2,7-二辛基[1]苯并噻吩并[3,2-b]苯并噻吩(C8-BTBT) 與M oS2界面的能級匹配與薄膜生長

呂 路,牛冬梅*,謝海鵬,曹寧通,高永立,2

(1.中南大學(xué)先進材料超微結(jié)構(gòu)與超快過程研究所,湖南長沙 410083; 2.Department of Physics and Astronomy,University of Rochester,Rochester,NY14627,USA)

2,7-二辛基[1]苯并噻吩并[3,2-b]苯并噻吩(C8-BTBT) 與M oS2界面的能級匹配與薄膜生長

呂 路1,牛冬梅1*,謝海鵬1,曹寧通1,高永立1,2

(1.中南大學(xué)先進材料超微結(jié)構(gòu)與超快過程研究所,湖南長沙 410083; 2.Department of Physics and Astronomy,University of Rochester,Rochester,NY14627,USA)

結(jié)合紫外光電子能譜(UPS)、X射線光電子能譜(XPS)和原子力顯微鏡(AFM)等實驗手段系統(tǒng)研究了C8-BTBT沉積在層狀MoS2基底上的界面能級匹配、薄膜生長和分子取向。研究發(fā)現(xiàn)C8-BTBT分子豎直生長在MoS2上,生長過程中界面的真空能級(VL)、最高占據(jù)態(tài)軌道(HOMO)和電離能(IP)都出現(xiàn)了非常規(guī)的彎曲現(xiàn)象。這種能級彎曲行為可歸因于直立分子從界面相到體相的轉(zhuǎn)變過程中,其分子傾斜角(θ)存在一定的漸變,這種漸變會在沿表面法線方向誘導(dǎo)出一系列的層間電偶極,最終導(dǎo)致能級的彎曲。同時θ的變化也會改變薄膜的表面極化強度,引起IP的逐漸減小。能級的彎曲在界面處形成類P-N結(jié)的效應(yīng)會對C8-BTBT基電子器件的性能有很大的影響。

光電子能譜;C8-BTBT;能級匹配;分子取向;薄膜生長

1 引 言

π共軛的有機半導(dǎo)體(OSC)是近年來發(fā)展的一類具有廣闊前景的新型功能材料,其良好的光學(xué)、電學(xué)和磁學(xué)以及力學(xué)[1-4]性能得到了廣泛的關(guān)注?；贠SC材料制備的電子器件具有低成本、柔性、大面積的特點,在有機場效應(yīng)晶體管(OFETs)、有機太陽能電池(OPVs)和有機發(fā)光二極管(OLEDs)[5-7]等方面顯示出極大的應(yīng)用潛力。相比于無機半導(dǎo)體,有機半導(dǎo)體材料里的載流子遷移率一直都不是很高。但是,近幾年隨著薄膜制備技術(shù)的發(fā)展,有機薄膜遷移率已得到大幅度的提升,從10-6～10-5cm2·V-1·s-1(聚噻吩[8])提高到18 cm2·V-1·s-1(紅熒烯[9])。Yuan等[10]通過一種簡單的偏心旋涂法(OCSC) 將C8-BTBT和聚苯乙烯混合溶液制成OFET,其空穴遷移率達到創(chuàng)紀錄的43 cm2·V-1·s-1,同時C8-BTBT有高達3.84 eV的禁帶寬度,這些性質(zhì)使其成為眾多研究小組關(guān)注的熱門研究對象。MoS2也是現(xiàn)在比較熱門的光電材料,它與石墨有類似的層狀結(jié)構(gòu),并且存在合適的帶隙(單層MoS2有1.8 eV的直接帶隙),被廣泛應(yīng)用于各種電子器件中[11-12]。

基于C8-BTBT的光電器件的性能取決于器件各功能層之間的界面能級匹配。其中界面薄膜的形貌和分子堆積的方式對能級匹配會有很大的影響。例如,Minemawari等[13]將抗溶劑結(jié)晶技術(shù)和噴墨印刷技術(shù)相結(jié)合在SiO2基底上制備出的臺階狀的C8-BTBT單晶薄膜,其最高遷移率可達31.3 cm2·V-1·s-1。Liu等[14]通過溶劑蒸發(fā)退火(SVA)的方法在聚合物電解質(zhì)PMMA上制備了數(shù)百微米的條形C8-BTBT單晶,相應(yīng)OFET器件的開關(guān)比達到107。有關(guān)C8-BTBT分子堆積方式的研究,單晶X射線結(jié)構(gòu)分析測試[15]表明,生長在SiO2/Si襯底上的C8-BTBT分子的長軸(c 軸)是沿著襯底法線方向,相應(yīng)的人字形堆積的BTBT部分(載流子傳輸?shù)闹饕较?平行于襯底表面。掃描隧道顯微鏡(STM)和原子力顯微鏡(AFM)觀測結(jié)果[16]顯示,單層C8-BTBT分子平躺生長在石墨烯和BN片上,但從第二層之后分子逐漸豎立(分子長軸沿襯底法線方向)趨近于體相堆積方式?？蒲腥藛T對C8-BTBT的薄膜形貌和分子堆積方式進行了大量的研究,然而與結(jié)構(gòu)有關(guān)的界面電子性質(zhì)的研究還是空白,通過直接測量C8-BTBT的界面能級匹配對理解其相關(guān)器件性能有重要意義。

本文系統(tǒng)地研究了C8-BTBT/MoS2體系的界面薄膜生長、分子取向和能級匹配的關(guān)系。MoS2(0001)基底雖有與石墨類似的層狀結(jié)構(gòu),但其表面并沒有石墨中碳原子sp2雜化形成的π鍵,對其上沉積的具有π共軛鍵的有機分子堆積方式還有待研究。本文的研究發(fā)現(xiàn),C8-BTBT分子豎直生長在MoS2上,并且在豎直生長過程中存在能級彎曲現(xiàn)象,同時電離能(IP)也會隨著薄膜厚度的增加而減小。這些能級結(jié)構(gòu)的變化可歸因于直立分子在從界面相到體相的轉(zhuǎn)變過程中,其分子傾斜角(θ)存在一定的漸變。同時,能級的彎曲對電子的輸運也會有很大的影響。本文的研究對C8-BTBT基電子器件的設(shè)計有一定的指導(dǎo)意義。

2 實 驗

本實驗中,C8-BTBT的真空沉積和光電子能譜(PES)測試是在自制的超高真空(UHV)系統(tǒng)上完成。有機分子束蒸發(fā)腔(OMBE,結(jié)構(gòu)見圖1(a),真空度P＜7×10-7Pa)中制備的C8-BTBT膜通過徑向傳樣腔送入分析腔(P＜2×10-8Pa)進行原位分析。分析腔中配備了SPECS PHOIBOS 150半球能量分析器、紫外(UV)He I(21.2 eV)激發(fā)光和單色化的 SPECS XR-MF Al Kα (1 486.7 eV)X光源[17]。UV光斑直徑約為 1 mm,通過Au(111)費米能級(EF)校準的紫外光電子能譜(UPS)的能量分辨率約為70 meV。樣品外加-5 V偏壓用于觀察UPS中的二次截止邊(Secondary cutoff edge)。材料功函數(shù)(WF)為hv(21.2 eV)-E,其中E是EF和截止邊的能量差。在X射線光電子能譜(XPS)測量中,光斑直徑約為100μm,掃描能量步長為100 meV。所有測試能譜中的結(jié)合能(EB)都是相對于能量分析器的EF。MoS2(0001)(12 mm×6 mm)襯底在大氣中解理后迅速轉(zhuǎn)移到真空系統(tǒng)中,再在OMBE腔中450℃下退火36 h,最后通過XPS和低能電子衍射(LEED,圖1(d))確定其表面的潔凈平整。測試的C8-BTBT薄膜是在OMBE腔中以梯度形式(如圖1(c),通過移動擋板實現(xiàn)每個特定厚度的生長)沉積到MoS2上的,沉積溫度保持在(110± 1)℃,沉積速率為0.1～0.2 nm/min,通過石英晶振膜厚儀(QCM)監(jiān)控。襯底溫度在生長時始終保持在(25±0.5)℃,C8-BTBT生長的厚度梯度分別為0.5,1.0,2.0,4.0,8.0 nm。C8-BTBT的薄膜形貌在大氣下通過Agilent 5500AFM/SPM系統(tǒng)表征,測試時使用的是AFM的輕敲模式(Tappingmode)。

圖1 (a)有機分子束蒸發(fā)腔(OMBE)結(jié)構(gòu)示意圖;(b)C8-BTBT分子式;(c)C8-BTBT梯度生長示意圖;(d)MoS2(0001) 的LEED圖(電子能量121 eV)。Fig 1 (a)Schematic representation of the organicmolecular beam evaporator(OMBE).(b)Molecular structure of C8-BTBT. (c)C8-BTBT regions with thickness ranging from 0.5 to 8.0 nm on MoS2.(d)LEED of MoS2(0001)(electron energy 121 eV)

3 結(jié)果與討論

3.1 C8-BTBT/M oS2界面的能級匹配

圖2 (a)生長在MoS2上的C8-BTBT的UPS譜,左為截止邊區(qū)域,右為HOMO區(qū)域;(b)生長在MoS2上的C8-BTBT的XPSC 1s譜隨薄膜厚度的變化;(c)生長在MoS2上的C8-BTBT的WF、HOMO、IP和C 1s能級隨薄膜厚度的變化。Fig.2 (a)UPSspectra of C8-BTBT on MoS2,left is the cut-off region,and right is the HOMO region.(b)XPSC 1s core-level evolution as a function of film thickness.(c)Plotof thework function(WF),HOMO edge,ionization potential(IP) and C 1s core level as a function of film thickness.

界面處的能級匹配通常會隨著有機薄膜的厚度增加而發(fā)生一定的變化。圖2(a)給出了C8-BTBT生長在MoS2上的UPS譜隨薄膜厚度的變化關(guān)系,左圖顯示的是截止邊區(qū)域(高EB區(qū)域),右圖顯示的是最高占據(jù)態(tài)軌道HOMO區(qū)域(低EB區(qū)域)。

通過線性外推法可以得到截止邊和HOMO位置的值(如圖0.5 nm譜線中標記),截止邊的變化反映的是功函數(shù)和真空能級(VL)的改變。所有的能譜為便于觀察都進行了歸一化處理。從圖2(c)中可以看出,當C8-BTBT的沉積厚度從0.5 nm增加到8.0 nm時,VL明顯減小0.87 eV,同時HOMO和C 1s能級也向高結(jié)合能位置偏移了0.61 eV和0.64 eV,并且它們的變化始終是同步的,說明在界面處出現(xiàn)了能級彎曲的現(xiàn)象。另外,IP(WF+|HOMO|)隨著薄膜厚度的增加也會減小0.26 eV。

3.2 C8-BTBT在M oS2表面上的薄膜生長模式和分子取向

圖3(a)～(d)通過AFM研究了C8-BTBT在 MoS2表面上的生長行為。圖3(a)顯示MoS2表面非常平整,平均的起伏和臺階高度＜0.4 nm。由于MoS2表面非常惰性,與沉積的有機分子的相互作用很弱,所以層內(nèi)分子間的π-π[18]和CH-π[19]作用將對分子的堆積起主要影響。如圖3(b)所示,當0.5 nm的C8-BTBT沉積到MoS2上時,吸附的分子可以在襯底表面自由地移動形成大而分立的結(jié)晶島。進一步沉積到2.0 nm時(圖3(c)),島開始連接長大,并在第一層島的表面連續(xù)生長第二層分子。最后生長到8.0 nm時(圖3(d)),島開始形成大面積連續(xù)的薄膜。這些都說明C8-BTBT在MoS2表面是一種島狀生長模式(Island growth mode)[20]。而且在圖3(e)中,襯底MoS2的Mo 3d峰在C8-BTBT覆蓋8.0 nm時仍清晰可見,這也進一步說明了其是島狀生長的模式。

圖3 C8-BTBT生長在MoS2上的AFM形貌圖(10μm×10μm)。(a)MoS2基底;(b)0.5 nm;(c)2.0 nm;(d)8.0 nm;(e) Mo 3d峰強度隨C8-BTBT薄膜厚度的變化。Fig.3 AFM morphology images(10μm×10μm).(a)MoS2substrate.(b)0.5 nm C8-BTBT on MoS2.(c)2.0 nm C8-BTBT on MoS2.(d)8.0nm C8-BTBT on MoS2.(e)Evolution of Mo 3d core-level as different C8-BTBT films thickness.

同時我們對C8-BTBT/MoS2界面處每層分子膜的厚度進行了測量,如圖3(b)～(d)中顯示的高度變化。從圖3(b)～(d)的高度譜中,我們可以得到MoS2上相應(yīng)的第一層、第二層和第三層C8-BTBT分子膜的厚度分別為3.30,3.35,3.41 nm。之前的研究表明[21],C8-BTBT的分子沿著c軸方向豎直生長,其分子層的厚度約為3.0 nm。因此,考慮到MoS2表面本身的起伏和臺階,我們認為C8-BTBT在MoS2表面一直是豎直生長的。

3.3 結(jié)果分析

結(jié)合上文 UPS、XPS和 AFM對 C8-BTBT/ MoS2界面的電子結(jié)構(gòu)、分子取向和薄膜生長的各項數(shù)據(jù),我們發(fā)現(xiàn)隨沉積厚度變化的分子取向和相應(yīng)的能級匹配之間的關(guān)系,如圖4所示。LUMO能級(虛線部分)是根據(jù)理論計算得到的[22]。從圖中可以清晰地看出隨著沉積厚度的增加,在最開始的豎直區(qū)域內(nèi),界面處出現(xiàn)了很明顯的能級彎曲行為,并且在整個過程中IP也會減小。下面將通過對比分析對這些現(xiàn)象提出一個合理的解釋。

首先要排除的是C8-BTBT薄膜表面的充電效應(yīng)(Charging effect)。由于充電現(xiàn)象和光電離有關(guān),而實驗中的HOMO和C 1s能級分別是通過UPS和XPS測量的,在這兩個不同的光電離過程中它們的變化卻是同步的,說明能級的彎曲并不是電荷充電引起的。另外,我們通過改變紫外光和X光的強度,發(fā)現(xiàn)8.0 nm C8-BTBT薄膜的VL、HOMO和C 1s峰都未發(fā)生偏移,這些都說明C8-BTBT薄膜不存在充電效應(yīng)影響。

圖4 C8-BTBT生長在MoS2上的分子取向(上部)和能級匹配(下部)Fig4 Schematic drawing showing the molecular orientation (top panel)and energy level alignment(bottom panel) for C8-BTBT on MoS2

其次考慮到MoS2的功函數(shù)為4.89 eV,0.5 nm C8-BTBT薄膜的電離能為5.84 eV(圖4(下部)),同時C8-BTBT的帶隙經(jīng)計算為3.84 eV (HOMO-LUMO)[22]?？梢钥闯鲈谶@種情況下,界面處MoS2的EF處在C8-BTBT的帶隙中(當VL一致時)。由整數(shù)電荷轉(zhuǎn)移模型(ICT mode)[23]可知,這樣的界面處不存在電荷轉(zhuǎn)移,所以可以排除因為界面處電荷轉(zhuǎn)移引起能級彎曲的情況。另外,基底的終態(tài)屏蔽(Final-state screening by the substrate)[24]效應(yīng)也會在界面處引起能級彎曲,但這樣的彎曲只存在于界面處很小的區(qū)域里,而且HOMO能級的彎曲方向也和我們測量的結(jié)果相反。

我們之前的研究表明[25],CuPc沉積到MoS2上時,第一層分子會平躺分布于襯底上,說明MoS2表面對有機分子的堆積還是有一定的影響。相比于C8-BTBT/MoS2界面,由于層間分子更強的相互作用,C8-BTBT最初就豎直生長,同時考慮到MoS2表面的作用,我們認為在最初豎直的幾層中,C8-BTBT的界面相和體相很可能存在一定的差異,這種差異將會導(dǎo)致分子傾斜角θ有一個逐漸減小的過程(圖4(上部),分子逐漸豎立趨近于體相)。由于C8-BTBT的長鏈結(jié)構(gòu)和烷基鏈上C—H極化鍵的作用,分子θ角的改變將會在沿薄膜表面法線方向誘導(dǎo)出一系列的層間電偶極,這些電偶極最終引起了能級的彎曲。分子取向的漸變導(dǎo)致能級彎曲的現(xiàn)象也存在于其他有機體系中,如 CuPc/HOPG[26]。之前大量的研究表明[27-28],那些分子邊緣或支鏈上有C—H極化鍵的有機分子,在豎直生長時,由于C—H極化鍵暴露在表面最外端會形成表面極化勢壘,進而會引起IP的減小。當C8-BTBT分子θ角漸減時,最外端支鏈上的C—H極化鍵形成的表面勢壘也會變化,最終就會導(dǎo)致 IP隨分子層的增加而逐漸減小。

能級彎曲最直接的影響就是材料中電子-空穴的分離,這樣就會在C8-BTBT薄膜內(nèi)形成一個類P-N結(jié)的區(qū)域,電荷在這個區(qū)域內(nèi)傳輸就會表現(xiàn)出一定的單向?qū)ㄌ匦?。He等[16]制作了一個基于Graphene為源電極的多層C8-BTBT垂直器件,他們發(fā)現(xiàn)在源漏電極之間薄膜表現(xiàn)出單向?qū)щ娦?從我們的研究中可以看出在界面處能級的彎曲對其會有一定的影響。

4 結(jié) 論

通過UPS、XPS和AFM等實驗方法系統(tǒng)研究了C8-BTBT/MoS2界面處能級的匹配、薄膜的生長和分子的取向,發(fā)現(xiàn)C8-BTBT豎直生長于MoS2表面,并最終以島狀形式連接成膜。在最初的豎直過程中,界面處會伴隨著能級彎曲行為,這種非常規(guī)的彎曲可以歸因于分子傾斜角θ的漸變引起了一系列的層間電偶極。并且分子取向的改變也會導(dǎo)致薄膜表面勢壘的變化,進而引起IP隨薄膜厚度的增加而逐漸減小。能級的彎曲在界面處形成類P-N結(jié)的效應(yīng)也會對C8-BTBT基電子器件的性能有很大的影響。

參 考 文 獻:

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呂路(1989-),男,河南信陽人,博士研究生,2015年于中南大學(xué)獲得碩士學(xué)位,主要從事高效能有機半導(dǎo)體表面的研究。

E-mail:lvlu114@csu.edu.cn

牛冬梅(1969-),女,河南安陽人,副教授,2006年于中國科學(xué)院安徽光學(xué)精密機械研究所獲得博士學(xué)位,主要從事固體的表面電子結(jié)構(gòu)與瞬態(tài)過程等方面的研究。

E-mail:mayee@csu.edu.cn

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《發(fā)光學(xué)報》是中國物理學(xué)會發(fā)光分會與中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機械與物理研究所共同主辦的中國物理學(xué)會發(fā)光分會的學(xué)術(shù)會刊。該刊是以發(fā)光學(xué)、凝聚態(tài)物質(zhì)中的激發(fā)過程為專業(yè)方向的綜合性學(xué)術(shù)刊物。

《發(fā)光學(xué)報》于1980年創(chuàng)刊,曾于1992年,1996年,2000年和2004年連續(xù)四次被《中文核心期刊要目總覽》評為“物理學(xué)類核心期刊”,并于2000年同時被評為“無線電電子學(xué)、電信技術(shù)類核心期刊”。2000年獲中國科學(xué)院優(yōu)秀期刊二等獎?，F(xiàn)已被《中國學(xué)術(shù)期刊(光盤版)》、《中國期刊網(wǎng)》和“萬方數(shù)據(jù)資源系統(tǒng)”等列為源期刊。英國《科學(xué)文摘》(SA)自1999年;美國《化學(xué)文摘》(CA)和俄羅斯《文摘雜志》(AJ)自2000年;美國《劍橋科學(xué)文摘社網(wǎng)站》自2002年;日本《科技文獻速報》(CBST,JICST)自2003年已定期收錄檢索該刊論文;2008年被荷蘭“Elsevier Bibliographic Databases”確定為源期刊;2010年被美國“EI”確定為源期刊。2001年在國家科技部組織的“中國期刊方陣”的評定中,《發(fā)光學(xué)報》被評為“雙效期刊”。2002年獲中國科學(xué)院2001～2002年度科學(xué)出版基金“擇重”資助。2004年被選入《中國知識資源總庫·中國科技精品庫》。本刊內(nèi)容豐富、信息量大,主要反映本學(xué)科專業(yè)領(lǐng)域的科研和技術(shù)成就,及時報道國內(nèi)外的學(xué)術(shù)動態(tài),開展學(xué)術(shù)討論和交流,為提高我國該學(xué)科的學(xué)術(shù)水平服務(wù)。

《發(fā)光學(xué)報》自2011年改為月刊,A4開本,144頁,國內(nèi)外公開發(fā)行。國內(nèi)定價∶40元,全年480 元,全國各地郵局均可訂閱?！栋l(fā)光學(xué)報》歡迎廣大作者、讀者廣為利用,踴躍投稿。

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Energy Level Bending and Molecular Packing Mode of 2,7-diocty[1]benzothieno[3,2-b]benzothiophene(C8-BTBT)on MoS2

LYU Lu1,NIU Dong-mei1*,XIE Hai-peng1,CAO Ning-tong1,Gao Yong-li1,2

(1.Institute ofSuper-microstructure and Ultrafast Process in Advanced Materials,School ofPhysics and Electronics, Central South University,Changsha 410083,China; 2.Department of Physics and Astronomy,University ofRochester,Rochester NY14627,USA)
*Corresponding Author,E-mail:mayee@csu.edu.cn

The energy level alignment,film growth and molecular orientation of C8-BTBT on MoS2were studied by ultraviolet photoemission spectroscopy(UPS),X-ray photoemission spectroscopy (XPS)and atomic forcemicroscopy(AFM).Themolecules adopt standing-up orientation on MoS2and the island growth mood were confirmed.The ionization potential(IP)decrease and highest occupied orbital(HOMO)down-shiftwere observed as the film thickness increased.IP decrease is ascribed to the gradual increase of the surface electric dipole pointing inwardswhen themolecular tilt angle(θ)about the substrate normal decreases with the increasing of film thickness.The energy level shift results in an analogy P-N junction effect,which provides important guidance for C8-BTBT based electronic device design.

photoemission spectroscopy(PES);C8-BTBT;energy level alignment;molecular orientation;film growth

O46

:A

10.3788/fgxb20153608.0875

1000-7032(2015)08-0875-07

2015-04-29;

:2015-06-09

國家自然科學(xué)基金(51173205,61306085,11334014)資助項目