淺析電感耦合等離子體發(fā)射光譜在煤灰成分測(cè)定中的應(yīng)用

【摘要】煤灰經(jīng)酸溶后，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定，采用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試樣相同方法處理的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行校正，減小基體效應(yīng)，所得結(jié)果滿意，能夠?qū)崿F(xiàn)多元素快速同時(shí)測(cè)定。

【關(guān)鍵詞】煤灰成分分析；電感耦合等離子體發(fā)射光譜；酸溶

煤灰的組成是指煤中的礦物質(zhì)經(jīng)燃燒后生成的各種金屬和非金屬的氧化物與鹽類，因此根據(jù)煤灰成分大致可以推測(cè)出煤的礦物成分，為動(dòng)力用煤的灰渣綜合利用提供基礎(chǔ)技術(shù)資料。

煤灰的化學(xué)成分與硅酸鹽類似，國(guó)標(biāo)GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》中分別用酸溶和堿熔對(duì)煤灰的不同成分進(jìn)行分析，需要每一成分單獨(dú)測(cè)定，分析周期長(zhǎng)，不利于大批量同時(shí)分析。隨著科技的進(jìn)步，越來(lái)越多的精密儀器也應(yīng)用到煤質(zhì)分析當(dāng)中來(lái)，目前采用電感耦合等離子發(fā)射光譜對(duì)煤灰成分進(jìn)行分析的，大多用偏硼酸鋰進(jìn)行熔樣，酸化后測(cè)定。但此法分析步驟繁瑣，生成的熔融物難溶于酸，不利于實(shí)際操作。本文采用酸溶試樣-電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定煤灰成分中除SiO2以外的組分，該方法操作簡(jiǎn)便、周期短、樣品直接酸溶，易溶解，不會(huì)生成難溶物，易清洗、周期短、利于大批量快速分析。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與條件

儀器：日本島津ICPS-7510電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

高頻發(fā)生器：27.120MHz

高頻發(fā)生器功率：0.8～1.8kW

冷卻氣體流量：14 L/min

等離子氣體流量：1.2 L/min

載氣流量：0.7L/min

沖洗氣體流量：3.5L/min

觀測(cè)高度：11mm

積分時(shí)間：5s

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均為國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，試劑為優(yōu)級(jí)純，水為高純水（電導(dǎo)率<0.01MΩ）。

1.3 分析步驟

煤樣按照國(guó)標(biāo)GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》中的規(guī)定燒成灰。1.3.1試樣處理：稱取煤灰0.1g（精確至0.0002）于聚四氟乙烯坩堝中，加入5ml氫氟酸、5ml硝酸、2ml高氯酸，置于電熱板上加熱分解至白煙冒盡，取下坩堝稍冷后用水沖洗坩堝壁，然后加入10ml（1+1）鹽酸，再放到電熱板上加熱至微沸并保持兩分鐘使鹽類完全溶解，取下冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水洗凈坩堝并定容至刻度線，搖勻待測(cè)。1.3.2標(biāo)準(zhǔn)系列配制。選取國(guó)家煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心的煤灰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW11127配制標(biāo)準(zhǔn)系列：分別稱取0.00g、0.05g、0.1g、0.2g GBW11127標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，處理方法與樣品處理方法一致，配制的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)系列。以MgO為例：其標(biāo)準(zhǔn)值為1.73%，則可以設(shè)定在稱取0.1g時(shí)含量為1.73%，相應(yīng)的在稱取0.05g時(shí)含量為0.865%、稱取0.2g時(shí)含量為3.46%，以此類推以各氧化物含量為橫坐標(biāo)、光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，從該曲線可以直接計(jì)算出各氧化物的含量，免于單質(zhì)與氧化物的換算。注：選取配制標(biāo)準(zhǔn)系列的標(biāo)準(zhǔn)樣品可根據(jù)實(shí)際待測(cè)樣品含量選擇，但作為配制標(biāo)準(zhǔn)系列的標(biāo)準(zhǔn)樣品不能繼續(xù)用作質(zhì)量監(jiān)控（例：GBW11127標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于配制標(biāo)準(zhǔn)系列，則不能用作質(zhì)量監(jiān)控）。

2.結(jié)果與討論

2.1 應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定煤灰成分與國(guó)標(biāo)方法對(duì)比

注：ZMX-3B樣品為2012年全國(guó)煤田地質(zhì)測(cè)試協(xié)作區(qū)能力驗(yàn)證樣品，該能力驗(yàn)證要求結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后三位，其下發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)值保留至小數(shù)點(diǎn)后四位。

P1202樣品為2012年CNAS能力驗(yàn)證樣品。

GBW11128樣品為國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（煤灰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）。

由上表可看出，本方法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法所測(cè)結(jié)果一致，準(zhǔn)確度高。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列配制方法的選擇

無(wú)論是酸溶還是堿熔，對(duì)于電感耦合等離子發(fā)射光譜而言，都涉及到標(biāo)準(zhǔn)系列的配制問(wèn)題，電感耦合等離子體可同時(shí)測(cè)定多種元素，需要每種元素都對(duì)應(yīng)有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)系列，傳統(tǒng)用固體藥品配制標(biāo)準(zhǔn)系列就顯得很復(fù)雜，而直接購(gòu)買(mǎi)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各組分濃度大致相同，不符合實(shí)際分析的需要，并且配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與測(cè)定的樣品基體組成不同，測(cè)定元素多時(shí)可能會(huì)相互干擾，本文直接采用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成標(biāo)準(zhǔn)系列，其基體與被測(cè)樣品一致，線性擬合度高，最大限度減小了基體干擾。

3.結(jié)語(yǔ)

酸溶試樣-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定煤灰成分具有操作簡(jiǎn)便、周期短、系統(tǒng)誤差小、多種元素可以同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，采用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成標(biāo)準(zhǔn)系列，避免基體干擾，適合大批量快速測(cè)定煤灰成分。

參考文獻(xiàn)

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