煙包VOC、甲醛、鄰苯類物質(zhì)檢測(cè)常見問題分析

金瀟

對(duì)于煙包的質(zhì)量安全控制，除了在整個(gè)生產(chǎn)流程中對(duì)煙包質(zhì)量安全做好實(shí)時(shí)監(jiān)控以外，做好煙包及煙包用原輔材料的檢測(cè)工作也至關(guān)重要。通常情況下，與煙包相關(guān)的檢測(cè)指標(biāo)包括三項(xiàng)，即VOC、甲醛和鄰苯類物質(zhì)的檢測(cè)。針對(duì)這三項(xiàng)檢測(cè)中的常見問題，筆者總結(jié)了如下解決方案，在此與大家分享。

VOC檢測(cè)常見問題

我公司在檢測(cè)VOC時(shí)使用的是安捷倫7890A+7694E頂空-氣相色譜儀，該儀器的常見問題是頂空管路易污染，即頂空管路存在殘留物，VOC檢測(cè)殘留物一般為乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、正丙酯。當(dāng)頂空管路的殘留物量較大時(shí)，會(huì)影響工作曲線的定量準(zhǔn)確性，導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)偏大。

1.問題分析

首先對(duì)儀器氣相部分進(jìn)行空運(yùn)行，如基線平穩(wěn)且無物質(zhì)峰，即可判斷氣相管路無污染。因氣相部分日常運(yùn)行溫度較高，進(jìn)樣口為150℃，柱溫最高達(dá)180℃，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度為250℃，有機(jī)化合物在此系列溫度下基本不會(huì)殘留。而頂空部分溫度一般為80～120℃，通常會(huì)有一部分有機(jī)化合物殘留在其中。因此，在確定氣相部分無污染的情況下，將頂空瓶封蓋（保證空瓶存放環(huán)境純凈，內(nèi)裝空氣無污染）置入樣品盤中，按照正常檢測(cè)VOC的方法運(yùn)行空瓶樣，如檢測(cè)空瓶時(shí)有物質(zhì)峰出現(xiàn)，則可判斷頂空管路已污染。

2.解決方案

頂空管路污染的解決方案是清洗頂空儀，具體步驟如下：

（1）準(zhǔn)備12個(gè)樣品瓶（可重復(fù)做），10個(gè)裝入約1/6瓶蒸餾水或超純水，另外2個(gè)為空瓶。

（2）傳輸管線與GC進(jìn)樣口斷開，設(shè)置合適的頂空載氣流量（載氣<100ml/min）。

（3）如果傳輸管線與GC進(jìn)樣口不斷開，GC柱箱溫度設(shè)為200℃，保持5min，分流比為40∶1或50∶1。

（4）頂空設(shè)置。區(qū)域溫度：樣品平衡125℃、樣品環(huán)140℃、傳輸線150℃；時(shí)間事件：樣品平衡時(shí)間2.5min、樣品瓶加壓時(shí)間1min、充氣時(shí)間1min、樣品環(huán)平衡時(shí)間1min、進(jìn)樣時(shí)間1min。

（5）10個(gè)水瓶和2個(gè)空瓶依次裝入樣品盤，頂空運(yùn)行。

（6）檢查頂空殘留情況，如清洗不理想，可重復(fù)以上步驟。

需要說明的是，該方案可能無法將頂空管路的殘留物完全清除，但能在很大程度上降低殘留量，提高檢測(cè)精度。

甲醛檢測(cè)常見問題

我公司在檢測(cè)甲醛時(shí)使用的是Waters ACQUITY UPLC H-CLASS超高效液相色譜儀，檢測(cè)柱為ACQUITY BEH C18 1.7μm×2.1mm×100mm色譜柱。該儀器常見的是柱壓?jiǎn)栴}，偶有柱壓過低的情況，一般由系統(tǒng)泄漏造成，檢查各接口，特別是柱兩端接口，找到泄漏源旋緊即可解決；多數(shù)為柱壓過高的情況，通常由流路阻塞造成，此時(shí)需分段檢查流路。

1.原因分析

分段檢查流路時(shí)，可設(shè)置100%乙腈、0.5ml/min流速，分段斷開流路接口，同時(shí)觀察壓力。斷開接口時(shí)，壓力降低；連接接口時(shí)，壓力升高較明顯處即為阻塞段。

2.解決方案

如果色譜柱流路發(fā)生阻塞，可采用溶劑浸泡、超聲等方法對(duì)其進(jìn)行清洗。如果清洗效果不理想，則可考慮更換部件。

如果判斷為柱阻塞，可設(shè)置100%乙腈、1ml/min流速（注意流速需緩慢升降）對(duì)流路進(jìn)行沖洗，直至柱壓正常。如果此方法無法使柱壓降至正常，那么可以考慮將色譜柱進(jìn)出口反過來裝在儀器上，用上述流動(dòng)相對(duì)色譜柱進(jìn)行沖洗。此時(shí)，如果柱壓仍不下降，只有考慮更換色譜柱。

3.預(yù)防液相色譜柱流路阻塞、柱壓過高的注意事項(xiàng)

（1）柱壓過高與柱箱溫度偏低有一定關(guān)系，因此應(yīng)保證柱箱溫度高于室溫5℃以上。

（2）不定期檢查色譜柱及預(yù)柱等接口是否松動(dòng)，以免出現(xiàn)死體積或者峰漂移現(xiàn)象。

（3）每天更換一次純水，每2～3天更換一次強(qiáng)弱洗液。

（4）不定期清洗溶劑過濾頭（先后采用超純水和乙腈進(jìn)行超聲清洗）。

（5）樣品過濾精細(xì)，用較小孔徑的濾膜對(duì)樣品進(jìn)行過濾。

4.更換液相色譜柱的注意事項(xiàng)

（1）更換新柱后，設(shè)置100%乙腈、0.1ml/min流速，沖洗色譜柱30min。

（2）設(shè)置100%乙腈、0.2ml/min流速，沖洗色譜柱30min，激活色譜柱。

（3）重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

鄰苯類物質(zhì)檢測(cè)常見問題

我公司在檢測(cè)鄰苯類物質(zhì)時(shí)使用的是安捷倫7890A+5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀，檢測(cè)柱為H P - 5 M S 30m×0.25mm×0.25μm非極性柱。該儀器的常見問題及解決方法如下。

（1）儀器使用一段時(shí)間后，進(jìn)樣口壓力突然上不去。通常情況下是由于進(jìn)樣次數(shù)過多，導(dǎo)致隔墊密封性能變差，壓力上不去。此時(shí)，更換隔墊即可解決，注意更換隔墊的同時(shí)最好同時(shí)更換墊圈。

（2）GCMS關(guān)機(jī)一段時(shí)間后再開機(jī)，氮?dú)夥逑虏粊?。通常情況下，首先考慮是否存在漏氣，可將各部件螺母扭緊一下，或設(shè)置“參數(shù)→手動(dòng)調(diào)諧→更多參數(shù)→質(zhì)量數(shù)設(shè)成丙酮的特征離子數(shù)（58）→確定→輪廓圖”，用棉簽蘸取少許丙酮靠近可能漏氣的部位（注意不要接觸儀器），觀察輪廓圖是否出丙酮峰，從而判斷具體漏氣部位。如果確認(rèn)沒有漏氣，則可將進(jìn)氣口端擰開，排氣5min，用載氣（氦氣）將殘留在里面的氮?dú)獯党鰜怼?/p>

（3）進(jìn)樣后，不出峰。在確認(rèn)檢測(cè)柱連接正常的情況下，第一，檢查進(jìn)樣針是否取到樣品，如果樣品液面低于0.5ml，有可能抽取不到樣品；第二，檢查進(jìn)樣針是否阻塞，取下進(jìn)樣針抽取液體進(jìn)行檢查；第三，檢查襯管是否阻塞，進(jìn)樣次數(shù)多或者隔墊質(zhì)量差，都有可能導(dǎo)致隔墊碎屑進(jìn)入襯管，造成阻塞。如果這三項(xiàng)都沒有問題，再考慮檢測(cè)器是否有問題。

（4）不運(yùn)行序列，提示“進(jìn)樣器錯(cuò)誤，機(jī)架不存在，無效位置”。該問題是由儀器與工作站聯(lián)機(jī)不正常導(dǎo)致，只需重啟工作站和氣相即可解決。endprint