強(qiáng)力枇杷露相對(duì)密度測(cè)定的不確定度評(píng)定

張 彬 周學(xué)興 李 蓉 羅 敏

（雅安三九藥業(yè)有限公司，四川 雅安 625000）

·實(shí)驗(yàn)報(bào)告·

強(qiáng)力枇杷露相對(duì)密度測(cè)定的不確定度評(píng)定

張 彬 周學(xué)興 李 蓉 羅 敏

（雅安三九藥業(yè)有限公司，四川 雅安 625000）

目的為了加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)室建設(shè)，對(duì)強(qiáng)力枇杷露相對(duì)密度測(cè)定的不確定度進(jìn)行評(píng)定。方法依據(jù)測(cè)量不確定度要求的實(shí)施指南CNAS-GL05，按照《中國藥典》2010年版（一部）附錄相對(duì)密度檢查法，通過建立數(shù)學(xué)模型、分析不確定度來源、計(jì)算不確定度分量、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度等步驟，對(duì)測(cè)定過程中不確定度的引入進(jìn)行系統(tǒng)分析。結(jié)果當(dāng)取置信概率P為95%時(shí)，強(qiáng)力枇杷露相對(duì)密度值表示為d=（1.2312± 0.0002），其中擴(kuò)展不確定度U=0.0002。結(jié)論強(qiáng)力枇杷露的相對(duì)密度測(cè)定不確定度評(píng)定方法簡單、易行，適用于同類型實(shí)驗(yàn)的不確定度的評(píng)定。

強(qiáng)力枇杷露 相對(duì)密度

強(qiáng)力枇杷露是根據(jù) 《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第2冊(cè)WS3-B-0442-90，用枇杷葉、罌粟殼、百部、白前、桑白皮、桔梗、薄荷腦制成的現(xiàn)代中藥糖漿劑。本藥具有養(yǎng)陰斂肺，鎮(zhèn)咳祛痰的作用，臨床用于久咳勞嗽，支氣管炎等。強(qiáng)力枇杷露質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中檢查項(xiàng)下有相對(duì)密度測(cè)定，筆者針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)室建設(shè)要求，通過實(shí)驗(yàn)并對(duì)測(cè)定的不確定度進(jìn)行評(píng)定。現(xiàn)報(bào)告如下。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備與器具 METTLER TOLEDO XA205DU電子天平（梅特勒-托利多公司）；溫度計(jì)（常州市雙發(fā)熱工儀表廠）；比重瓶 （天津市天玻玻璃儀器有限公司）。

1.2 試驗(yàn)用水 試驗(yàn)用水為純化水。

1.3 試驗(yàn)樣品 強(qiáng)力枇杷露（雅安三九藥業(yè)有限公司生產(chǎn)，規(guī)格為120 mL/瓶，批號(hào)為150301）。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法 按 《中國藥典》2010年版一部附錄ⅦA相對(duì)密度測(cè)定法［1-3］第一法比重瓶法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定原理為：在20℃溫度下，用比重瓶分別測(cè)量供試品和純化水的質(zhì)量，供試品的質(zhì)量和純化水的質(zhì)量之比即是相對(duì)密度。實(shí)驗(yàn)條件：環(huán)境條件為20℃，相對(duì)濕度≤80%［4］。

1.5 測(cè)定方法 1）取潔凈、干燥并精密稱定質(zhì)量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，裝上溫度計(jì)（瓶中應(yīng)無氣泡），置20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）的水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度），用濾紙除去溢出側(cè)管的液體，立即蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，精密稱定，減去比重瓶的質(zhì)量，求得供試品的質(zhì)量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照上法測(cè)得同一溫度時(shí)水的質(zhì)量，按下式計(jì)算，即得。

2）取潔凈、干燥并精密稱定質(zhì)量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置20℃（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）恒溫水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時(shí)用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，立即將比重瓶自水浴中取出，照上述第一步方法，自“再用濾紙將比重瓶的外面擦凈”起，依法測(cè)定，即得。

式中：d——供試品的相對(duì)密度；

m樣——供試品溶液的質(zhì)量；

m水——水的質(zhì)量。

m1——20℃時(shí)比重瓶加水的質(zhì)量，g；

m2——20℃時(shí)比重瓶加供試品溶液的質(zhì)量，g；

m0——空比重瓶的質(zhì)量，g。

1.7 分析不確定度來源 見圖1。根據(jù)測(cè)量模型涉及的輸入量分析每個(gè)參數(shù)的不確定度來源，有關(guān)的不確定度來源如圖所示［1-10］。

2 結(jié) 果

2.1 A類不確定度分量的評(píng)定［2，11］見表1。A類評(píng)定主要是重復(fù)性引起的不確定度［1-2，4-7，10］，在相同條件下對(duì)試樣進(jìn)行10次測(cè)定。

圖1 因果關(guān)系圖

表1 A類不確定度分量的評(píng)定

由重復(fù)性引起的測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

2.2 B類不確定度分量的評(píng)定［1-2，4-6，11］

2.2.1 m0的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 m0的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要由天平校準(zhǔn)、溫度兩方面不確定度引入。實(shí)驗(yàn)用METTLER TOLEDO XA205DU電子天平進(jìn)行稱量，最大量程為220 g，根據(jù)天平檢定證書可知，電子分析天平的最大允許誤差為0.0002 g，根據(jù)CNAS-GL06化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南，非正態(tài)分布情況下儀器讀數(shù)按矩形（均勻）分布，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度

實(shí)驗(yàn)用溫度計(jì)進(jìn)行溫度控制，溫度波動(dòng)范圍為（20±0.2）℃，0.2℃會(huì)引入1.025×10-3g的誤差［5］，根據(jù)CNAS-GL06化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南，按矩形分布，取k=，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度

2.2.3 m2的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 m2的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要由天平校準(zhǔn)、溫度、裝入比重瓶的體積3方面不確定度引入。由于檢測(cè)過程使用同一個(gè)天平，則u（校準(zhǔn)）= 1.155×10-4；由于檢測(cè)過程使用同一支溫度計(jì)，則u（溫度）=5.918×10-4；由于檢測(cè)過程使用同一個(gè)比重瓶，則u（裝入體積）=1.155×10-4。

2.2.4 m樣的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

m樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

2.2.5 m水的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

m水的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

2.4 擴(kuò)展不確定度［11-8，10-16］參照CNAS規(guī)定一般檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室取P=95%時(shí)，由于合成不確定度包含的較多分量的概念分布是矩形分布，因此包含因子k= 1.65，相對(duì)擴(kuò)展不確定度為：

U＝ku（d）=1.65×1.411×10-4=2.328×10-4≈0.0002

2.5 報(bào)告不確定度［1-2，4-7，11，13-14］在本實(shí)驗(yàn)室，強(qiáng)力枇杷露的相對(duì)密度表示為：d=（1.2312±0.0002），其中擴(kuò)展不確定度U=0.0002，是由合成不確定度 u（d）= 1.411×10-4乘以包含因子k=1.65而得到。

3 討 論

通過對(duì)測(cè)定過程中不確定度來源的系統(tǒng)分析［1-4，6-10，12-16］，發(fā)現(xiàn)由于天平、溫度計(jì)、比重瓶等處于計(jì)量檢定狀態(tài)，誤差小，精確度高，由其引入的不確定度分量小，對(duì)合成不確定度影響不大。由于在同一實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)性對(duì)不確定度的影響也很小，有待進(jìn)一步進(jìn)行不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定，以確定不同實(shí)驗(yàn)室重現(xiàn)性對(duì)強(qiáng)力枇杷露相對(duì)密度不確定度的影響。對(duì)于本實(shí)驗(yàn)室，強(qiáng)力枇杷露的相對(duì)密度表示為：d=（1.2312±0.0002），其中擴(kuò)展不確定度U=0.0002。

強(qiáng)力枇杷露相對(duì)密度測(cè)定不確定度評(píng)定方法符合ISO/IEC 17025：2005檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則及CNAS-GL05測(cè)量不確定度要求的實(shí)施指南，方法簡單、易行，適用于同類型實(shí)驗(yàn)的不確定度的評(píng)定。

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1004-745X（2015）07-1195-03

10.3969/j.issn.1004-745X.2015.07.025

2015-01-09）