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    淺談電子級(jí)八氟環(huán)丁烷純化技術(shù)

    2014-12-25 03:21:56陳艷珊廖恒易
    低溫與特氣 2014年6期
    關(guān)鍵詞:蒸餾塔吸附器丁烷

    陳艷珊,廖恒易

    (佛山市華特氣體有限公司,廣東佛山 528241)

    八氟環(huán)丁烷化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)毒且消耗臭氧指數(shù)值為零,溫室效應(yīng)潛能值低,是一種綠色環(huán)保型特種氣體,近來(lái)在高壓絕緣、制冷、半導(dǎo)體制造領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

    作為常用的半導(dǎo)體工藝的蝕刻或清洗氣體之一,八氟環(huán)丁烷質(zhì)量的好壞直接決定半導(dǎo)體器件的性能。在半導(dǎo)體制程中,進(jìn)行氣體蝕刻,以便部分除去薄膜材料,從而形成能構(gòu)成半導(dǎo)體的電路團(tuán)。同時(shí),用清潔氣體除去沉積物,以除去在薄膜形成期間沉積在反應(yīng)器內(nèi)側(cè)的薄膜材料[1]。隨著半導(dǎo)體器件的升級(jí)換代,對(duì)刻蝕和清洗氣體的純度要求也越來(lái)越苛刻,并提出了“超純、超凈、超前”的發(fā)展要求,以適應(yīng)電子行業(yè)的飛速發(fā)展。

    1 國(guó)內(nèi)外發(fā)展?fàn)顩r

    國(guó)外主要發(fā)達(dá)國(guó)家都有電子級(jí)八氟環(huán)丁烷的生產(chǎn),如日本大金工業(yè)株式會(huì)社、日本昭和電工株式會(huì)社、美國(guó)SCP等。國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)廠家有浙江巨化股份有限公司[2],但其純度低,并不符合半導(dǎo)體行業(yè)的使用要求,而國(guó)內(nèi)生產(chǎn)電子級(jí)八氟環(huán)丁烷的廠家不多,產(chǎn)品質(zhì)量與穩(wěn)定性仍需提高。

    2 八氟環(huán)丁烷純化技術(shù)

    八氟環(huán)丁烷的制備方法有很多,如四氟乙烯二聚、四氟環(huán)丁烷電化學(xué)氟化、二氯二氟甲烷高溫催化反應(yīng),二氯四氟乙烷熱解、聚四氟乙烯解聚熱解、六氟丙烯生產(chǎn)和一氯二氟甲烷裂解過(guò)程中副產(chǎn)物的回收、1,2–二氯六氟環(huán)丁烷與 CCl3F和氟反應(yīng)等[3]。因此會(huì)含有大量其它氟碳化合物,其沸點(diǎn)與八氟環(huán)丁烷相近,要獲得雜質(zhì)含量在10×10-6(V/V)左右的產(chǎn)品極為困難,此外,考慮氣體雜質(zhì)對(duì)半導(dǎo)體工藝的影響,O2、N2、CO、CO2、H2O、C3F6等同樣是其重要雜質(zhì)指標(biāo)。

    目前八氟環(huán)丁烷的純化方法有催化吸附法、共沸萃取精餾法、冷卻精餾法、吸附法等。

    專利US633440B1[4]介紹了一種用于獲得高純八氟環(huán)丁烷的方法,粗原料包括含有至少一種難以通過(guò)精餾分離的鹵化物(八氟環(huán)丁烷與鹵代烴形成共沸)。粗八氟環(huán)丁烷與有HCl或/和HF存在氣相中的催化劑接觸,在足夠的溫度下,鹵代烴更容易從八氟丙烷中分離。

    專利US5001287[5]公開了一種處理混合物的方法,該混合物至少含有一種烯烴雜質(zhì)和一種飽和鹵代烴,混合物與加氫催化劑反應(yīng)。八氟環(huán)丁烷作為其中一個(gè)例子。

    專利CN101134710A[6]介紹了利用常規(guī)精餾裝置和萃取精餾裝置回收八氟環(huán)丁烷的方法,包括將殘液初餾后得到八氟環(huán)丁烷及與其沸點(diǎn)相近的組分,進(jìn)入萃取精餾塔精餾,萃取劑為四氯化碳、乙二醇二甲醚、丙酮、甲苯或甲醇中的一種或幾種,塔頂組分即為八氟環(huán)丁烷。

    圖1 專利CN101134710A流程圖Fig.1 The flow chart of patent CN101134710A

    專利CN1455699A[7]介紹了生產(chǎn)吸附劑純化八氟環(huán)丁烷的方法,吸附劑生產(chǎn)采用幾個(gè)步驟進(jìn)行:1.將原炭用酸洗滌,然后用水洗滌;2.將原炭脫氧和/或脫水;3.原炭在溫度500~700℃下再碳化;和4.原炭在溫度700~900℃下在包含惰性氣體、二氧化碳和水蒸氣的混合氣體流中活化。將含(10~10000)×10-6不純物的粗八氟環(huán)丁烷與吸附劑接觸,獲得純度99.9999%的八氟環(huán)丁烷。

    專利CN1276902C[1]介紹了純化八氟環(huán)丁烷的方法,含有雜質(zhì)的粗八氟環(huán)丁烷與雜質(zhì)分解劑在高溫下接觸,然后與吸附劑接觸,以便從粗八氟環(huán)丁烷中基本除去雜質(zhì)。采用含5%~40%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氧化鐵和含60%~95%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的堿土金屬化合物特殊處理后制成0.5~10 mm的料粒做分解劑,粗八氟環(huán)丁烷與雜質(zhì)分解劑在250~380℃高溫下接觸,將六氟丙烯等氟碳化合物雜質(zhì)分解去除;用酸處理、熱處理和蒸氣處理過(guò)的活性炭及碳分子篩做,可進(jìn)一步除雜使八氟環(huán)丁烷提純到6 N。

    專利CN1292773A[8]公開純化含有鹵代雜質(zhì)的八氟環(huán)丁烷,包括從鹵代雜質(zhì)分離八氟環(huán)丁烷的共沸精餾法,和通過(guò)使用選自醚類、酮類、醇類、烴類和氫氯化碳的夾帶劑從鹵代雜質(zhì)中分離八氟環(huán)丁烷的萃取精餾法。

    圖2 專利CN1292773A的精餾系統(tǒng)Fig.2 The distillation system of patent CN1292773A

    含有PFC-318和PFC-10的初始混合物通過(guò)導(dǎo)管1加入蒸餾塔2,夾帶劑通過(guò)導(dǎo)管3進(jìn)入蒸餾塔2,蒸餾塔頂部餾出液通過(guò)導(dǎo)管4進(jìn)入冷凝器5,部分冷凝餾出物以回流方式6返回塔2,將剩余的冷凝的餾出物通過(guò)導(dǎo)管7進(jìn)行回收。八氟環(huán)丁烷和夾帶劑通過(guò)管路8從塔2底部移出作為產(chǎn)物回收或者將塔底流出物8加入蒸餾塔9,塔頂餾出物通過(guò)管路10進(jìn)入冷凝器11,部分餾出物通過(guò)管路12返回塔9,剩余的高純度八氟環(huán)丁烷通過(guò)管路13進(jìn)行回收。夾帶劑通過(guò)塔底流出收集或返回蒸餾塔2,實(shí)現(xiàn)再利用。

    3 純化實(shí)驗(yàn)

    3.1 純化方法簡(jiǎn)述

    針對(duì)目前已有報(bào)道的純化工藝,單一的精餾法可以除去大部分的氟碳化合物,但對(duì)于沸點(diǎn)相近的雜質(zhì)就無(wú)能為力;萃取精餾法設(shè)備昂貴,過(guò)程繁瑣,對(duì)于規(guī)?;a(chǎn)并不適用;吸附法對(duì)于與八氟環(huán)丁烷具有相似結(jié)構(gòu)和物理性質(zhì)的雜質(zhì)就難以脫除了。

    我司自主研發(fā)電子級(jí)八氟環(huán)丁烷純化工藝,采用兩級(jí)精餾與吸附相結(jié)合的生產(chǎn)工藝,建立200 t/a,純度99.999%的電子級(jí)八氟環(huán)丁烷生產(chǎn)線。本工藝主要設(shè)備包括吸附器、精餾塔、再沸器、二級(jí)吸附器等。

    3.2 純化步驟

    粗八氟環(huán)丁烷中主要雜質(zhì)有氮?dú)?、氧氣、一氧化碳、二氧化碳、水、鹵烴化合物等。具體工藝流程圖見圖3。

    八氟環(huán)丁烷粗產(chǎn)品進(jìn)入一級(jí)吸附,一級(jí)吸附器主要采用分子篩進(jìn)行吸附,內(nèi)部裝填3A和5A分子篩,除去部分水分和其他雜質(zhì);

    1.一級(jí)精餾:采用液氮為冷源,進(jìn)料約塔釜2/3,保持壓力在0.1~0.5 MPa,溫度在 -5℃ ~20℃,脫除輕組分,包括空氣、一氧化碳、二氧化碳等,并脫除大部分水,在線檢測(cè)合格后從液相進(jìn)入二級(jí)精餾。

    2.二級(jí)精餾:根據(jù)原料檢測(cè)的鹵烴化合物的性質(zhì),調(diào)節(jié)溫度壓力,保持穩(wěn)定的液面。除去沸點(diǎn)相近的雜質(zhì),關(guān)鍵是維持穩(wěn)定的溫度和液面,檢驗(yàn)合格后從氣相進(jìn)入二級(jí)吸附。

    3.二級(jí)吸附:對(duì)水分、二氧化碳、鹵烴化合物等進(jìn)行深度吸附,二級(jí)吸附器內(nèi)部裝填以4A、13X為主的分子篩,得到99.999%八氟環(huán)丁烷成品。

    公司設(shè)計(jì)的吸附—二級(jí)精餾—吸附的純化技術(shù),該技術(shù)穩(wěn)定連續(xù),生產(chǎn)成本低,得到的八氟環(huán)丁烷產(chǎn)品符合半導(dǎo)體行業(yè)使用要求。

    圖3 八氟環(huán)丁烷的純化工藝流程圖Fig.3 The Purification process flow chart of octafluorocyclobutane

    4 結(jié)論

    佛山市華特氣體有限公司通過(guò)自主研發(fā)的二級(jí)精餾—吸附的純化生產(chǎn)工藝,生產(chǎn)的八氟環(huán)丁烷產(chǎn)品純度達(dá) 99.999%,其中,N2<3 ×10-6,O2<1 ×10-6,CO <0.5 ×10-6,CO2<0.5 ×10-6,CH4<0.5×10-6,H2O <1 ×10-6,其他有機(jī)物 <4 ×10-6,酸度 <0.1 ×10-6。

    根據(jù)該工藝目前在我司的運(yùn)行現(xiàn)狀,該工藝安全可靠、適應(yīng)性強(qiáng)。針對(duì)不同來(lái)源的原料,可通過(guò)對(duì)精餾參數(shù)和吸附劑等的調(diào)整得到合格的產(chǎn)品。并可根據(jù)實(shí)際情況對(duì)工藝進(jìn)行合理調(diào)整,如對(duì)于八氟環(huán)丁烷在塔內(nèi)容易形成負(fù)壓的現(xiàn)象,可增大再沸器的氣化量,并穩(wěn)定壓力;如水分、二氧化碳等雜質(zhì)未能達(dá)到預(yù)期目標(biāo),可在膜壓機(jī)一級(jí)壓縮出口增加吸附器,進(jìn)行加壓吸附;若鹵烴類化合物超出該工藝設(shè)計(jì)處理量時(shí),可在進(jìn)塔前使用冷凍純化裝置,先脫除部分鹵烴類化合物。從而達(dá)到更好的純化效果。

    [1]堀場(chǎng)美奈子,鈴木泰宏.八氟環(huán)丁烷的純化方法、其制備方法及其用途:中國(guó),1276902C[P].2002-01-11.

    [2]中國(guó)工業(yè)氣體工業(yè)協(xié)會(huì).中國(guó)氣體大全:第五冊(cè)[G],2008:4264-4265.

    [3]黃曉磊,周憲峰,任章順,張景利,牛學(xué)坤.八氟環(huán)丁烷的制備與應(yīng)用[J].化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料,2013,11(4):33-39.

    [4]MALIKARJUNA V N .Process for perfluorocyclobutane purification:US,6333440 B1[P].2001-12-25.

    [5]FERNANDEZ RICHARD E,Rao V N MALLIKARJUNA.Purification of saturated halocarbons:US,5001287[P].1991-03-19.

    [6]曾本忠,朱德江.一種從四氟乙烯生產(chǎn)工藝的殘液中回收八氟環(huán)丁烷的方法:中國(guó),101134710A[P].2006-08-29.

    [7]鈴木泰宏,跡辺仁志,堀場(chǎng)美奈子.用于純化全氟化碳的吸附劑、其生產(chǎn)方法、高純八氟丙烷和八氟環(huán)丁烷、和其用途:中國(guó),1455699A.2001-09-14.

    [8]考C P C,馬勒B A,米勒R N.提純?nèi)h(huán)丁烷的方法:中國(guó),1292773[P].1999-03-05.

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