化學(xué)鍍非晶態(tài)Ni-P及Ni-Sn-P鍍層在弱酸性介質(zhì)中耐蝕性研究*

周海暉，張承平，方晨旭，馮 兵，徐 松，廖作為，曠亞非

(1. 湖南大學(xué) 化學(xué)生物傳感與計(jì)量學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙 410082；2. 湖南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410082；3. 國(guó)網(wǎng)湖南省電力公司電力科學(xué)研究院，湖南 長(zhǎng)沙 410007)

化學(xué)鍍非晶態(tài)Ni-P及Ni-Sn-P鍍層在弱酸性介質(zhì)中耐蝕性研究*

周海暉1, 2?，張承平1,2，方晨旭1,2，馮 兵3，徐 松3，廖作為1,2，曠亞非1,2

(1. 湖南大學(xué) 化學(xué)生物傳感與計(jì)量學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙 410082；2. 湖南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410082；3. 國(guó)網(wǎng)湖南省電力公司電力科學(xué)研究院，湖南 長(zhǎng)沙 410007)

以紫銅為基體，采用化學(xué)鍍制備了非晶態(tài)Ni-P，Ni-Sn-P鍍層.采用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線能譜(EDS)等對(duì)鍍層的結(jié)構(gòu)、微觀形貌及元素組成進(jìn)行分析.通過(guò)Tafel極化曲線、電化學(xué)阻抗譜(EIS)、開(kāi)路電位監(jiān)測(cè)及室內(nèi)加速腐蝕試驗(yàn)，研究?jī)煞N鍍層在pH=5.5，wNaCl=3.5%，以及pH=5.5,wS=20%的土壤介質(zhì)中的耐蝕性能.結(jié)果表明，化學(xué)鍍非晶態(tài)Ni-P及Ni-Sn-P鍍層的自腐蝕電流密度是裸銅的4.5%和1.2%，兩種鍍層在酸性腐蝕介質(zhì)中具有比金屬銅更好的耐蝕性，并且化學(xué)鍍Ni-Sn-P鍍層耐蝕性優(yōu)于Ni-P鍍層.兩種鍍層的自腐蝕電位均負(fù)于銅.

化學(xué)鍍；銅接地線；弱酸性；土壤介質(zhì)；耐蝕性

隨著經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，電力系統(tǒng)容量不斷增加，對(duì)接地裝置的性能提出了更高的要求.由于電網(wǎng)腐蝕帶來(lái)的電力事故逐漸增多，接地裝置的耐腐蝕性問(wèn)題日益受到人們的關(guān)注.日本、歐美等一些發(fā)達(dá)國(guó)家的接地線材料多采用銅金屬[1]，而我國(guó)變電站多采用鍍鋅鋼材料，但是鍍鋅層對(duì)酸性土壤的耐蝕性較差，通常在南方酸性土壤介質(zhì)中運(yùn)行1～2年后，鍍鋅層就會(huì)完全腐蝕[2].其它如：增大接地體截面、采用降阻劑、涂覆導(dǎo)電防腐涂料等保護(hù)手段也很難使接地網(wǎng)在腐蝕性較強(qiáng)的土壤中得到長(zhǎng)期、有效的保護(hù).目前，根據(jù)國(guó)際接地材料的發(fā)展趨勢(shì)，國(guó)內(nèi)部分地區(qū)已經(jīng)開(kāi)始采用銅或覆銅材料作為電網(wǎng)的接地材料.

銅接地材料的一次性投入成本是碳鋼的5～6倍[2]，要大規(guī)模推廣其在接地電網(wǎng)領(lǐng)域的應(yīng)用，必須充分研究銅的耐蝕性能，并提出合理的保護(hù)方法以延長(zhǎng)銅接地電網(wǎng)的使用壽命，降低運(yùn)行成本.鑒于鎳基合金在酸性或弱酸性介質(zhì)中具有優(yōu)異的耐蝕性能，在航空航天、石油化工、計(jì)算機(jī)、汽車、機(jī)械等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用.本文選擇Ni-P和Ni-Sn-P非晶態(tài)合金鍍層作為銅耐酸性土壤介質(zhì)腐蝕的陽(yáng)極保護(hù)性鍍層，首次系統(tǒng)研究其在弱酸性介質(zhì)中的耐蝕性能，為銅或覆銅材料在南方酸性或弱酸性土壤介質(zhì)中的大面積推廣使用提供理論依據(jù)．

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 化學(xué)鍍Ni-P，Ni-Sn-P合金鍍層的制備

所用基體為30 mm×40 mm的紫銅，工藝流程為：熱堿液除油→去離子水洗→化學(xué)拋光→去離子水洗→預(yù)鍍鎳活化→去離子水洗→化學(xué)鍍.

堿性除油液、化學(xué)拋光液的組分及工藝條件見(jiàn)文獻(xiàn)[3].由于紫銅在次磷酸鈉鍍鎳體系中無(wú)自催化活性，因此必須對(duì)基體進(jìn)行活化處理，本實(shí)驗(yàn)采用預(yù)鍍鎳活化，鍍液組成為：NiCl2·6H2O：240 g·L-1，鹽酸(36%～38%)：320 mL·L-1；工藝條件：以鎳板做陽(yáng)極，電流密度為5 A·dm-2，時(shí)間為2 min.化學(xué)鍍鍍液組成如表1所示.施鍍工藝條件為：Ni-P,合金渡層pH為6.0,Ni-Sn-P合金渡層pH為5.0,二者的施渡溫度為85 ℃±2 ℃，磁力攪件時(shí)間為1 h，經(jīng)重量法估算，二者的鍍速約為20 μm h-1.

表1 鍍液組成

Tab．1 Plating bath compositions and process conditions

鍍液組分質(zhì)量濃度/(g·L-1)Ni-PNi-Sn-PNiSO4·6H2O3030SnCl4·5H2O-16NaH2PO2·H2O3030(NH4)3C6H5O73015C4O6H4KNa-10C3H6O325(NH4)6Mo7O24·4H2O0.0010.001H2NCSNH20.0010.001

1.2 鍍層形貌、結(jié)構(gòu)測(cè)試

采用Hitachi S-4800掃描電子顯微鏡觀察鍍層表面微觀形貌，并利用其X射線能譜儀檢測(cè)鍍層的元素組成.采用D8000型X射線衍射儀對(duì)鍍層的結(jié)構(gòu)及物相組成進(jìn)行定性分析.

1.3 鍍層耐蝕性測(cè)試

1.3.1 pH = 5.5,wNaCl=3.5%溶液

采用CHI660A型電化學(xué)工作站進(jìn)行Tafel極化測(cè)試和EIS測(cè)試，腐蝕介質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為wNaCl=3.5%,pH為5.5的NaCl溶液.采用傳統(tǒng)三電極體系，參比電極為飽和甘汞電極(SCE)，輔助電極為鉑絲，工作電極為測(cè)試試樣，其裸露面積為10 mm×5 mm，其余非工作面采用環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行密封.Tafel極化曲線測(cè)試在開(kāi)路電位(Eocp)± 200 mV內(nèi)掃描，掃描速率為5 mV·s-1.在Eocp下進(jìn)行EIS測(cè)試，交流正弦激勵(lì)信號(hào)幅值為5 mV，測(cè)試頻率范圍為105～10-2Hz.借助ZSimpWin3.10分析軟件對(duì)所測(cè)結(jié)果進(jìn)行等效電路擬合解析.

1.3.2 pH = 5.5,含水量wS=20%土壤介質(zhì)

將取自益陽(yáng)毛家塘220 kV變電站的土壤風(fēng)干后過(guò)20目篩子，在105 ℃下烘6 h，然后加水配制成wS=20%,pH為5.5的實(shí)驗(yàn)用土[4](以下均簡(jiǎn)稱實(shí)驗(yàn)用土).采用三電極體系后插參比電極[3, 5]在全封閉型土壤電解池中測(cè)試Eocp和EIS譜圖.參比電極為SCE，輔助電極為銅片，工作電極為銅片或涂覆有鍍層的銅片(工作面積約為5.301 cm2).

1.3.3 室內(nèi)埋片加速腐蝕試驗(yàn)

室內(nèi)埋片所用土壤為上述實(shí)驗(yàn)用土，實(shí)驗(yàn)容器是容積約為5 000 mL的聚四氟乙烯實(shí)驗(yàn)箱.將Cu片及化學(xué)鍍Ni-P,Ni-Sn-P施鍍后的鍍件進(jìn)行埋片試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)周期為10,30和60 d，每個(gè)周期取3個(gè)平行試樣.采用膠帶和PE薄膜對(duì)實(shí)驗(yàn)箱進(jìn)行密封以防止水分的蒸發(fā)而保持基本穩(wěn)定的含水量.將實(shí)驗(yàn)箱放入烘箱中，每天8∶30開(kāi)始加熱，調(diào)節(jié)烘箱內(nèi)環(huán)境為55 ℃，每天晚上9∶30關(guān)閉烘箱.如此循環(huán)，實(shí)現(xiàn)冷熱交替.按照GB/T 16545-1996國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[6]清除試樣腐蝕產(chǎn)物，然后進(jìn)行清洗、干燥及稱重，計(jì)算其失重速率.

2 結(jié)果與討論

2.1 鍍層結(jié)構(gòu)

經(jīng)EDS檢測(cè)，Ni-P,Ni-Sn-P鍍層中wP=12.16%和wP=13.95%，Ni-Sn-P鍍層中wSn=0.12%；兩種鍍層中磷含量均大于8%，表明兩種鍍層均為高磷非晶態(tài)鍍層.圖1為鍍層的X射線衍射圖譜，由圖可知，Ni-P,Ni-Sn-P鍍層在2θ= 45°處均出現(xiàn)明顯的包絡(luò)峰，說(shuō)明鍍層為典型的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，這與EDS數(shù)據(jù)相吻合.圖2為鍍層的表面形貌.鍍層呈現(xiàn)苞狀微觀形貌，完整致密.

2θ/(°)

圖2 化學(xué)鍍Ni-P,Ni-Sn-P鍍層表面形貌

2.2 NaCl溶液中的電化學(xué)性能測(cè)試

2.2.1 極化曲線

不同試樣在pH為5.5的wNaCl=3.5% NaCl溶液中的極化曲線見(jiàn)圖3.利用Tafel外推法求得各試樣在腐蝕介質(zhì)中的自腐蝕電位(Ecorr)、自腐蝕電流(icorr)、線性極化電阻(Rp)結(jié)果見(jiàn)表2.由表2可知,兩種鍍層在酸性NaCl溶液中的Ecorr明顯負(fù)于裸銅，為陽(yáng)極性鍍層.Ni-P及Ni-Sn-P鍍層的icorr約是裸銅的4.5%和1.2%，在NaCl溶液中顯示出較好的耐蝕性.Ni-Sn-P鍍層顯示出比Ni-P更加優(yōu)異的耐蝕性能，這可能是由于Sn元素極易鈍化，在Ni-Sn-P鍍層表面形成一層致密的SnO2氧化膜[7]，可以有效地阻隔腐蝕介質(zhì)和合金的接觸，對(duì)鍍層起到一定的保護(hù)作用.

Potential(V vs.SCE)

表2 由極化曲線得到不同試樣的相關(guān)電化學(xué)參數(shù)Tab．2 Electrochemical parameters of different specimens from polarization curves

2.2.2 電化學(xué)阻抗譜

為進(jìn)一步研究鍍層在酸性NaCl腐蝕介質(zhì)中的電化學(xué)性能，在Eocp下進(jìn)行EIS測(cè)試.采用等效電路Rs(CPEctRct)對(duì)紫銅及鍍層EIS數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合與解析，其中Rs為溶液電阻，Rct表示電荷轉(zhuǎn)移電阻，CPEct為表征電極與溶液之間的雙電層電容的常相位角元件，擬合結(jié)果見(jiàn)表3.由表3可知,Rct(Ni-P),Rct(Ni-P)分別約是Rct(Cu)的15和22倍，顯示出優(yōu)異的耐蝕性.

由極化曲線和EIS實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，所選鍍層在pH = 5.5的wNaCl=3.5%溶液中的耐蝕性均遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于裸銅，且其Ecorr質(zhì)比裸銅更負(fù)，具有陽(yáng)極鍍層的性質(zhì)，適合作為酸性介質(zhì)中的陽(yáng)極保護(hù)性鍍層.

表3 由電化學(xué)阻抗譜得到不同試樣的相關(guān)電化學(xué)參數(shù)

Tab．3 Electrochemical parameters of different specimens by EIS

試樣Rs/(Ω·m-2)Qct-Y0/(μF·cm-2)nctRct/(kΩ·m-2)Cu5.10258.400.7711.15Ni-P6.3641.070.92717.54Ni-Sn-P6.2443.430.93925.14

Z′/(kΩ·cm-2)

2.3 土壤介質(zhì)中的電化學(xué)性能測(cè)試

2.3.1 開(kāi)路電位隨時(shí)間變化

圖5為裸銅和分別涂覆Ni-P,Ni-Sn-P鍍層試樣在土壤介質(zhì)中的Eocp-t曲線，可以看出變化規(guī)律大致相同，不同試樣剛開(kāi)始時(shí)電位迅速增大，大約100～120 h后，電位變化幅度減小，電位值保持在一個(gè)小的變化范圍內(nèi).由圖5可知，Eocp(Cu)>Eocp(Ni-Sn-P)>Eocp(Ni-P)，說(shuō)明化學(xué)鍍Ni-P和Ni-Sn-P可以起到陽(yáng)極性鍍層的作用.

T/h

2.3.2 電化學(xué)阻抗譜

圖6是不同試樣在全封閉型土壤電解池中經(jīng)不同埋設(shè)時(shí)間后，在Eocp下測(cè)得的Bode圖.由圖可知，隨著埋片時(shí)間的延長(zhǎng)，不同試樣的阻抗值均呈增大趨勢(shì)．

圖6 不同試樣在不同埋片時(shí)間下的Nyquist圖譜

依據(jù)金屬在低濕度土壤介質(zhì)中的腐蝕特點(diǎn)[8]和不同阻抗譜特征，分別選擇等效電路Rs(CPEctRct)和Rs(CPEct(Rct(CPEcpRcp)))[9]對(duì)所測(cè)得的阻抗譜進(jìn)行擬合與解析(擬合結(jié)果見(jiàn)表4)，其中Rs表示介質(zhì)電阻，Rct和CPEct分別表示金屬表面的電荷轉(zhuǎn)移電阻和雙電層電容，Rcp和CPEcp分別表示腐蝕產(chǎn)物和土壤結(jié)合層的電阻和電容.

由表4可知，隨著埋片時(shí)間的延長(zhǎng)，不同試樣的阻抗值均逐漸增大.這可能是因?yàn)樵贑u,Ni-P和Ni-Sn-P電極表面所形成的腐蝕產(chǎn)物膜層具有一定的保護(hù)性能.由R(R=Rcp+Rct，kΩ·cm-2)[10]可知，在測(cè)試周期內(nèi)，Ni-P及Ni-Sn-P鍍層的電荷轉(zhuǎn)移阻力約是Cu的4～5倍，顯示出良好的保護(hù)性能.

表4 由電化學(xué)阻抗譜得到不同埋片時(shí)間下的不同試樣的相關(guān)電化學(xué)參數(shù)

Tab．4 Electrochemical parameters of different specimens at different exposure time to soil medium from EIS technique

埋片時(shí)間/d試樣Qcp-Y0/(μF·cm-2)ncpRcp/(Ω·cm-2)Qct-Y0/(μF·cm-2)nctRct/(kΩ·cm-2)Cu---93.950.64719.021Ni-P8.971181514.390.656731.68Ni-Sn-P5.2811296722.380.892934.56Cu2.150.9077149.6361.200.479619.4130Ni-P14.600.9598731.143.00187.93Ni-Sn-P14.75110.6467.620.939989.04

2.4 室內(nèi)埋片加速腐蝕試驗(yàn)

采用失重法計(jì)算裸Cu及化學(xué)鍍Ni-P，Ni-Sn-P試樣平均腐蝕速率，其結(jié)果如表5所示.由表可知，化學(xué)鍍非晶態(tài)Ni-P，Ni-Sn-P鍍層對(duì)銅接地材料具有良好的保護(hù)性能.并且，隨著埋片時(shí)間的延長(zhǎng)，所有試樣的腐蝕速率均呈逐漸下降趨勢(shì)，這可能是由于隨著腐蝕過(guò)程的進(jìn)行，在試樣表面逐漸形成較為完整的腐蝕產(chǎn)物保護(hù)層，這有利于阻止腐蝕性離子透過(guò)腐蝕產(chǎn)物滲入到基體進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)，從而減緩了腐蝕速率.

表5 不同試樣在不同埋片時(shí)間下的失重速率

Tab．5 Mass loss rates of different specimens at different exposure time to soil medium

試樣不同埋片時(shí)間段平均失重速率/(mg·d-1)10d30d60dCu3.963.092.76Ni-P0.580.460.41Ni-Sn-P0.470.420.38

3 結(jié) 論

1) 在pH = 5.5,wNaCl=3.5%溶液中，化學(xué)鍍非晶態(tài)Ni-P及Ni-Sn-P鍍層的自腐蝕電流密度是裸銅的4.5%和1.2%，均具有比裸銅更大的電荷轉(zhuǎn)移電阻，且兩種鍍層的自腐蝕電位均負(fù)于裸銅，可作為陽(yáng)極性鍍層.

2) 在pH = 5.5，含水量為wS=20%土壤介質(zhì)中，化學(xué)鍍非晶態(tài)Ni-P及Ni-Sn-P鍍層的電荷轉(zhuǎn)移電阻約是裸銅的4～5倍，且其自腐蝕電位均比銅負(fù).

3) 在pH = 5.5，含水量為wS=20%土壤介質(zhì)中，室內(nèi)埋片加速腐蝕試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，化學(xué)鍍非晶態(tài)Ni-P及Ni-Sn-P鍍層的腐蝕失重速率遠(yuǎn)小于裸銅，顯示出優(yōu)異的保護(hù)性能.

4) 化學(xué)鍍非晶態(tài)Ni-P及Ni-Sn-P鍍層可作為銅接地材料在酸性或弱酸性土壤介質(zhì)中的陽(yáng)極保護(hù)性鍍層.

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Study of the Corrosion Resistance of Eletroless Amorphous Ni-P and Ni-Sn-P Coatings in Weak Acidic Medium

ZHOU Hai-hui1, 2?,ZHANG Cheng-ping1,2, FANG Chen-xu1,2, FENG Bing3, XU Song3, LIAO Zuo-wei1,2, KUANG Ya-fei1,2

(1. State Key Laboratory of Chemo/Biosensing and Chemometrics , Hunan Univ, Changsha, Hunan 410082, China；2. College of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan Univ, Changsha, Hunan 410082, China；3. State Grid Hunan Electric Power Corporation Electric Power Research Institute, Changsha, Hunan 410007, China)

Amorphous Ni-P and Ni-Sn-P coatings were prepared on pure copper substrates by electroless plating. The structure, surface morphology and composition of the as-plated coatings were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive analysis (EDS). The corrosion resistance behaviors of the as-plated Ni-P and Ni-Sn-P coatings were investigated by Tafel polarization, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), open circuit potential and accelerating corrosion indoors inwNaCl=3.5% solution at pH 5.5 and in soil with a water content ofwS=20% at pH 5.5. The results indicate that electroless amorphous Ni-P and Ni-Sn-p plating of the corrosion current density is 4.5% and 1.2% of the bare copper and the two coatings offer better corrosion resistance than copper in weak acidic corrosive medium, while Ni-Sn-P coating exhibits the best corrosion resistance. Besides, the two coatings have a negative shift of self-corrosion potential when compared with Cu substrate, showing a good application prospect as anodic protective coatings for Cu ground wires in acidic or weak acidic soil medium.

electroless plating; copper ground wire; weak acidity; soil medium; corrosion resistance

2014-12-09

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(J1210040)，National Natural Science Foundation of China(J1210040) ；國(guó)家電網(wǎng)公司總部科技項(xiàng)目(KG12K16004)

周海暉(1970-)，女，湖南寧鄉(xiāng)人，湖南大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師

?通訊聯(lián)系人，E-mail:haihuizh@163.com

1674-2974(2015)12-0059-05

O69

A