基于冷榨毛茶油制備無(wú)色化妝品用油脫色工藝研究

王 揮 楊曉雯 龔吉軍，3，4 楊迎潔 張娜娜 章穎逸 唐 靜

（國(guó)家林業(yè)局生物乙醇研究中心1，長(zhǎng)沙 410004）

（中南林業(yè)科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院2，長(zhǎng)沙 410004）

（稻谷及副產(chǎn)物深加工國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室3，長(zhǎng)沙 410004）

（經(jīng)濟(jì)林培育與保護(hù)省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室4，長(zhǎng)沙 410004）

基于冷榨毛茶油制備無(wú)色化妝品用油脫色工藝研究

王 揮1楊曉雯2龔吉軍2，3，4楊迎潔2張娜娜2章穎逸2唐 靜2

（國(guó)家林業(yè)局生物乙醇研究中心1，長(zhǎng)沙 410004）

（中南林業(yè)科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院2，長(zhǎng)沙 410004）

（稻谷及副產(chǎn)物深加工國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室3，長(zhǎng)沙 410004）

（經(jīng)濟(jì)林培育與保護(hù)省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室4，長(zhǎng)沙 410004）

以冷榨（≤65℃）毛茶油為原料，通過單因素和正交試驗(yàn)，對(duì)制備無(wú)色化妝品用茶油的脫色工藝進(jìn)行了優(yōu)化。最佳脫色工藝條件為：復(fù)合脫色劑用量為3.5%（m／m），竹炭和活性白土的比例為2∶1（m／m），溫度為60℃，時(shí)間為30min，最大脫色率達(dá)（98.2±0.1）%（n＝4），其中復(fù)合脫色劑添加量對(duì)脫色效果的影響達(dá)到極顯著水平（P＜0.01）。常溫見光與常溫不見光條件下，在存放后期會(huì)輕度返色，但在低溫見光與低溫不見光條件下，無(wú)色冷榨茶油的色澤值在整個(gè)試驗(yàn)期（90 d）沒有變化（Y0R0）。與文獻(xiàn)報(bào)道的化妝品用茶油和醫(yī)用茶油相比，本研究制得的無(wú)色冷榨茶油樣品品質(zhì)更佳。所建立工藝的脫色效率高，且在低溫下進(jìn)行，可最大限度保護(hù)冷榨茶油中生物活性成分免遭破壞。為保證無(wú)色冷榨茶油品質(zhì)的穩(wěn)定，應(yīng)低溫避光保存。所制得無(wú)色冷榨茶油是制備護(hù)膚美容品的極佳原料。

竹炭／活性白土 復(fù)合脫色劑 冷榨 毛茶油 無(wú)色化妝品用油

以傳統(tǒng)熱榨法制得的茶油色深且生理活性物質(zhì)破壞嚴(yán)重，而冷榨避免了高溫加工時(shí)有害物質(zhì)的產(chǎn)生，又可保護(hù)茶油中如維生素E、γ-亞麻酸、角鯊烯等生理活性物質(zhì)免遭破壞，使其盡可能保持純天然特性，因而是制備高檔化妝品用油的良好原料［1］。在日本，每年用于化妝品中的茶油高達(dá)數(shù)百噸；而在我國(guó)，茶油卻很少應(yīng)用于化妝品。隨著人們生活水平的提高，崇尚天然、注重健康漸成熱潮，茶油在化妝品中的應(yīng)用必將越來越廣泛［2］。冷榨茶油僅含有少量磷脂和游離脂肪酸，無(wú)需精煉即達(dá)食用標(biāo)準(zhǔn)［3］。但冷榨毛茶油中仍含有一定量色素，未達(dá)到無(wú)色化妝品用油的色澤標(biāo)準(zhǔn)［4］。

目前，油脂脫色的方法很多，工業(yè)上應(yīng)用最為廣泛的是吸附脫色法［5］。常用的吸附劑有活性炭［6］、活性白土［7］和凹凸棒［8-9］等。

要制備基于冷榨毛茶油的高質(zhì)量無(wú)色化妝品用油，關(guān)鍵是低溫條件下的脫色。探明最佳的低溫脫色工藝條件，使其既能最大限度保護(hù)冷榨毛茶油中的生物活性成分，同時(shí)又達(dá)到無(wú)色狀態(tài)。目前，有關(guān)基于冷榨毛茶油制備無(wú)色化妝品用油的研究鮮見報(bào)道?；诖耍驹囼?yàn)以冷榨毛茶油為原料，對(duì)脫色劑進(jìn)行篩選，探討低溫（≤65℃）脫色關(guān)鍵技術(shù)及其脫色后的穩(wěn)定性，以期為基于冷榨毛茶油制備無(wú)色化妝品用油的工業(yè)化生產(chǎn)提供試驗(yàn)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 主要材料

冷榨毛茶油：郴州邦爾泰蘇仙油脂有限公司；竹炭：AR級(jí)；活性白土：天津市大茂化學(xué)試劑廠，AR級(jí)；凹凸棒（復(fù)配5%活性炭）：無(wú)錫市歐佰特吸附材料有限公司；活性炭：承德宏偉活性炭公司；硅藻土：浙江嵊州市華力硅藻土制品有限公司。

1.2 試驗(yàn)儀器

UV-1600紫外可見分光光度計(jì)：北京瑞利儀器公司；F／C型通用羅維朋比色計(jì)：英國(guó)Tintometer公司。

1.3 工藝流程

1.3.1 冷榨茶油的制油工藝

茶油籽→除雜→殼仁分離→低溫壓榨→冷榨毛茶油→粗濾→低溫結(jié)晶養(yǎng)晶→復(fù)合脫色劑（竹炭+活性白土）脫色→低溫過濾→無(wú)色化妝品用茶油

操作要點(diǎn)：

1）冷榨毛茶油制備：采用≤65℃的溫度進(jìn)行壓榨制油。

2）低溫結(jié)晶養(yǎng)晶：置于9～10℃的冰箱中，結(jié)晶養(yǎng)晶48 h去除飽和脂肪酸酯。

3）復(fù)合脫色劑（竹炭／活性白土）脫色：溫度60℃，脫色劑添加量3.5%，采用竹炭／活性白土（質(zhì)量比2∶1）進(jìn)行脫色處理至無(wú)色。

1.3.2 熱榨茶油的制取工藝

茶油籽→清理除雜→脫殼→破碎→蒸炒→壓榨毛茶油→粗過濾→精過濾→脫膠→脫酸→水洗→脫水→脫色→脫臭→熱榨茶油。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 主要測(cè)定指標(biāo)

茶油色澤的測(cè)定：參照 GB／T 22460—2008《動(dòng)植物油脂羅維朋的測(cè)定》；酸值與過氧化值的測(cè)定：參照GB／T 5530—2005《動(dòng)植物油脂酸值和酸度的測(cè)定》；脂肪酸組成的測(cè)定：參考文獻(xiàn)［10］的方法。

1.4.2 單因素試驗(yàn)

1.4.2.1 復(fù)合脫色劑中竹炭與活性白土比例對(duì)茶油脫色效果的影響

稱取50.00 g茶油7份。設(shè)定脫色溫度為65℃，脫色時(shí)間為30 min，脫色劑添加量為3.0%，竹炭／活性白土（m／m）比例分別為 4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4。重復(fù)試驗(yàn) 3次，結(jié)果取平均值。測(cè)定茶油脫色率以確定適宜的竹炭／活性白土比例。

1.4.2.2 脫色劑添加量對(duì)茶油脫色效果的影響

準(zhǔn)確稱取50.00 g茶油9份。設(shè)定竹炭與活性白土的比例為2∶1（m／m），脫色時(shí)間為30 min，脫色溫度為65℃。脫色劑添加量分別設(shè)置為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%、4.5%。重復(fù)試驗(yàn)3次，結(jié)果取平均值。測(cè)定茶油脫色率以確定適宜的脫色劑添加量。

1.4.2.3 脫色溫度對(duì)茶油脫色效果的影響

準(zhǔn)確稱取50.00 g茶油7份。設(shè)定竹炭與活性白土的比例為2∶1（m／m），脫色時(shí)間為30 min，脫色劑添加量為3.0%。脫色溫度分別為40、45、50、55、60、65、70℃。重復(fù)試驗(yàn)3次，結(jié)果取平均值。測(cè)定茶油脫色率以確定適宜的脫色溫度。

1.4.2.4 脫色時(shí)間對(duì)茶油脫色效果的影響

準(zhǔn)確稱取50.00 g茶油7份。設(shè)定竹炭與活性白土的比例為2∶1（m／m），脫色溫度為65℃，脫色劑添加量為3.0%。脫色時(shí)間分別設(shè)置為10、15、20、25、30、35、40 min。重復(fù)試驗(yàn) 3次，結(jié)果取平均值。測(cè)定茶油脫色率以確定適宜的脫色時(shí)間。

1.4.3 脫色正交試驗(yàn)

冷榨茶油脫色正交試驗(yàn)因素水平見表1。

表1 正交試驗(yàn)因素與水平

1.4.4 茶油脫色率的測(cè)定

［11］的方法。脫色前和脫色后的油樣在480 nm下用1 cm比色槽在UV-1 600紫外可見分光光度計(jì)上測(cè)其吸光度，以蒸餾水作參比液。用百分?jǐn)?shù)表示。

1.5 數(shù)據(jù)處理

采用PASW Statistics軟件（T檢驗(yàn)法）對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 冷榨毛茶油與化妝品用茶油的品質(zhì)差異

表2結(jié)果表明，冷榨毛茶油的色澤值為Y30，R1.0，好于胡健華等［12］通過脫殼冷榨制得的油茶籽油（Y35，R1.5，羅維朋133.4 mm比色槽）；與李川山等［13］采用二氧化碳超臨界萃取制得茶油的色澤（Y20～25，R3.0，羅維朋133.4 mm比色槽）相比，黃色值稍高，但紅色值要低。本研究制得的未脫色冷榨毛茶油酸值為 0.21 mg／g，與謝藍(lán)華等［3］報(bào)道的精制冷榨茶油酸值（≤0.2）基本一致，稍低于文獻(xiàn)報(bào)道的化妝品用茶油（表2）［10］。另外，冷榨茶油的碘值和過氧化值均已達(dá)到化妝品用油的標(biāo)準(zhǔn)（表2）。因此，以冷榨毛茶油為原料制備化妝品用油，其關(guān)鍵在于低溫脫色。

表2 未脫色冷榨茶油與化妝品用茶油主要指標(biāo)的對(duì)比

2.2 不同脫色劑的脫色效果比較

不同脫色劑的脫色效果見圖1。圖1的結(jié)果表明，活性白土與竹炭單獨(dú)使用的脫色率分別為89.8%和85.7%，具有較佳的脫色效果，與活性碳、凹凸棒石和硅藻土相比，差異顯著（P＜0.05）。王亞萍等［14］的研究表明，竹炭對(duì)山茶籽油具有良好的脫色效果，這與本研究結(jié)果基本一致。相對(duì)于活性白土，凹凸棒的金屬離子（銅離子、鐵離子等）含量較少，以其作為脫色劑對(duì)油脂脫色后不易返色［9］，但其對(duì)茶油的脫色效果僅介于活性炭與硅藻土之間。硅藻土是油脂脫色中常用的助濾劑［15］，具有一定的脫色作用，但單獨(dú)使用效果不佳。

圖1 不同脫色劑對(duì)冷榨茶油的脫色效果

2.3 單因素試驗(yàn)

2.3.1 竹炭與活性白土比例對(duì)冷榨茶油脫色效果的影響

活性白土是天然漂土經(jīng)強(qiáng)無(wú)機(jī)酸酸化處理而成，其對(duì)葉綠素及其它膠溶性物質(zhì)具強(qiáng)吸附力，對(duì)堿性原子團(tuán)和極性原子團(tuán)吸附能力則更強(qiáng)［15］。但活性白土的大量使用導(dǎo)致油脂風(fēng)味、色澤及營(yíng)養(yǎng)成分的劣變，還可能在存放過程中返色［16］，故應(yīng)控制活性白土的添加量。

竹炭與活性白土比例對(duì)冷榨茶油脫色效果的影響見圖2。由圖2可知，當(dāng)復(fù)合脫色劑中竹炭與活性白土的比例在4∶1～2∶1時(shí)，隨著活性白土比例的提高，脫色率逐漸上升，當(dāng)兩者比例為2∶1時(shí)，脫色率達(dá)到92.5%，而活性白土的比例進(jìn)一步提高時(shí)，茶油脫色率僅略有上升。從盡可能減少活性白土用量的角度來考慮，竹炭與活性白土的適宜比例約為2∶1。

圖2 竹炭與活性白土比例對(duì)茶油脫色效果的影響

2.3.2 復(fù)合脫色劑添加量對(duì)冷榨茶油脫色效果的影響

復(fù)合脫色劑不同添加量對(duì)冷榨茶油脫色效果的影響見圖3。由圖3可見，隨著脫色劑添加量不斷增加，脫色率也逐漸提高，當(dāng)添加量為3.5%時(shí)，脫色率達(dá)到最大值（93.3%），繼續(xù)提高脫色劑添加量，脫色率反而略有下降。吳叢梅等［17］對(duì)文冠果油脫色研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)活性白土和活性碳的用量超過4%以后，脫色率反而有所下降，這與本研究有相似之處。因此，冷榨茶油復(fù)合脫色劑的適宜添加量約為3.0%。

圖3 不同脫色劑添加量對(duì)茶油脫色效果的影響

2.3.3 脫色溫度對(duì)冷榨茶油脫色效果的影響

不同脫色溫度對(duì)冷榨茶油脫色效果的影響見圖4。由圖4可知，隨著脫色溫度不斷升高，脫色率呈快速上升趨勢(shì)。當(dāng)脫色溫度達(dá)到65℃時(shí)，脫色率為91.5%，當(dāng)脫色溫度升至70℃時(shí)，脫色率小幅提高。提高溫度能加快脫色劑與油脂中有色物質(zhì)接觸，進(jìn)而加速油脂的脫色，如果溫度過高，油脂氧化加快，色澤變深，酸值升高，會(huì)影響油脂的品質(zhì)［18-19］。為了減少熱敏性生物活性成分的損失，在保證脫色效果的同時(shí)，冷榨茶油的脫色溫度應(yīng)盡可能低。因此，冷榨茶油脫色的適宜溫度約為65℃。

圖4 不同脫色溫度對(duì)茶油脫色效果的影響

2.3.4 脫色時(shí)間對(duì)冷榨茶油脫色效果的影響

不同脫色時(shí)間對(duì)冷榨茶油脫色效果的影響見圖5。由圖5可見，脫色率隨著脫色時(shí)間的延長(zhǎng)呈逐漸上升的趨勢(shì)。當(dāng)脫色時(shí)間為30 min時(shí)，脫色率為92.6%，再進(jìn)一步延長(zhǎng)脫色時(shí)間，脫色率略有提高。脫色過程中，活性白土的存在始終伴隨著對(duì)油脂的催化氧化，導(dǎo)致油色加深，所以時(shí)間過長(zhǎng)反而不利于脫色的進(jìn)行，還可能導(dǎo)致酸值與過氧化值升高［16］。因此，冷榨茶油的適宜脫色時(shí)間約為30 min。

圖5 不同脫色時(shí)間對(duì)茶油脫色效果的影響

2.4 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

正交試驗(yàn)的結(jié)果見表3。直觀最優(yōu)組合為A3B1C3D2，脫色率為98.4%。直觀最優(yōu)組合與極差分析的結(jié)果（最優(yōu)組合為A3B1C1D2）不一致，需進(jìn)行驗(yàn)證。組合 A3B1C1D2的驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果為（98.2±0.1）%（n＝4），與直觀分析結(jié)果并無(wú)顯著差異（P＞0.05），但從盡量降低脫色溫度以保護(hù)熱敏性生物活性成分的角度來考慮，組合A3B1C1D2更為合理。因此，冷榨茶油脫色的最佳條件為：復(fù)合脫色劑添加量為3.5%，竹炭和活性白土的比例為2∶1（m／m），溫度為60℃，時(shí)間為30 min。

方差分析結(jié)果表明，復(fù)合脫色劑添加量對(duì)脫色效果的影響達(dá)極顯著水平（P＜0.01），而其他三因素的影響不顯著。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果

表4 方差分析結(jié)果

表5 不同存放條件下脫色茶油色澤值的變化

2.5 不同存放條件對(duì)化妝品用脫色茶油色澤穩(wěn)定性的影響

在不同存放條件下，脫色茶油色澤值的變化見表5。在常溫見光條件下，存放45 d時(shí)，脫色茶油的黃色值由0上升為0.5，其后持續(xù)上升，至第90天時(shí)，黃色值升至2.0，而紅色值則無(wú)變化。在常溫不見光的條件下，第75天時(shí)，黃色值為0.5，此色值一直延續(xù)至第90天，而紅色值亦無(wú)變化。低溫見光與低溫不見光條件下的結(jié)果相同，整個(gè)存放過程中，均未出現(xiàn)返色現(xiàn)象。有研究認(rèn)為，波長(zhǎng)為450 nm的可見光可破壞油脂中有色基團(tuán)而降低油脂的色澤［20］，這一結(jié)論在劉鑫等［18］對(duì)大豆油脫色特性研究中得到了證實(shí)。因脫色過程中類胡蘿卜素已被大量脫除，這可能是導(dǎo)致本研究中光照對(duì)防止脫色冷榨茶油返色正面影響不明顯的原因。因光照會(huì)促進(jìn)油脂氧化酸敗，導(dǎo)致過氧化值升高，故化妝品用脫色冷榨茶油最好避光保存。

表6 不同茶油產(chǎn)品主要指標(biāo)比較

2.6 脫色冷榨茶油與化妝品用、醫(yī)用茶油主要指標(biāo)比較

不同茶油產(chǎn)品主要指標(biāo)比較見表6。表6的結(jié)果表明，與文獻(xiàn)報(bào)道的化妝品用油、醫(yī)用茶油以及國(guó)家一級(jí)壓榨精煉茶油相比，本研究制得的無(wú)色低溫壓榨茶油樣品的酸價(jià)、過氧化值和色澤均明顯優(yōu)于前者，其他指標(biāo)無(wú)顯著差異。這一結(jié)果說明，本研究制得的無(wú)色冷榨茶油樣品在護(hù)膚美容品應(yīng)用上具有極佳的品質(zhì)特性。

3 結(jié)論

以冷榨毛茶油制備無(wú)色化妝品用油的關(guān)鍵在于低溫脫色。竹炭與活性白土是冷榨毛茶油脫色制備無(wú)色化妝品用油的最佳復(fù)合脫色劑。最佳的脫色工藝條件為：復(fù)合脫色劑添加量為3.5%（m／m），竹炭和活性白土的比例為2∶1（m／m），溫度為60℃，時(shí)間為30 min，脫色率達(dá)（98.2±0.1）%（n＝4），其中復(fù)合脫色劑添加量對(duì)脫色效果的影響達(dá)到極顯著水平（P＜0.01）。保藏溫度是影響無(wú)色冷榨茶油色澤穩(wěn)定性的主要因素，但光照會(huì)促進(jìn)油脂氧化酸敗故化妝品用脫色冷榨茶油最好避光低溫保存。本研究制得的無(wú)色冷榨茶油品質(zhì)優(yōu)異，是制備護(hù)膚美容品的極佳原料。

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The Decoloring Technology of Colorless Cosmetic Oil Based on Cold-Pressed Crude Camellia Oil

Wang Hui1Yang Xiaowen2Gong Jijun2，3，4Yang Yingjie2Zhang Nana2Zhang Yingyi2Tang Jing2
（Ministry of Forestry Bioethanol Research Center1，Changsha 410004）
（College of Food Science and Engineering，CSUFT2，Changsha 410004）
（National Engineering Laboratory for Rice and Byproducts Processing3，Changsha 410004）
（Key Laboratory of Cultivation and Protection for Non-Wood Forest Trees，Ministry of Education4，Changsha 410004）

This paper is aimed to investigate the decoloring technology of cold-pressed crude camellia oil（COASO）so as to provide basis for preparation of colorless cosmetic oilwith high quality.Take cold-pressed crude camellia oil（≤65℃）asmaterial，decoloring technology was optimized through single factor and orthogonal experiments.The optimum decolorizing conditionswere as follows：the dosage of compound decolorantwas3.5% （m／m），the ratio of bamboo charcoal to activated clay was2∶1（m／m），temperature was60℃，and time was30 min.Under such conditions，themaximum rate of decolorization reached（98.2±0.1）% （n＝4），the effect of the dosage of compound decolorant on the rate of decolorization reached a significant level（P＜0.01）.At the condition of normal temperature with and without light，its color valueswill come back a littlemore，while at the condition of low temperature with and without light，the color values of the colorless cold-pressed camelliae oilwas keptat Y0R0 during the 90 d period.Compared cosmetic andmedical camelliae oil reported in literatureswith one of this study，the quality of our sampleswas better than the formers.The decoloring efficiency of this technology was higher than others.Furthermore，due to the low temperature，the bioactive components in cold-pressed crude camelliae oil can be free from destruction to the utmost.In order to ensure the quality stability of colorless camelliae oil cold-pressed，it should be preserved under condition of low temperature and without light.The samples of colorless cold-pressed camelliae oil made in this study are excellent raw material for preparation of skin-care cosmetics.

bamboo charcoal／activated clay，compound decolorant，cold-pressed，crude camellia oil，colorless cosmetic oil

TS224

A

1003-0174（2015）07-0058-06

湖南省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2012NK3106），地方高校國(guó)家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（201310538010），湖南省大學(xué)生研究性學(xué)習(xí)和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃項(xiàng)目（2013-160），中南林業(yè)科技大學(xué)大學(xué)生研究性學(xué)習(xí)和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃項(xiàng)目（2013-29），中南林業(yè)科技大學(xué)“十二五”專業(yè)綜合改革試點(diǎn)項(xiàng)目（2013-6）

2014-03-02

王揮，男，1974年出生，博士，助理研究員，林產(chǎn)化工、森林食品

龔吉軍，男，1972年出生，教授，森林食品、食品天然保鮮劑、林產(chǎn)化工