果最好,用水做溶劑不但成本低而且避免使用有機(jī)溶劑,無毒,適合在食品中應(yīng)用。預(yù)試驗(yàn)曾比較了甲醇-水(5∶95,V/V)與磷酸二氫鉀緩沖液(pH 3.0)-甲醇(95∶5,V/V)2種流動(dòng)相,結(jié)果發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相體系中加入磷酸鹽緩沖液調(diào)整pH可改善樣品中尿囊素與雜質(zhì)的分離效果。

    本試驗(yàn)利用 Agilent ZORBAX Ecilipse XDB-C18液相色譜柱, 0.025 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(pH值3.0)-甲醇(95/5,V/V)為流動(dòng)相,建立了山藥粉和山藥皮中尿囊素的測定方法,該方法線性范圍為0.1~1.0 mg/mL,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 5,平均回收率為 96.77%,重現(xiàn)性(n=5)RSD為1.45%,該法簡便、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確。利用該法分析了3種山藥粉和山藥皮中尿囊素的含量,結(jié)果顯示利川山藥皮和蘄山藥皮中尿囊素含量最高,菜山藥粉的尿囊素含量高于利川山藥粉和蘄山藥粉。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 張 兵,謝九皋.山藥營養(yǎng)成分的研究[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),1996, 41(6):56-58.

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    [3] 陳佳希,李多偉.山藥的功能及有效成分研究進(jìn)展[J].西北藥學(xué)雜志,2010,25(5):398-340

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    [8] 白 雁.HPLC法測定不同產(chǎn)地山藥中尿囊素的含量[J].中草藥,2003,34(2):79-80.

    [9] 王洪倫,李玉林,丁晨旭,等.正交試驗(yàn)研究白刺種子尿囊素提取工藝[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2006,18(5):833-835.

    [10] 沈永權(quán),王明金.山藥生品與麩炒品中尿囊素的含量對比[J]. 中國中醫(yī)藥,2011,9(15):75.

    (責(zé)任編輯 周有祥)

    3 小結(jié)與討論

    現(xiàn)有測定尿囊素的方法中[5-10],大多采用乙醇、甲醇作為尿囊素的提取溶劑,本研究在前期對比了不同濃度的甲醇、乙醇和水溶液對尿囊素的提取效果,發(fā)現(xiàn)水超聲提取尿囊素的效果最好,用水做溶劑不但成本低而且避免使用有機(jī)溶劑,無毒,適合在食品中應(yīng)用。預(yù)試驗(yàn)曾比較了甲醇-水(5∶95,V/V)與磷酸二氫鉀緩沖液(pH 3.0)-甲醇(95∶5,V/V)2種流動(dòng)相,結(jié)果發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相體系中加入磷酸鹽緩沖液調(diào)整pH可改善樣品中尿囊素與雜質(zhì)的分離效果。

    本試驗(yàn)利用 Agilent ZORBAX Ecilipse XDB-C18液相色譜柱, 0.025 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(pH值3.0)-甲醇(95/5,V/V)為流動(dòng)相,建立了山藥粉和山藥皮中尿囊素的測定方法,該方法線性范圍為0.1~1.0 mg/mL,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 5,平均回收率為 96.77%,重現(xiàn)性(n=5)RSD為1.45%,該法簡便、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確。利用該法分析了3種山藥粉和山藥皮中尿囊素的含量,結(jié)果顯示利川山藥皮和蘄山藥皮中尿囊素含量最高,菜山藥粉的尿囊素含量高于利川山藥粉和蘄山藥粉。

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    [4] 曲 玲,羅 青,曹有龍,等.尿囊素浸種對豌豆幼苗生長發(fā)育的影響.寧夏農(nóng)林科技,2001(3):30-31.

    [5] 黃玉仙,易 駿,吳巖斌,等.不同山藥種質(zhì)資源的尿囊素含量含量比較研究[J].福建中醫(yī)藥,2011,42(2):50-52.

    [6] 劉雪東,楊光明,李偉東,等.山藥道地藥材和飲片中尿囊素的含量比較[J].中醫(yī)藥信息,2009,26(5):36-37.

    [7] 王海波,蔡寶昌.反相高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地山藥中尿囊素的含量[J].中藥新藥與臨床藥理,2004,15(3):190-192.

    [8] 白 雁.HPLC法測定不同產(chǎn)地山藥中尿囊素的含量[J].中草藥,2003,34(2):79-80.

    [9] 王洪倫,李玉林,丁晨旭,等.正交試驗(yàn)研究白刺種子尿囊素提取工藝[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2006,18(5):833-835.

    [10] 沈永權(quán),王明金.山藥生品與麩炒品中尿囊素的含量對比[J]. 中國中醫(yī)藥,2011,9(15):75.

    (責(zé)任編輯 周有祥)

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