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    HTQ型陶瓷膜過濾器的開發(fā)應用

    2014-12-27 07:46:24周益平
    江蘇陶瓷 2014年5期
    關鍵詞:廢酸氣孔率鈦酸

    周益平

    (江蘇省宜興非金屬化工機械廠有限公司,宜興214221)

    國內(nèi)化工行業(yè)硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的工藝中,制得的偏鈦酸都采用葉片真空吸濾器進行過濾,濾餅用水洗滌。因此,細微的偏鈦酸穿過濾布流失。目前,我國鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)大多采用自然沉降法,回收濾液中的偏鈦酸粒子。但由于細小的偏鈦酸粒子呈懸浮狀,沉降速度慢,不僅需要大面積的沉降設備,而且回收不完全。排出的廢酸和廢水中含有微米級的偏鈦酸粒子,既污染了環(huán)境又損失了昂貴的偏鈦酸粒子。因此,廢酸和廢水的回收利用成為國內(nèi)鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)急需解決的課題。

    1 HTQ型陶瓷膜過濾器的開發(fā),其關鍵技術是多孔陶瓷無機膜管的研制。

    1.1 實驗

    (1)樣品的制備

    單管與多通道管狀陶瓷膜的制備:用α-Al2O3粉料和適當?shù)挠袡C聚合物粘結劑、溶劑、增塑劑和潤滑劑等添加劑混合制成塑性坯料,在真空擠管機上擠管,管坯經(jīng)干燥后進窯爐燒成。

    (2)樣品的表征

    用Archimede法(GB1966-80多孔陶瓷顯氣孔率方法)測定樣品的開孔率和總孔率(α-Al2O3理論密度為3.97 g/cm3)。以泡點法測定樣品孔徑大小和分布;X-650型掃描電子顯微鏡觀察樣品的微結構:采用自制的裝置測試樣品的爆破壓力。

    2 結果與討論

    2.1 氧化鋁粉粒徑對多孔α-Al2O3陶瓷的影響

    采用不同粒徑的氧化鋁粉為原料,以粒徑<1μm的碳粉為成孔劑,用量10%,在10MPa的壓力下成型,試樣的燒結溫度為1300℃,燒結時間為7.5小時,樣品的孔隙率見圖1。

    從圖中可看出,原料粉的粒徑大小對試樣孔隙影響不太大,而試樣的平均孔徑卻隨著原料的粒徑增大而增大。但從α-Al2O3的粒徑和孔徑大小關系來看,(見圖2)可看出試樣的平均孔徑隨著原料的粒徑增大而增大。從Al2O3的粒徑和孔徑的大小關系看,圖2所示的一定粒徑的原料粉所對應的孔徑,比理想等徑球堆積模型所得到的孔徑小。因此實驗中使用的α-Al2O3粉有一定的粒徑分布,粒徑堆積時小粒子填充到大粒子的間隙中,導致孔徑變小,另外原料粒子的形狀不規(guī)則,有些顆粒通過面與面結合方式堆積,得到的孔相對較小。

    由此可見,原料粉的粒徑與形狀對樣品影響很大,試樣的平均孔徑隨原料粉的粒徑增大而增大,但孔隙率變化不大,孔徑的大小不僅決定于原料粉的粒徑,而且與粒子的形狀及分布有關。

    圖1 α-Al2O3樣品的孔隙率

    圖2 平均孔徑與粒徑的關系

    2.2 成孔劑的量對多孔α-Al2O3陶瓷的影響

    為研究成孔劑的用量對多孔陶瓷的影響,實驗中用平均粒徑0.6μm 的氧化鋁粉,添加不同量的粒徑<1μm的成孔劑碳粉,成型壓力195MPa,燒結溫度1200℃,燒結時間9h。

    從試樣的成孔劑添加量與孔隙率及孔徑分布的關系,可以看出隨著成孔劑的增加,孔隙率逐步增大。這是由于成孔劑填充α-Al2O3顆粒堆積間隙,使顆粒的接觸面積減小。在燒結時,顆粒間產(chǎn)生“頸縮”后,留下的孔隙相應增加。

    隨著成孔劑的增加,試樣的孔徑向大的方向移動,同時孔徑分布也變寬,成孔劑量增大時,與原料混和的不均勻趨勢增加,因而孔徑分布變寬。

    從開口氣孔率和總氣孔率接近程度看,成孔劑量以20%為佳;但從孔徑分布看,則以10%的量較好。所以添加成孔劑要根據(jù)實際情況來確定。

    2.3 多孔陶瓷管的微結構及強度

    采用擠壓成型的多孔陶瓷管,從剖開的樣品看,顆粒呈燒結成頸的微結構,經(jīng)測定,所制備的多孔陶瓷管的爆破壓力>4.5MPa,已超過國際上商品化產(chǎn)品指標(>3.0MPa)。

    2.4 燒成制度與多孔陶瓷管的孔隙率和孔徑分布關系

    采用不同的燒結溫度得到樣品的開口氣孔率、閉口氣孔率、總氣孔率。可見,在一定的燒結溫度下,多孔陶瓷管具有較高的氣孔率(開孔率>42%);隨著燒結溫度的提高,開口氣孔率從44%降到42.09%,而閉口氣孔率保持在6%左右。

    2.5 多孔陶瓷膜用于液體分離,必須有大的滲透通量

    利用毛細管模型進行分析,假設膜的孔徑為圓形通孔,所有的孔與模面垂直,膜面積為A(m2),厚度L(m),膜面上的孔數(shù)為n,孔隙率為ε,圓形通孔的半徑r(m),則有

    當粘度為 μ(Pa·S)的流體,在壓差 ΔP(Pa)的推動下,以平均流速V(m/s)通過膜的毛細孔,則流量Q(m3/s)表示為

    單位面積的通量(J)為

    其實膜孔并非垂直通孔,需用曲折因子τ加以修正,則上式變?yōu)?/p>

    從上式可見,流體的滲透量不僅與膜孔半徑r,孔隙率ε,曲折因子τ及膜厚L有關,而且還與滲透壓差ΔP及流體的粘度μ有關。

    試樣中的二種多孔管膜的特征常數(shù)和滲透量見表1。

    表1 α-Al2O3多孔管膜的特性常數(shù)和滲透通量

    2.6 以擠壓成型和燒結,成功地制備出管狀多通道陶瓷過濾膜,管膜的孔隙率>45%,孔徑分布均勻,抗張強度大。

    3 結論

    3.1 該機過濾介質多孔陶瓷過濾膜,在壓力的作用下,原料液在膜管內(nèi)或膜外側流動,小分子物質或液體透出膜,大分子物質被膜載留達到分離與過濾。陶瓷過濾膜化學穩(wěn)定性好,耐酸堿和有機溶劑;耐高溫抗污染;過濾阻力小,分離效率高;強度大、易再生;凈化成本低,使用壽命長。

    HTQ陶瓷過濾器結構合理,由主機外殼、多孔陶瓷無機膜管、電腦自動控制反沖清膜系統(tǒng)、氣動系統(tǒng)等構成,自動化程度高,反沖清膜效果好,濾液清澈透明。

    3.2 在國內(nèi)多家硫酸生產(chǎn)企業(yè),建立了日處理200噸以上的廢酸過濾裝置,成功地解決了偏鈦酸的廢酸和廢水問題,回收了昂貴的偏鈦酸粒子和廢酸,為企業(yè)創(chuàng)造了效益。其工藝流程如圖3。

    圖3 鈦白粉廠廢酸、廢水凈化回收工藝流程

    3.3 HTQ型陶瓷膜過濾器單臺過濾面積5m2,容積1.15m3,二臺并聯(lián),過濾壓力 0.8~1.5MPa,過濾精度 0.5~3μm,過濾量 8m3~12m3。

    [1]羅茜,康勇,胡筱敏.微孔過濾介質的進展[J].過濾與分離.1997,20(2):[2]欽征騎,錢杏南,賀盤發(fā).新型陶瓷材料手冊[M].南京:江蘇科學技術出版社.1995.

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