電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎳絲中的鐵、錳、銅

（天津市理化分析中心、天津市半導(dǎo)體技術(shù)研究所，天津 300051）

鎳絲應(yīng)用范圍很廣，對(duì)鎳絲的品質(zhì)需對(duì)其中的微量元素進(jìn)行檢測(cè)。鐵、錳、銅元素是鎳絲中普遍含有的微量元素。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）[1～3]法對(duì)其進(jìn)行定量檢測(cè)，對(duì)試樣溶解方法，元素分析譜線(xiàn)以及加標(biāo)回收、檢出限實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究，確定儀器最佳工作條件，從而得出準(zhǔn)確結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與工作條件

儀器名稱(chēng)：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES），型號(hào)：Prodigy High Dispersion ICP型，生產(chǎn)廠(chǎng)家：美國(guó)利曼公司，工作參數(shù)：高頻發(fā)射功率：1100W；冷卻氣流量：20LPM；輔助氣流量：0.4 LPM；霧化氣流量：30PSI；樣品提升量：1.5mL/min；樣品沖洗時(shí)間：30s；積分時(shí)間：20s；觀測(cè)方式：徑向Radial；測(cè)樣次數(shù)：4次

1.2 試劑：

分析操作使用分析純?cè)噭┖投握麴s水，試劑取用均取自同一瓶。

硝酸（ρ=1.42 g/mL），鹽酸（ρ=1.19 g/mL），高純鎳：純度大于99.98%

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

1.3.2 基體匹配

稱(chēng)取高純鎳0.5000g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入10mL水、5ml硝酸低溫加熱至溶解，加入5mL鹽酸煮沸，取下，冷卻，按照表1加入鐵、錳、銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，以水定容于100mL容量瓶中，混勻。

1.3.3 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度

由鐵、錳、銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，按比例逐級(jí)稀釋?zhuān)尤腈嚮w溶液配制成鐵、錳、銅元素基體標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)（見(jiàn)表1）。

表1 鐵、錳、銅元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)（μg/mL）

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取試樣0.5000g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入10mL水、5mL硝酸低溫加熱至溶解，加入5mL鹽酸煮沸，取下，冷卻，以水定容于100mL塑料容量瓶中，混勻。隨同試料作基體空白。待電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀穩(wěn)定后，使用儀器中檢測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 譜線(xiàn)的確定

由于鎳絲中鐵、錳、銅元素含量較低，在選擇背景、共存元素干擾小的前提下，靈敏度應(yīng)盡量較高。再通過(guò)基體匹配后對(duì)鐵239.563nm、錳260.569nm、293.930nm及銅324.754nm譜線(xiàn)1.0μg/mL基體對(duì)比實(shí)驗(yàn)后，本實(shí)驗(yàn)選擇鐵239.563nm、錳260.569nm及銅324.754nm作為工作譜線(xiàn)。

2.2 基體效應(yīng)

通過(guò)使用高純鎳做基體匹配曲線(xiàn)，再通過(guò)對(duì)鐵239.563nm、錳260.569nm及銅324.754nm處元素（1.0μg/mL）基體實(shí)驗(yàn)，表明該溶液對(duì)鐵239.563nm、錳260.569nm及銅324.754nm譜線(xiàn)，干擾很小，基本可以忽略。

2.3 工作曲線(xiàn)的制作

根據(jù)ICP－AES線(xiàn)性范圍及實(shí)際樣品中鐵、錳、銅元素含量范圍，按照表1制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，曲線(xiàn)的線(xiàn)性回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9999，并使用此工作曲線(xiàn)檢測(cè)。

2.4 方法檢出限及背景校正

最佳譜線(xiàn)線(xiàn)性范圍以保證最好線(xiàn)性擬合，研究了各主體元素對(duì)鐵、錳、銅元素的背景干擾程度，確定了鐵、錳、銅元素的扣背景位置，消除了主體元素引起的連續(xù)背景干擾。

應(yīng)用稀釋標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，建立工作曲線(xiàn)，按照檢出限測(cè)定方法測(cè)定方法空白13次，并計(jì)算出鐵、錳、銅元素的基體檢出限，見(jiàn)表2。

表2 鐵、錳、銅元素背景校正和方法檢出限（n=13）

2.5 標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定方法回收率

于同批樣品中加入10.00mL鐵、錳、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(Fe)=10.00μg/m L，C(Mn)=10.00μg/m L，C(Cu)=10.00μg/m L），隨同樣品處理，測(cè)定其回收率?；厥章示?6.0%～99.0%之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.8%。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 鐵、錳、銅元素回收率（n=4）

2.6 檢測(cè)結(jié)果

選取兩個(gè)鎳絲樣品，使用上述實(shí)驗(yàn)方法消解，在選定的儀器條件下，使用基體匹配曲線(xiàn)進(jìn)行定量檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 檢測(cè)結(jié)果（n=8）

2.7 結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)證明使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定鎳絲中的鐵、錳、銅元素，操作簡(jiǎn)便，分析快速，結(jié)果準(zhǔn)確。

[1]辛仁軒，等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[2]Ebert K H.Analysis of Portland Cement by ICP-AES[J].Atomic troscopy,1995(3):102-103.

[3]Rao R.N.TaⅡuri M.V.N.K.An overview of recent applications of inductively coupled plasma mass spectrometry[ICP-AES]in determination of inorganic impurities in drugs and pharmaceuticals[J].Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2007.43(1):1-13.