黃芩氣流超微粉碎工藝的研究

羅崇彬 曾智群 朱曉洪 方 健

(廣東省廣州市花都區(qū)人民醫(yī)院藥劑科 廣東廣州 510800)

黃芩為唇形科植物黃芩Scutellaria baicalensis Georgi.的干燥根。具有瀉火解毒、清熱燥濕、止血、安胎之功效。用于濕溫、暑濕、胸悶嘔惡、濕熱痞滿、瀉痢、黃疸、肺熱咳嗽、高熱煩渴、血熱吐衄、癰腫瘡毒、胎動不安等［1］。因其良好的藥理作用，臨床應用廣泛。超微粉碎是一項新的技術(shù)，近年應用于中藥領(lǐng)域。中藥有效成分多位于細胞質(zhì)和細胞核內(nèi)，一般情況下，有效成分的釋放須透過細胞壁。中藥經(jīng)超微粉碎后，其細胞壁破裂，有效成分的溶出速率加快，藥材有效成分的提取率明顯增加［2］，或提高了原藥粉的吸收程度和療效［3］。因此，超微粉碎技術(shù)應用于中藥領(lǐng)域，對于解決臨床應用中藥制劑時劑量過大的問題有積極的意義。本研究運用氣流粉碎機對黃芩進行超微粉碎，對影響粉碎效果的工藝參數(shù)進行了研究。

1 材料與方法

1.1 儀器 萬能粉碎機(型號:WF-20，江陰市華晶藥化機械制造有限公司);氣流超細粉碎機(型號:MQP02型，青島德瑞特粉體技術(shù)設備有限公司)。

1.2 材料 黃芩:購于廣州市藥材公司，經(jīng)廣東藥學院鑒定。

1.3 方法

1.3.1 正交試驗。根據(jù)已完成的預實驗結(jié)果，以超微粉收得率、粉末流動性(休止角)和粉末平均粒徑為指標，以初始粒度、研磨氣壓和分級輪轉(zhuǎn)數(shù)為影響因素，每因素設3個水平，設計L9(34)正交表開展試驗。見表1。

表1 L9(34)正交因素水平表

1.3.2 超微粉收得率測定。按照正交試驗計算超微粉收得率。超微粉收得率(%)=粉碎后粉末總重量/(粉碎前藥材末重量+輔料重量)×100%。結(jié)果見表2。

1.3.3 粉末流動性的測定。本實驗粉體流動性以休止角代表。休止角是指粉體堆積層的自由斜面與水平面所形成的最大角。粉體休止角越小，粉末間的摩擦力越小，則流動性越好。采用固定漏斗法測定休止角:用鐵架臺固定3只串聯(lián)漏斗，置于水平玻璃上1cm高處，將粉末沿漏斗壁倒入最上面漏斗中，玻璃上逐漸形成粉末圓錐體，直到圓錐體尖端接觸到漏斗口為止。用數(shù)碼相機拍照，相機盡量遠離圓錐，以減少因視角造成的誤差，同時相機應與圓錐的中部接近底部處于同一水平線。將圖片載入電腦，用量角器在顯示器上直接測量休止角。結(jié)果見表2。

1.3.4 粉末平均粒徑的測定。將適量微粉涂于載玻片上，置于顯微鏡下觀察，用數(shù)碼相機采集圖片，運用電腦對圖像進行邊緣識別等處理，計算各顆粒投影面積，進一步得出各顆粒粒徑(根據(jù)等效投影面積原理)，從而得到微粉的平均粒徑。結(jié)果見表2。

表2 L9(34)正交實驗結(jié)果

2 結(jié)果

2.1 方差分析 見表3。

表3 方差分析結(jié)果

從表3的方差分析結(jié)果可知，研磨氣壓(B)對休止角、平均粒徑的影響有明顯差異(P＜0.05);分級輪轉(zhuǎn)數(shù)(C)對休止角的影響具有顯著性差異(P＜0.01);初粉細度(A)對各指標的影響均無差異。綜合分析，初粉細度(A)只考慮初步處理的便利性，選擇60目細粉;研磨氣壓(B)對休止角、平均粒徑的影響有明顯差異(P＜0.05)，選擇條件為B3;分級輪轉(zhuǎn)數(shù)(C)對休止角和平均粒徑的影響均具差異，綜合考慮選擇條件為C3。綜上，最佳工藝條件為A1B3C3。

2.2 驗證實驗 平行取3份樣品，分別按照優(yōu)選的工藝條件A1B3C3進行驗證，結(jié)果見表4。結(jié)果表明該得到的超微粉流動性較好，粒度均一，工藝重現(xiàn)性好。

表4 驗證實驗結(jié)果

2.3 黃芩超微粉和普通粉有效物質(zhì)提取率的比較 采用乙醇回流法提取黃芩超微粉和普通粉(60目)有效成分，測定指標成分含量(以原藥材計)，比較二者的提出效率和提出量，結(jié)果見表5。結(jié)果表明超微粉黃芩苷的提出速度和提出總量均明顯高于普通粉。

表5 黃芩超微粉和普通粉黃芩苷提取率的比較(%)

3 討論

氣流粉碎技術(shù)是利用物料在高速氣流的作用下，造成物料顆粒在粉碎室中發(fā)生劇烈摩擦和高速碰撞，加上高速氣流對物料的剪切作用，從而粉碎物料［4］。該技術(shù)可達到物料的細胞級粉碎，有利于成分的釋放和吸收;得到的超微粉表面光滑、形狀規(guī)整，分散性好，純度高，活性大;粉碎效率高，無污染［5］。

中藥療效與其所含有效成分的溶出度關(guān)系密切。我國中藥資源豐富，以往粗放的加工方式已不適應當前制藥工藝現(xiàn)代化發(fā)展的要求。將超微粉碎技術(shù)引進中藥的加工環(huán)節(jié)中藥行業(yè)的新技術(shù)生長點［6］，既豐富了中藥傳統(tǒng)炮制的內(nèi)容，又能為中藥的加工和生產(chǎn)帶來全新的發(fā)展面貌。本實驗采用氣流粉碎技術(shù)對黃芩進行超微粉碎，對影響粉碎效果的工藝參數(shù)進行了研究，并初步證明了黃芩的主要有效成分在乙醇提取過程中，超微粉體的提出速度和提出量均明顯高于普通粉體。其可能原理為黃芩經(jīng)超微粉碎后，細胞壁破裂，細胞聚集度減小，破壁細胞比例增大，在提取液中細胞迅速溶脹、破裂，從而加速細胞內(nèi)有效成分的釋放，并使細胞內(nèi)有效成分釋放量大幅增加。因此，氣流超微粉碎有利于中藥材黃芩有效成分的溶出，可提高其生物利用度和治療效果。

［1］國家藥典委員會.中國藥典［S］.一部.北京:化學工業(yè)出版社，2010:282

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［M］.北京:化學工業(yè)出版社，2005.117-118

［3］余曉暉，趙 磊，邵 晶，等.超微粉碎與常規(guī)粉碎對白花泡桐葉中熊果酸提取率的影響［J］.中藥材，2008，31(10):1562

［4］馮 麗，宋曙輝，趙 霖，等.植物多酚種類及其生理功能的研究進展［J］.江西農(nóng)業(yè)學報，2007，19(10):105

［5］任艷軍，李 杰，任學軍.運用氣流粉碎機超微粉碎葡萄籽的工藝研究［J］.安徽農(nóng)業(yè)科學，2009，37(31):15412

［6］楊 明，楊 勝，劉龍成.氣流粉碎技術(shù)在中藥精細加工中的應用［J］.中國中藥雜志，2000，25(8):509