靜電紡絲法制備聚乳酸/納米磷酸鈣復(fù)合納米纖維及其表征

【摘 要】靜電紡絲法制備聚乳酸/納米磷酸鈣復(fù)合納米纖維的形貌和尺寸都是其表征的主要依據(jù)，并通過改變納米纖維溶液的濃度能夠判斷出其表征的變化形勢(shì)，筆者根據(jù)靜電紡絲法制備聚乳酸/納米磷酸鈣復(fù)合納米纖維的理化指標(biāo)，對(duì)其性能進(jìn)行分析，最終得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)信息，合理合成納米纖維。

【關(guān)鍵詞】靜電紡絲法；納米磷酸鈣復(fù)合納米纖維；特征分析

前言：納米磷酸鈣復(fù)合納米纖維自身的能耗非常低，在實(shí)際應(yīng)用的過程中，加工的工藝流程也比較簡(jiǎn)化，合成的復(fù)合納米纖維表現(xiàn)出的明顯表征為纖維表面形態(tài)的分析提供了充足的依據(jù)。靜電紡絲法制備聚乳酸/納米磷酸鈣復(fù)合納米纖維自身優(yōu)異的條件在力學(xué)性能分析的基礎(chǔ)上，還需要對(duì)復(fù)合納米纖維合成的方法進(jìn)行進(jìn)一步的研究和分析。

一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

本實(shí)驗(yàn)通過靜電紡絲法制備聚乳酸/納米磷酸鈣復(fù)合納米纖維，通過掃描電鏡和X射線衍射儀對(duì)其形貌進(jìn)行表征。

（一）原料

聚乳酸（200，000Da）、納米磷酸鈣（60nm）、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺，各種表征分析材料的選擇都要滿足生物檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)。

（二）實(shí)驗(yàn)過程

準(zhǔn)確稱量一定量的聚乳酸，將其溶解在二氯甲烷和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶劑中，室溫下攪拌5小時(shí)，配置成濃度為7%的聚乳酸溶液。然后在聚乳酸的溶液中加入質(zhì)量為1%，3%。5%的磷酸鈣粉末，隨后利用靜電紡絲法對(duì)溶液進(jìn)行紡絲，調(diào)節(jié)電壓為15kV，噴頭距離接收器20cm高的位置上，最后將收集的納米纖維膜放在真空的狀態(tài)下，干燥備用[1]。

（三）性能表征

采用JSM-6360LV型掃描電鏡對(duì)備用溶液中和紡絲纖維中的磷酸鈣粉末進(jìn)行觀察。掃描區(qū)間要覆蓋整個(gè)樣品面積。著重考察粒子形態(tài)和大小。另外，在常溫控制下，測(cè)試?yán)w維的力學(xué)性能，試樣條長(zhǎng)為60mm，寬為2mm，拉伸速率為20mm/min[2]。

二、結(jié)果與討論

近幾年，在現(xiàn)代化科學(xué)技術(shù)的促進(jìn)下，我國(guó)生物技術(shù)和醫(yī)學(xué)得到了迅速的發(fā)展，很多新型產(chǎn)品的出現(xiàn)大大提高了社會(huì)醫(yī)療水平，生物可降解聚合物的出現(xiàn)，可以滿足眾多生物研制要求，其中聚乳酸是一種可再生資源，自身的物質(zhì)使其成為一種環(huán)保材料。

（一）納米磷酸鈣粉末形貌

在高清顯微鏡的觀察下，合成的納米磷酸鈣復(fù)合納米纖維在加速電壓的作用下，納米磷酸鈣復(fù)合納米纖維顆粒會(huì)呈現(xiàn)出分散的形態(tài)，顆粒分散的比較均勻，沒有團(tuán)聚現(xiàn)象，這種體型結(jié)構(gòu)為后期的納米纖維合成提供了重要基礎(chǔ)。單獨(dú)的納米磷酸鈣粉末在X射線衍射儀中分析為結(jié)晶型磷酸鈣，因此在樣品干燥后對(duì)該中磷酸鈣進(jìn)行高溫煅燒，煅燒的溫度要達(dá)到500℃，持續(xù)升溫的速度為20℃/min，這時(shí)，結(jié)晶型磷酸鈣的溶度和形態(tài)可以滿足應(yīng)用的需求[3]。

（二）復(fù)合納米纖維透射電鏡分析

在聚酸乳溶液中加入不同量的磷酸鈣，并利用透射電鏡（TEM）對(duì)溶液形態(tài)變化的過程進(jìn)行觀察，在照片中，聚乳酸纖維呈現(xiàn)出深色，納米磷酸鈣復(fù)合納米纖維尺寸都在納米級(jí)別中，并呈現(xiàn)出分散均勻的形式。但是隨著加入磷酸鈣量的不斷增加，溶液團(tuán)聚的現(xiàn)象就更加嚴(yán)重，這時(shí)，突起的纖維濃度會(huì)提高，纖維表面也會(huì)變得不光滑，隨著濃度的不斷提升，纖維形態(tài)的形成難以實(shí)現(xiàn)。納米磷酸鈣的添加量越多，纖維形成就越難，并出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象，濃度的增加，會(huì)擾亂紡絲程序，形成的纖維形態(tài)也會(huì)隨之變差[4]。

（三）結(jié)果分析

在溶液中加入不同容量的納米磷酸鈣粉末可以對(duì)纖維過程造成干擾，所以在實(shí)際操作過程中，操作人員需要結(jié)合復(fù)合納米纖維變化的形態(tài)，填入適量的納米磷酸鈣[5]。在合理容量納米磷酸鈣顆粒添加的情況下，纖維形成的形貌比較完整，并能滿足使用的標(biāo)準(zhǔn)，但是如果添加量過多，纖維形貌會(huì)受到不同程度的損壞，很難在自身環(huán)境下形成完整的纖維結(jié)構(gòu)。復(fù)雜的靜電紡絲制備過程如果不能得到合理的控制，很容易影響到正常的纖維形成，在此基礎(chǔ)上，操作人員必須要根據(jù)纖維形成的形貌，對(duì)加入的納米磷酸鈣量進(jìn)行合理的控制。

結(jié)語(yǔ)：通過上文的分析，筆者結(jié)合了靜電紡絲法制備聚乳酸/納米磷酸鈣復(fù)合納米纖維表征實(shí)驗(yàn)的過程，對(duì)其形貌變化的形式進(jìn)行了研究，并明確了對(duì)纖維形成造成影響的因素內(nèi)容。在拉伸實(shí)驗(yàn)中對(duì)纖維顆粒的形態(tài)進(jìn)行分析，有利于明確納米磷酸鈣納米顆粒的添加量。因此實(shí)驗(yàn)中必須要以成功制備紡絲纖維為基礎(chǔ)，合理應(yīng)用靜電紡絲法對(duì)聚乳酸和納米磷酸鈣顆粒的復(fù)合纖維進(jìn)行控制，使其可以形成完整的形貌。

參考文獻(xiàn)：

[1]李從舉，黃麗，肖斌，等.靜電紡絲法制備聚乳酸/納米磷酸鈣復(fù)合納米纖維及其表征[J].化學(xué)學(xué)報(bào)，2010，06（12）：571-575.

[2]曹鐵平，李躍軍，王瑩，等.靜電紡絲法制備聚丙烯腈/聚苯胺復(fù)合納米纖維及其表征[J].高分子學(xué)報(bào)，2010，01（12）：1464-1469.

[3]肖斌，李從舉，馮蘋，等.靜電紡絲聚乳酸/磷酸鈣復(fù)合納米纖維的力學(xué)性能[J].化工新型材料，2011，09（12）：53-55.

[4]肖斌，邵長(zhǎng)路，李長(zhǎng)江，等.組織工程支架材料用聚乳酸/納米磷酸鈣復(fù)合纖維的制備研究[D].北京服裝學(xué)院，2012.

[5]陸剛.熔體靜電紡絲法制備聚合物納米纖維及聚乳酸/水滑石復(fù)合纖維的制備研究[D].北京化工大學(xué)，2013.

作者簡(jiǎn)介：

單曉茜、生于1979年2月、女、漢族、遼寧沈陽(yáng)人、2009年畢業(yè)于華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，現(xiàn)供職于上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院，職稱（講師）、學(xué)位：工學(xué)博士、研究方向：高分子材料在生物醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用.

基金項(xiàng)目：

上海市教育委員會(huì)科研（創(chuàng)新）項(xiàng)目資助（12YZ162），上海市自然科學(xué)基金（11ZR1435800），國(guó)家自然科學(xué)基金（31100673）。