• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    不同山藥品種尿囊素含量的測定

    2015-01-20 12:05:10喬宇汪蘭
    湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年22期
    關(guān)鍵詞:尿囊素液相色譜山藥

    喬宇 廖+李 汪蘭 等

    摘要:以山藥(Dioscorea opposita)皮和山藥粉為原料,通過水超聲波提取尿囊素,采用 Agilent ZORBAX Ecilipse XDB-C18液相色譜柱,以0.025 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(pH 3.0)-甲醇(95/5,V/V)為流動(dòng)相,檢測波長224 nm,建立了山藥粉和山藥皮中尿囊素的測定方法,結(jié)果表明該方法在0.1~1 mg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,平均回收率為 96.77%,RSD為1.90%,該法條件穩(wěn)定、操作簡單、精密度及回收率較好,定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠,適用于分析3種山藥的山藥皮和山藥粉中的尿囊素含量。

    關(guān)鍵詞:山藥(Dioscorea opposita);山藥皮;山藥粉;尿囊素;液相色譜

    中圖分類號:TS202.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:0439-8114(2014)22-5528-03

    山藥(Rhizoma Dioscoreae)為薯蕷科多年生宿根蔓性草本植物的地下塊莖,又名白苕、土薯、大薯、薯藥。山藥有健胃、補(bǔ)肺、固腎、益精的功能[1]。近年來山藥作為保健食品風(fēng)靡國內(nèi)外,我國已將山藥列入藥食兩用植物名錄。山藥的活性成分及藥理研究已引起人們高度關(guān)注。山藥的成分主要有薯蕷皂苷元、黏液質(zhì)、淀粉、多糖、氨基酸、尿囊素等[2]。其中尿囊素是山藥的活性成分之一,與山藥的功效密切相關(guān),常作為活性成分評價(jià)山藥品質(zhì)。尿囊素已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝品和農(nóng)業(yè)種植,可用于治療皮膚干燥癥,治療鱗屑性皮膚病及潰瘍,具有促進(jìn)上皮細(xì)胞生長、軟化角質(zhì)、增加皮膚的柔軟性、彈性和光澤的作用[3],還是優(yōu)良的植物生長調(diào)節(jié)劑,可刺激植物生長,對小麥、柑桔、水稻、蔬菜、大豆等均有顯著增產(chǎn)效果,并有固果早熟作用[4]。本試驗(yàn)建立了尿囊素的高效液相色譜分析方法,并檢測了湖北地區(qū)菜山藥、蘄山藥、利川山藥的皮和粉(塊莖)中尿囊素的含量,篩選尿囊素含量較高的山藥品種,為山藥的種質(zhì)資源開發(fā)提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    蘄山藥由湖北省蘄春縣高溪山藥合作社提供,利川山藥由湖北省利川市匯川現(xiàn)代農(nóng)業(yè)有限公司提供,菜山藥購于湖北省武漢市武商量販超市;甲醇為色譜純;磷酸二氫鈉、磷酸均為分析純,由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供;尿囊素對照品購于中國藥品生物制品檢定所。

    1.2 儀器

    LC-20AT高效液相色譜儀(日本島津公司);PE3102S電子天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司);TG16-WS高速萬能粉碎機(jī)(浙江屹立工貿(mào)有限公司);JY5002漩渦振蕩器(天津凱通化學(xué)試劑有限公司);PB-10型pH計(jì)(北京賽多利斯儀器有限公司);KQ-50B數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);LXJ-B臺式高速離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠);

    1.3 方法

    1.3.1 色譜條件 Agilent ZORBAX Ecilipse XDB-C18色譜柱,檢測波長224 nm,柱溫35 ℃,流速0.8 mL/min,進(jìn)樣量10 μL。流動(dòng)相為0.025 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(pH 3.0)-甲醇(95/5,V/V)。

    1.3.2 溶液配制 稱取經(jīng)100℃減壓干燥至恒重的尿囊素對照品53 mg,以去離子水定容至50 mL,得1.062 0 mg/mL對照品貯備溶液;將對照品貯備液以去離子水稀釋,配制成0.106 2、0.212 4、0.531 0、0.637 2、0.849 6、1.062 0 mg/mL系列濃度溶液。

    1.3.3 樣品制備 將山藥表皮清洗干凈,去皮,塊莖切片,分別取山藥片和皮于50 ℃下烘干,粉碎,過80目篩,得山藥粉和山藥皮粉。精密稱取1.00 g山藥樣品于具塞三角燒瓶中,加入40 mL 去離子水,超聲浸提30 min,提取溫度30 ℃,超聲頻率70 Hz,取提取液離心,取上清液定容至50 mL,再經(jīng)過0.45 μm微孔濾膜過濾,濾液待測。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    吸取不同濃度對照品溶液,以待測物峰面積(Y)和質(zhì)量濃度(X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為Y=9 682.6X+602.08,相關(guān)系數(shù)(R)=0.999 5,在0.1~1.0 mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.2 精密度試驗(yàn)

    精密吸取同一濃度的樣品溶液10 μL,連續(xù)進(jìn)樣5次,記錄色譜峰面積,測得尿囊素峰面積平均值為25 189.16 mAU,RSD為1.90%。

    2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批山藥樣品,按樣品制備方法平行制備5份,計(jì)算尿囊素含量及RSD,測得尿囊素的平均含量為4.18%,RSD為1.45%。

    2.4 回收率試驗(yàn)

    取已知尿囊素含量的山藥樣品分別加入3.99、5.42、9.25、11.87 mg尿囊素標(biāo)準(zhǔn)品,按上述方法測定尿囊素含量,結(jié)果見表1。其中平均加樣回收率為96.76%,RSD為4.82,說明本方法的準(zhǔn)確度良好。

    2.5 不同品種山藥粉和山藥皮中尿囊素含量比較

    稱取不同山藥樣品1.00 g,分別按樣品方法制備。測定結(jié)果見表2。

    由表2可知,利川山藥和蘄山藥的山藥皮和山藥粉中尿囊素的含量差異較大。利川山藥和蘄山藥的山藥皮中尿囊素含量最高,菜山藥粉的尿囊素含量高于利川山藥粉和蘄山藥粉。本研究供試樣品的尿囊素含量普遍高于黃玉仙等測定的18種不同種質(zhì)資源的山藥,可能是品種及生長環(huán)境不同引起的,特別是蘄山藥,其形狀不規(guī)則,形似手掌,塊莖短而粗,長度只有菜山藥的1/5,表皮厚而粗糙,毛多而長,是大別山獨(dú)有的野生品種。本研究結(jié)果顯示利川山藥和蘄山藥皮中尿囊素含量都大于5%,是優(yōu)質(zhì)山藥資源。由于山藥皮是山藥加工過程中的廢棄物,對其中的有效活性成分進(jìn)行高效利用,將可變廢為寶,提高附加值,具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

    3 小結(jié)與討論

    現(xiàn)有測定尿囊素的方法中[5-10],大多采用乙醇、甲醇作為尿囊素的提取溶劑,本研究在前期對比了不同濃度的甲醇、乙醇和水溶液對尿囊素的提取效果,發(fā)現(xiàn)水超聲提取尿囊素的效果最好,用水做溶劑不但成本低而且避免使用有機(jī)溶劑,無毒,適合在食品中應(yīng)用。預(yù)試驗(yàn)曾比較了甲醇-水(5∶95,V/V)與磷酸二氫鉀緩沖液(pH 3.0)-甲醇(95∶5,V/V)2種流動(dòng)相,結(jié)果發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相體系中加入磷酸鹽緩沖液調(diào)整pH可改善樣品中尿囊素與雜質(zhì)的分離效果。

    本試驗(yàn)利用 Agilent ZORBAX Ecilipse XDB-C18液相色譜柱, 0.025 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(pH值3.0)-甲醇(95/5,V/V)為流動(dòng)相,建立了山藥粉和山藥皮中尿囊素的測定方法,該方法線性范圍為0.1~1.0 mg/mL,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 5,平均回收率為 96.77%,重現(xiàn)性(n=5)RSD為1.45%,該法簡便、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確。利用該法分析了3種山藥粉和山藥皮中尿囊素的含量,結(jié)果顯示利川山藥皮和蘄山藥皮中尿囊素含量最高,菜山藥粉的尿囊素含量高于利川山藥粉和蘄山藥粉。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 張 兵,謝九皋.山藥營養(yǎng)成分的研究[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),1996, 41(6):56-58.

    [2] 袁書林.山藥的化學(xué)成分和生物活性作用研究進(jìn)展[J].食品研究與開發(fā),2008,29(3):176-179.

    [3] 陳佳希,李多偉.山藥的功能及有效成分研究進(jìn)展[J].西北藥學(xué)雜志,2010,25(5):398-340

    [4] 曲 玲,羅 青,曹有龍,等.尿囊素浸種對豌豆幼苗生長發(fā)育的影響.寧夏農(nóng)林科技,2001(3):30-31.

    [5] 黃玉仙,易 駿,吳巖斌,等.不同山藥種質(zhì)資源的尿囊素含量含量比較研究[J].福建中醫(yī)藥,2011,42(2):50-52.

    [6] 劉雪東,楊光明,李偉東,等.山藥道地藥材和飲片中尿囊素的含量比較[J].中醫(yī)藥信息,2009,26(5):36-37.

    [7] 王海波,蔡寶昌.反相高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地山藥中尿囊素的含量[J].中藥新藥與臨床藥理,2004,15(3):190-192.

    [8] 白 雁.HPLC法測定不同產(chǎn)地山藥中尿囊素的含量[J].中草藥,2003,34(2):79-80.

    [9] 王洪倫,李玉林,丁晨旭,等.正交試驗(yàn)研究白刺種子尿囊素提取工藝[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2006,18(5):833-835.

    [10] 沈永權(quán),王明金.山藥生品與麩炒品中尿囊素的含量對比[J]. 中國中醫(yī)藥,2011,9(15):75.

    (責(zé)任編輯 周有祥)

    3 小結(jié)與討論

    現(xiàn)有測定尿囊素的方法中[5-10],大多采用乙醇、甲醇作為尿囊素的提取溶劑,本研究在前期對比了不同濃度的甲醇、乙醇和水溶液對尿囊素的提取效果,發(fā)現(xiàn)水超聲提取尿囊素的效果最好,用水做溶劑不但成本低而且避免使用有機(jī)溶劑,無毒,適合在食品中應(yīng)用。預(yù)試驗(yàn)曾比較了甲醇-水(5∶95,V/V)與磷酸二氫鉀緩沖液(pH 3.0)-甲醇(95∶5,V/V)2種流動(dòng)相,結(jié)果發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相體系中加入磷酸鹽緩沖液調(diào)整pH可改善樣品中尿囊素與雜質(zhì)的分離效果。

    本試驗(yàn)利用 Agilent ZORBAX Ecilipse XDB-C18液相色譜柱, 0.025 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(pH值3.0)-甲醇(95/5,V/V)為流動(dòng)相,建立了山藥粉和山藥皮中尿囊素的測定方法,該方法線性范圍為0.1~1.0 mg/mL,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 5,平均回收率為 96.77%,重現(xiàn)性(n=5)RSD為1.45%,該法簡便、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確。利用該法分析了3種山藥粉和山藥皮中尿囊素的含量,結(jié)果顯示利川山藥皮和蘄山藥皮中尿囊素含量最高,菜山藥粉的尿囊素含量高于利川山藥粉和蘄山藥粉。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 張 兵,謝九皋.山藥營養(yǎng)成分的研究[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),1996, 41(6):56-58.

    [2] 袁書林.山藥的化學(xué)成分和生物活性作用研究進(jìn)展[J].食品研究與開發(fā),2008,29(3):176-179.

    [3] 陳佳希,李多偉.山藥的功能及有效成分研究進(jìn)展[J].西北藥學(xué)雜志,2010,25(5):398-340

    [4] 曲 玲,羅 青,曹有龍,等.尿囊素浸種對豌豆幼苗生長發(fā)育的影響.寧夏農(nóng)林科技,2001(3):30-31.

    [5] 黃玉仙,易 駿,吳巖斌,等.不同山藥種質(zhì)資源的尿囊素含量含量比較研究[J].福建中醫(yī)藥,2011,42(2):50-52.

    [6] 劉雪東,楊光明,李偉東,等.山藥道地藥材和飲片中尿囊素的含量比較[J].中醫(yī)藥信息,2009,26(5):36-37.

    [7] 王海波,蔡寶昌.反相高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地山藥中尿囊素的含量[J].中藥新藥與臨床藥理,2004,15(3):190-192.

    [8] 白 雁.HPLC法測定不同產(chǎn)地山藥中尿囊素的含量[J].中草藥,2003,34(2):79-80.

    [9] 王洪倫,李玉林,丁晨旭,等.正交試驗(yàn)研究白刺種子尿囊素提取工藝[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2006,18(5):833-835.

    [10] 沈永權(quán),王明金.山藥生品與麩炒品中尿囊素的含量對比[J]. 中國中醫(yī)藥,2011,9(15):75.

    (責(zé)任編輯 周有祥)

    3 小結(jié)與討論

    現(xiàn)有測定尿囊素的方法中[5-10],大多采用乙醇、甲醇作為尿囊素的提取溶劑,本研究在前期對比了不同濃度的甲醇、乙醇和水溶液對尿囊素的提取效果,發(fā)現(xiàn)水超聲提取尿囊素的效果最好,用水做溶劑不但成本低而且避免使用有機(jī)溶劑,無毒,適合在食品中應(yīng)用。預(yù)試驗(yàn)曾比較了甲醇-水(5∶95,V/V)與磷酸二氫鉀緩沖液(pH 3.0)-甲醇(95∶5,V/V)2種流動(dòng)相,結(jié)果發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相體系中加入磷酸鹽緩沖液調(diào)整pH可改善樣品中尿囊素與雜質(zhì)的分離效果。

    本試驗(yàn)利用 Agilent ZORBAX Ecilipse XDB-C18液相色譜柱, 0.025 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(pH值3.0)-甲醇(95/5,V/V)為流動(dòng)相,建立了山藥粉和山藥皮中尿囊素的測定方法,該方法線性范圍為0.1~1.0 mg/mL,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 5,平均回收率為 96.77%,重現(xiàn)性(n=5)RSD為1.45%,該法簡便、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確。利用該法分析了3種山藥粉和山藥皮中尿囊素的含量,結(jié)果顯示利川山藥皮和蘄山藥皮中尿囊素含量最高,菜山藥粉的尿囊素含量高于利川山藥粉和蘄山藥粉。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 張 兵,謝九皋.山藥營養(yǎng)成分的研究[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),1996, 41(6):56-58.

    [2] 袁書林.山藥的化學(xué)成分和生物活性作用研究進(jìn)展[J].食品研究與開發(fā),2008,29(3):176-179.

    [3] 陳佳希,李多偉.山藥的功能及有效成分研究進(jìn)展[J].西北藥學(xué)雜志,2010,25(5):398-340

    [4] 曲 玲,羅 青,曹有龍,等.尿囊素浸種對豌豆幼苗生長發(fā)育的影響.寧夏農(nóng)林科技,2001(3):30-31.

    [5] 黃玉仙,易 駿,吳巖斌,等.不同山藥種質(zhì)資源的尿囊素含量含量比較研究[J].福建中醫(yī)藥,2011,42(2):50-52.

    [6] 劉雪東,楊光明,李偉東,等.山藥道地藥材和飲片中尿囊素的含量比較[J].中醫(yī)藥信息,2009,26(5):36-37.

    [7] 王海波,蔡寶昌.反相高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地山藥中尿囊素的含量[J].中藥新藥與臨床藥理,2004,15(3):190-192.

    [8] 白 雁.HPLC法測定不同產(chǎn)地山藥中尿囊素的含量[J].中草藥,2003,34(2):79-80.

    [9] 王洪倫,李玉林,丁晨旭,等.正交試驗(yàn)研究白刺種子尿囊素提取工藝[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2006,18(5):833-835.

    [10] 沈永權(quán),王明金.山藥生品與麩炒品中尿囊素的含量對比[J]. 中國中醫(yī)藥,2011,9(15):75.

    (責(zé)任編輯 周有祥)

    猜你喜歡
    尿囊素液相色譜山藥
    給山藥削皮為何會(huì)手癢
    給山藥削皮為何會(huì)手癢
    高效液相色譜法測定復(fù)方尿囊素乳膏中尿囊素的含量
    治病山藥 美味山藥
    山藥記
    文苑(2020年6期)2020-06-22 08:41:50
    我的“魔法山藥”
    超高壓液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀快速測定紡織品中7種煙堿類農(nóng)藥殘留
    中國纖檢(2016年12期)2017-01-20 09:35:54
    實(shí)際工作中變壓器油糠醛試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法探討
    液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定人工模擬豬消化液中3種霉菌毒素
    畜禽糞便中所含尿囊素在土壤中的動(dòng)態(tài)變化及原因分析
    成在线人永久免费视频| 99国产精品一区二区三区| 另类亚洲欧美激情| 精品少妇久久久久久888优播| 大型av网站在线播放| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | xxx大片免费视频| 欧美日韩成人在线一区二区| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲精品日本国产第一区| 亚洲精品国产av蜜桃| 熟女av电影| 交换朋友夫妻互换小说| 欧美黄色淫秽网站| 我要看黄色一级片免费的| 韩国精品一区二区三区| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 在线观看一区二区三区激情| 最近中文字幕2019免费版| 在线观看人妻少妇| www.自偷自拍.com| 丝袜在线中文字幕| 男女午夜视频在线观看| 日本五十路高清| 97在线人人人人妻| 亚洲成色77777| 亚洲美女黄色视频免费看| 国产高清不卡午夜福利| 欧美成狂野欧美在线观看| 国产精品九九99| 亚洲精品美女久久av网站| 午夜影院在线不卡| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 美女扒开内裤让男人捅视频| 黄片播放在线免费| 国产一级毛片在线| 女性生殖器流出的白浆| 观看av在线不卡| 我的亚洲天堂| 三上悠亚av全集在线观看| www.999成人在线观看| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 日韩精品免费视频一区二区三区| 在线观看免费午夜福利视频| 欧美日韩视频精品一区| 美女大奶头黄色视频| 亚洲五月婷婷丁香| 久久久久久久久久久久大奶| 丝袜人妻中文字幕| 永久免费av网站大全| 电影成人av| 久久女婷五月综合色啪小说| 女人久久www免费人成看片| 51午夜福利影视在线观看| 这个男人来自地球电影免费观看| 大香蕉久久网| 欧美变态另类bdsm刘玥| 国产精品免费视频内射| 欧美国产精品va在线观看不卡| 亚洲 欧美一区二区三区| 狂野欧美激情性xxxx| 女人精品久久久久毛片| 亚洲一区二区三区欧美精品| 亚洲九九香蕉| 久久久久精品人妻al黑| 精品人妻1区二区| 亚洲精品av麻豆狂野| 两人在一起打扑克的视频| 日本黄色日本黄色录像| 国产成人欧美| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 久久久精品94久久精品| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 99国产精品一区二区蜜桃av | www.999成人在线观看| 国产精品熟女久久久久浪| 性少妇av在线| 精品少妇黑人巨大在线播放| 婷婷色av中文字幕| 国产黄色视频一区二区在线观看| 一边亲一边摸免费视频| 国产三级黄色录像| 婷婷成人精品国产| 国产一区二区 视频在线| 日本午夜av视频| 两人在一起打扑克的视频| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲欧美清纯卡通| 亚洲国产精品国产精品| 欧美激情极品国产一区二区三区| 午夜福利免费观看在线| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 午夜福利视频精品| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 日韩免费高清中文字幕av| 国产爽快片一区二区三区| 精品人妻在线不人妻| 99国产综合亚洲精品| 日本午夜av视频| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 最近手机中文字幕大全| 啦啦啦在线免费观看视频4| 中文字幕精品免费在线观看视频| 精品久久久精品久久久| 欧美乱码精品一区二区三区| 丁香六月欧美| 热99国产精品久久久久久7| 不卡av一区二区三区| 九色亚洲精品在线播放| 咕卡用的链子| 中文字幕色久视频| 亚洲精品久久午夜乱码| 青青草视频在线视频观看| 国产99久久九九免费精品| 成人国产av品久久久| 亚洲精品国产一区二区精华液| 91国产中文字幕| 大型av网站在线播放| 亚洲男人天堂网一区| 亚洲精品国产区一区二| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 高清av免费在线| 久久青草综合色| 男人爽女人下面视频在线观看| 三上悠亚av全集在线观看| 午夜福利,免费看| 亚洲av欧美aⅴ国产| 99久久精品国产亚洲精品| 久久热在线av| 精品久久久精品久久久| 九色亚洲精品在线播放| 男女国产视频网站| 色精品久久人妻99蜜桃| 尾随美女入室| 精品福利观看| www.熟女人妻精品国产| 波多野结衣一区麻豆| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 国产亚洲精品第一综合不卡| 亚洲,欧美精品.| 国产福利在线免费观看视频| 69精品国产乱码久久久| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 国产片内射在线| 亚洲色图综合在线观看| 午夜91福利影院| 国产视频一区二区在线看| 老司机在亚洲福利影院| 精品一区二区三区av网在线观看 | 国产精品 欧美亚洲| 日韩一本色道免费dvd| 亚洲欧洲国产日韩| 免费在线观看日本一区| 国产亚洲av高清不卡| 国产淫语在线视频| 欧美xxⅹ黑人| 少妇人妻 视频| 日韩制服骚丝袜av| 交换朋友夫妻互换小说| 纯流量卡能插随身wifi吗| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 在线精品无人区一区二区三| 国产精品欧美亚洲77777| 国产精品久久久人人做人人爽| 好男人电影高清在线观看| 国产精品免费视频内射| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 波野结衣二区三区在线| 亚洲欧洲国产日韩| 日日夜夜操网爽| 高清欧美精品videossex| 男人爽女人下面视频在线观看| 水蜜桃什么品种好| 亚洲av男天堂| 国产成人精品在线电影| 亚洲国产看品久久| 热re99久久精品国产66热6| 脱女人内裤的视频| 99热全是精品| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 国产成人精品在线电影| 久久这里只有精品19| 日日摸夜夜添夜夜爱| 丝袜脚勾引网站| 美女午夜性视频免费| 久久人妻熟女aⅴ| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 亚洲精品在线美女| a 毛片基地| 9191精品国产免费久久| 亚洲精品久久午夜乱码| 一级片'在线观看视频| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 国产精品久久久人人做人人爽| 老熟女久久久| 亚洲久久久国产精品| 国产色视频综合| 国产人伦9x9x在线观看| 成年人午夜在线观看视频| 自线自在国产av| 亚洲国产日韩一区二区| 国产精品一国产av| 久久久国产一区二区| 91九色精品人成在线观看| 国产亚洲一区二区精品| 亚洲精品国产av蜜桃| 欧美精品啪啪一区二区三区 | 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 久久99热这里只频精品6学生| 亚洲精品在线美女| 在线精品无人区一区二区三| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 亚洲 欧美一区二区三区| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 1024香蕉在线观看| 国产精品偷伦视频观看了| av一本久久久久| 美女国产高潮福利片在线看| 丝瓜视频免费看黄片| 热re99久久精品国产66热6| 国产片特级美女逼逼视频| 一本综合久久免费| 亚洲 欧美一区二区三区| 大片电影免费在线观看免费| 少妇人妻 视频| 一本色道久久久久久精品综合| 欧美成狂野欧美在线观看| 中文字幕人妻丝袜制服| 亚洲精品美女久久av网站| 亚洲精品日韩在线中文字幕| svipshipincom国产片| 亚洲国产精品成人久久小说| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 高清黄色对白视频在线免费看| 久久这里只有精品19| 国产一区二区 视频在线| 手机成人av网站| 亚洲少妇的诱惑av| 啦啦啦 在线观看视频| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 性色av乱码一区二区三区2| 久久久国产精品麻豆| 看十八女毛片水多多多| 久久av网站| 国产一卡二卡三卡精品| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 黄色a级毛片大全视频| 国产爽快片一区二区三区| 久久人妻福利社区极品人妻图片 | 老熟女久久久| 国产伦人伦偷精品视频| 只有这里有精品99| 久久九九热精品免费| 成年人黄色毛片网站| 亚洲国产欧美在线一区| 啦啦啦在线免费观看视频4| 99久久人妻综合| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 91麻豆av在线| 一二三四在线观看免费中文在| 亚洲国产日韩一区二区| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 久久国产亚洲av麻豆专区| 天天影视国产精品| 国产男女超爽视频在线观看| 国产成人一区二区三区免费视频网站 | 少妇的丰满在线观看| 亚洲五月色婷婷综合| 国产在线免费精品| 亚洲精品乱久久久久久| 欧美精品亚洲一区二区| a级毛片黄视频| 老司机深夜福利视频在线观看 | 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 在线观看人妻少妇| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 性色av乱码一区二区三区2| 亚洲精品乱久久久久久| 精品福利观看| 熟女av电影| 亚洲av成人精品一二三区| 久久国产亚洲av麻豆专区| 国产在线一区二区三区精| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 多毛熟女@视频| 国产精品久久久久久精品电影小说| 天天影视国产精品| 亚洲五月婷婷丁香| 91麻豆av在线| 亚洲精品av麻豆狂野| 91精品伊人久久大香线蕉| 日日摸夜夜添夜夜爱| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 男女免费视频国产| 首页视频小说图片口味搜索 | 欧美av亚洲av综合av国产av| 涩涩av久久男人的天堂| 波多野结衣av一区二区av| 精品国产一区二区三区四区第35| 免费看不卡的av| 久久鲁丝午夜福利片| 成年美女黄网站色视频大全免费| 精品免费久久久久久久清纯 | 成年女人毛片免费观看观看9 | 国产精品一区二区在线不卡| av国产精品久久久久影院| 狂野欧美激情性bbbbbb| 国产主播在线观看一区二区 | 一本综合久久免费| 欧美成人午夜精品| 1024香蕉在线观看| 国产亚洲欧美在线一区二区| 精品免费久久久久久久清纯 | 色精品久久人妻99蜜桃| 国产一区二区 视频在线| 人人妻,人人澡人人爽秒播 | 久久青草综合色| 国产xxxxx性猛交| 制服诱惑二区| 免费日韩欧美在线观看| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 亚洲七黄色美女视频| 国产一区二区三区av在线| av网站在线播放免费| 国产精品免费视频内射| 色94色欧美一区二区| 欧美另类一区| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 大型av网站在线播放| 日日爽夜夜爽网站| 一区福利在线观看| 日本一区二区免费在线视频| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 久久精品人人爽人人爽视色| 精品一区在线观看国产| 日本五十路高清| 国产精品偷伦视频观看了| 我要看黄色一级片免费的| 亚洲精品美女久久av网站| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 黄色视频在线播放观看不卡| 日本欧美视频一区| 日本av免费视频播放| 精品久久久精品久久久| 久久久欧美国产精品| 99精品久久久久人妻精品| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 国产91精品成人一区二区三区 | 一级黄片播放器| 尾随美女入室| av福利片在线| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 国产又色又爽无遮挡免| 婷婷色麻豆天堂久久| 久久 成人 亚洲| 国产日韩欧美在线精品| 日本av免费视频播放| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 91老司机精品| 黄色视频在线播放观看不卡| 男女午夜视频在线观看| 岛国毛片在线播放| 国产黄频视频在线观看| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| av天堂久久9| a 毛片基地| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 美女高潮到喷水免费观看| 两性夫妻黄色片| 久久久久久久久免费视频了| 日本五十路高清| 久9热在线精品视频| 欧美国产精品va在线观看不卡| 国产欧美亚洲国产| 夫妻午夜视频| 中文字幕制服av| 国产熟女欧美一区二区| 国产高清videossex| 韩国精品一区二区三区| 亚洲av日韩在线播放| 国产精品 欧美亚洲| 亚洲图色成人| a级毛片在线看网站| 制服人妻中文乱码| 99热全是精品| 天天添夜夜摸| bbb黄色大片| av国产精品久久久久影院| 久久久精品区二区三区| 亚洲人成网站在线观看播放| 欧美在线一区亚洲| 大码成人一级视频| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 人妻一区二区av| 制服诱惑二区| 国产高清videossex| 亚洲成人免费电影在线观看 | 又黄又粗又硬又大视频| 成人免费观看视频高清| 青春草亚洲视频在线观看| 天天影视国产精品| 日韩制服骚丝袜av| 国产成人欧美| 国产成人影院久久av| 免费日韩欧美在线观看| 黑丝袜美女国产一区| 在线天堂中文资源库| 性少妇av在线| 午夜视频精品福利| 久久精品亚洲av国产电影网| 黄色视频在线播放观看不卡| 视频区欧美日本亚洲| 777米奇影视久久| 国产精品国产三级国产专区5o| 色网站视频免费| 久久热在线av| 国产亚洲精品第一综合不卡| 嫁个100分男人电影在线观看 | 欧美日韩亚洲高清精品| 尾随美女入室| 国产成人一区二区三区免费视频网站 | 亚洲综合色网址| 亚洲一区中文字幕在线| 美女午夜性视频免费| 亚洲av国产av综合av卡| 久久久久久久久免费视频了| 亚洲精品中文字幕在线视频| 亚洲av欧美aⅴ国产| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 亚洲精品美女久久av网站| 黄片播放在线免费| 国产精品久久久人人做人人爽| 色综合欧美亚洲国产小说| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 大话2 男鬼变身卡| 99九九在线精品视频| 成年人免费黄色播放视频| 在线观看国产h片| 十八禁高潮呻吟视频| 亚洲人成电影观看| 我要看黄色一级片免费的| 久久精品国产亚洲av涩爱| 在线av久久热| 婷婷色av中文字幕| 十八禁人妻一区二区| 欧美久久黑人一区二区| 精品卡一卡二卡四卡免费| 99久久人妻综合| 久久人妻熟女aⅴ| 黄片播放在线免费| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 欧美中文综合在线视频| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 丝瓜视频免费看黄片| 亚洲天堂av无毛| 丰满饥渴人妻一区二区三| 国产精品成人在线| 久热爱精品视频在线9| 波野结衣二区三区在线| 日日爽夜夜爽网站| 日本黄色日本黄色录像| 成人三级做爰电影| 亚洲精品国产区一区二| 亚洲七黄色美女视频| 中文字幕av电影在线播放| 午夜免费男女啪啪视频观看| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 多毛熟女@视频| 国产一级毛片在线| 51午夜福利影视在线观看| 中国国产av一级| 国产亚洲精品第一综合不卡| 又大又爽又粗| 男男h啪啪无遮挡| 久久久久精品人妻al黑| 亚洲精品久久午夜乱码| 日本黄色日本黄色录像| 亚洲,一卡二卡三卡| 国产精品九九99| 黄色毛片三级朝国网站| 亚洲中文av在线| 亚洲中文日韩欧美视频| 美女高潮到喷水免费观看| 99国产精品99久久久久| 国产免费现黄频在线看| 色播在线永久视频| 久久国产精品大桥未久av| 我的亚洲天堂| 亚洲久久久国产精品| av网站在线播放免费| 男人舔女人的私密视频| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| av一本久久久久| 丝瓜视频免费看黄片| 国产精品成人在线| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 国产成人a∨麻豆精品| 国产又色又爽无遮挡免| 成人国产av品久久久| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 五月开心婷婷网| 我的亚洲天堂| 免费看不卡的av| 国产精品一区二区在线不卡| 久久毛片免费看一区二区三区| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 欧美精品一区二区免费开放| 国产精品99久久99久久久不卡| 天天添夜夜摸| 黑人欧美特级aaaaaa片| 新久久久久国产一级毛片| 欧美精品一区二区免费开放| 曰老女人黄片| 黑丝袜美女国产一区| 久久热在线av| 国产av一区二区精品久久| 一本色道久久久久久精品综合| 91成人精品电影| 国产激情久久老熟女| 亚洲av在线观看美女高潮| 一区二区三区精品91| 色婷婷久久久亚洲欧美| 51午夜福利影视在线观看| 曰老女人黄片| 又大又爽又粗| 欧美亚洲日本最大视频资源| 欧美日韩一级在线毛片| 乱人伦中国视频| 久久久久视频综合| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 搡老乐熟女国产| 亚洲七黄色美女视频| av不卡在线播放| 国产男女超爽视频在线观看| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 1024香蕉在线观看| 午夜久久久在线观看| 免费少妇av软件| 99久久精品国产亚洲精品| 黄色 视频免费看| 久久精品成人免费网站| 欧美性长视频在线观看| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 制服诱惑二区| 啦啦啦啦在线视频资源| 一区二区三区精品91| 免费在线观看影片大全网站 | 亚洲精品国产av成人精品| 天堂中文最新版在线下载| 手机成人av网站| 日韩人妻精品一区2区三区| a级毛片黄视频| 免费看十八禁软件| 日韩一区二区三区影片| 国产色视频综合| 免费在线观看影片大全网站 | 亚洲国产中文字幕在线视频| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 亚洲国产欧美在线一区| 男人舔女人的私密视频| 亚洲国产av影院在线观看| 亚洲 国产 在线| 大香蕉久久成人网| 建设人人有责人人尽责人人享有的| a级毛片在线看网站| 欧美精品亚洲一区二区| 欧美精品一区二区大全| 又黄又粗又硬又大视频| 最近中文字幕2019免费版| 丰满少妇做爰视频| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 国产成人精品久久二区二区91| 老司机亚洲免费影院| 性色av乱码一区二区三区2| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 国产精品 国内视频| 丝袜在线中文字幕| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 日韩欧美一区视频在线观看| 我的亚洲天堂| 丝袜美腿诱惑在线| 日韩 亚洲 欧美在线| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产亚洲精品第一综合不卡| 免费av中文字幕在线| 啦啦啦 在线观看视频| 国产成人精品久久二区二区免费| 波野结衣二区三区在线| 一级毛片我不卡| 亚洲欧美精品自产自拍| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| cao死你这个sao货| 水蜜桃什么品种好| 日韩av在线免费看完整版不卡| 亚洲中文字幕日韩| 久久九九热精品免费| 午夜精品国产一区二区电影| 国产国语露脸激情在线看| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 狂野欧美激情性xxxx| 日韩精品免费视频一区二区三区| 欧美另类一区| 国产三级黄色录像| 亚洲精品日本国产第一区| 麻豆国产av国片精品| 在线观看一区二区三区激情| 制服人妻中文乱码|