甲醇—水溶液中甲醇分析方法探討

海芳+唐曉峰

【摘 要】 采用密度計(jì)法、氣相色譜法和卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定方法對(duì)甲醇-水溶液中甲醇含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明密度計(jì)法測(cè)定甲醇含量更為方便、快捷，更符合中控分析的特點(diǎn)。

【關(guān)鍵詞】 密度計(jì)法 甲醇-水溶液甲醇含量

甲醇又稱“木醇”或“木精”， 是無色有酒精氣味易揮發(fā)的液體，有毒，誤飲5～10毫升能雙目失明，大量飲用會(huì)導(dǎo)致死亡。甲醇用途廣泛，是基礎(chǔ)的有機(jī)化工原料和優(yōu)質(zhì)燃料。主要應(yīng)用于精細(xì)化工，塑料等領(lǐng)域，用來制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多種有機(jī)產(chǎn)品，也是農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要原料之一。甲醇在深加工后可作為一種新型清潔燃料，也加入汽油摻燒。

目前，神華寧煤煤化工公司甲醇廠采用煤炭催化加氫的方式生產(chǎn)甲醇。本文分別采用密度計(jì)法、氣相色譜法和卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定方法對(duì)甲醇-水溶液中甲醇含量進(jìn)行測(cè)定，探討了三種分析方法的優(yōu)缺點(diǎn)，為甲醇含量分析奠定了基礎(chǔ)。

1 儀器和試劑

1.1 儀器及器具

氣相色譜儀：島津2014氣相色譜儀，分流/進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器；INNOWAX柱，長60m，內(nèi)徑0.32mm，惠普公司生產(chǎn)萬通KF 870卡爾費(fèi)休水分儀浮力計(jì)。

1.2 試劑

甲醇：CH3OH 濃度≥99.5%，色譜純，天津市北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開發(fā)有限公司。

超純水：普析通用GW-UP儀器自制取得。

30%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的甲醇-水溶液。

40%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的甲醇-水溶液。

50%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的甲醇-水溶液。

70%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的甲醇-水溶液。

卡爾費(fèi)休試劑。

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 密度計(jì)法

實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）使做樣狀態(tài)良好，所取樣品具有代表性。

（2）分別將各濃度甲醇-水溶液倒入250ml量筒中。

（3）將取合適浮力計(jì)緩慢放入量筒中，讀取密度及溫度（對(duì)密度進(jìn)行校正）。

（4）通過甲醇-水溶液密度及甲醇含量一覽表查得甲醇含量（結(jié)果見表1）。

2.2 色譜分析法

2.2.1 色譜條件

載氣：N2，純度99.999%，流速：5mL/min；

燃?xì)猓篐2，純度99.999%，流速：30mL/min；

助燃?xì)猓簼崈艨諝?，流速?00mL/min；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

柱箱溫度：45℃保持1min，以20℃/min升溫到200℃，保留2min；

檢測(cè)器溫度：FID250℃。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）色譜柱老化：色譜柱于160℃保持2～3h；

（2）樣品采集；

（3）樣品分析：開啟色譜儀，在2.1.1色譜條件下，取樣品注入色譜柱中，測(cè)定其相對(duì)保留時(shí)間和峰高（或峰面積）（見圖1），作為甲醇-水試樣中組份的定性和定量分析依據(jù)（結(jié)果見表2）。

2.3 卡爾費(fèi)休水分儀分析方法

實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）使儀器狀態(tài)良好，所取樣品具有代表性。

（2）將各濃度甲醇-水溶液5-10ul樣品注入卡爾費(fèi)休水分儀中（結(jié)果見表3）。

3 結(jié)語

采用密度計(jì)法、氣相色譜法和卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定方法對(duì)甲醇-水溶液中甲醇含量進(jìn)行測(cè)定，由表1、表2、表3表明三種分析方法對(duì)甲醇-水溶液中甲醇含量分析準(zhǔn)確度均較高，但其中密度計(jì)法更為方便、快捷，更符合中控分析的特點(diǎn)。本文對(duì)三種分析方法的討論為甲醇含量分析奠定了基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)：

[1]張子鋒，張凡軍.甲醇生產(chǎn)技術(shù)[M] .化學(xué)工業(yè)出版社，2010.endprint

【摘 要】 采用密度計(jì)法、氣相色譜法和卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定方法對(duì)甲醇-水溶液中甲醇含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明密度計(jì)法測(cè)定甲醇含量更為方便、快捷，更符合中控分析的特點(diǎn)。

【關(guān)鍵詞】 密度計(jì)法 甲醇-水溶液甲醇含量

甲醇又稱“木醇”或“木精”， 是無色有酒精氣味易揮發(fā)的液體，有毒，誤飲5～10毫升能雙目失明，大量飲用會(huì)導(dǎo)致死亡。甲醇用途廣泛，是基礎(chǔ)的有機(jī)化工原料和優(yōu)質(zhì)燃料。主要應(yīng)用于精細(xì)化工，塑料等領(lǐng)域，用來制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多種有機(jī)產(chǎn)品，也是農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要原料之一。甲醇在深加工后可作為一種新型清潔燃料，也加入汽油摻燒。

目前，神華寧煤煤化工公司甲醇廠采用煤炭催化加氫的方式生產(chǎn)甲醇。本文分別采用密度計(jì)法、氣相色譜法和卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定方法對(duì)甲醇-水溶液中甲醇含量進(jìn)行測(cè)定，探討了三種分析方法的優(yōu)缺點(diǎn)，為甲醇含量分析奠定了基礎(chǔ)。

1 儀器和試劑

1.1 儀器及器具

氣相色譜儀：島津2014氣相色譜儀，分流/進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器；INNOWAX柱，長60m，內(nèi)徑0.32mm，惠普公司生產(chǎn)萬通KF 870卡爾費(fèi)休水分儀浮力計(jì)。

1.2 試劑

甲醇：CH3OH 濃度≥99.5%，色譜純，天津市北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開發(fā)有限公司。

超純水：普析通用GW-UP儀器自制取得。

30%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的甲醇-水溶液。

40%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的甲醇-水溶液。

50%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的甲醇-水溶液。

70%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的甲醇-水溶液。

卡爾費(fèi)休試劑。

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 密度計(jì)法

實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）使做樣狀態(tài)良好，所取樣品具有代表性。

（2）分別將各濃度甲醇-水溶液倒入250ml量筒中。

（3）將取合適浮力計(jì)緩慢放入量筒中，讀取密度及溫度（對(duì)密度進(jìn)行校正）。

（4）通過甲醇-水溶液密度及甲醇含量一覽表查得甲醇含量（結(jié)果見表1）。

2.2 色譜分析法

2.2.1 色譜條件

載氣：N2，純度99.999%，流速：5mL/min；

燃?xì)猓篐2，純度99.999%，流速：30mL/min；

助燃?xì)猓簼崈艨諝?，流速?00mL/min；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

柱箱溫度：45℃保持1min，以20℃/min升溫到200℃，保留2min；

檢測(cè)器溫度：FID250℃。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）色譜柱老化：色譜柱于160℃保持2～3h；

（2）樣品采集；

（3）樣品分析：開啟色譜儀，在2.1.1色譜條件下，取樣品注入色譜柱中，測(cè)定其相對(duì)保留時(shí)間和峰高（或峰面積）（見圖1），作為甲醇-水試樣中組份的定性和定量分析依據(jù)（結(jié)果見表2）。

2.3 卡爾費(fèi)休水分儀分析方法

實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）使儀器狀態(tài)良好，所取樣品具有代表性。

（2）將各濃度甲醇-水溶液5-10ul樣品注入卡爾費(fèi)休水分儀中（結(jié)果見表3）。

3 結(jié)語

采用密度計(jì)法、氣相色譜法和卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定方法對(duì)甲醇-水溶液中甲醇含量進(jìn)行測(cè)定，由表1、表2、表3表明三種分析方法對(duì)甲醇-水溶液中甲醇含量分析準(zhǔn)確度均較高，但其中密度計(jì)法更為方便、快捷，更符合中控分析的特點(diǎn)。本文對(duì)三種分析方法的討論為甲醇含量分析奠定了基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)：

[1]張子鋒，張凡軍.甲醇生產(chǎn)技術(shù)[M] .化學(xué)工業(yè)出版社，2010.endprint

【摘 要】 采用密度計(jì)法、氣相色譜法和卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定方法對(duì)甲醇-水溶液中甲醇含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明密度計(jì)法測(cè)定甲醇含量更為方便、快捷，更符合中控分析的特點(diǎn)。

【關(guān)鍵詞】 密度計(jì)法 甲醇-水溶液甲醇含量

甲醇又稱“木醇”或“木精”， 是無色有酒精氣味易揮發(fā)的液體，有毒，誤飲5～10毫升能雙目失明，大量飲用會(huì)導(dǎo)致死亡。甲醇用途廣泛，是基礎(chǔ)的有機(jī)化工原料和優(yōu)質(zhì)燃料。主要應(yīng)用于精細(xì)化工，塑料等領(lǐng)域，用來制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多種有機(jī)產(chǎn)品，也是農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要原料之一。甲醇在深加工后可作為一種新型清潔燃料，也加入汽油摻燒。

目前，神華寧煤煤化工公司甲醇廠采用煤炭催化加氫的方式生產(chǎn)甲醇。本文分別采用密度計(jì)法、氣相色譜法和卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定方法對(duì)甲醇-水溶液中甲醇含量進(jìn)行測(cè)定，探討了三種分析方法的優(yōu)缺點(diǎn)，為甲醇含量分析奠定了基礎(chǔ)。

1 儀器和試劑

1.1 儀器及器具

氣相色譜儀：島津2014氣相色譜儀，分流/進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器；INNOWAX柱，長60m，內(nèi)徑0.32mm，惠普公司生產(chǎn)萬通KF 870卡爾費(fèi)休水分儀浮力計(jì)。

1.2 試劑

甲醇：CH3OH 濃度≥99.5%，色譜純，天津市北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開發(fā)有限公司。

超純水：普析通用GW-UP儀器自制取得。

30%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的甲醇-水溶液。

40%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的甲醇-水溶液。

50%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的甲醇-水溶液。

70%甲醇-水溶液：使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的甲醇-水溶液。

卡爾費(fèi)休試劑。

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 密度計(jì)法

實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）使做樣狀態(tài)良好，所取樣品具有代表性。

（2）分別將各濃度甲醇-水溶液倒入250ml量筒中。

（3）將取合適浮力計(jì)緩慢放入量筒中，讀取密度及溫度（對(duì)密度進(jìn)行校正）。

（4）通過甲醇-水溶液密度及甲醇含量一覽表查得甲醇含量（結(jié)果見表1）。

2.2 色譜分析法

2.2.1 色譜條件

載氣：N2，純度99.999%，流速：5mL/min；

燃?xì)猓篐2，純度99.999%，流速：30mL/min；

助燃?xì)猓簼崈艨諝?，流速?00mL/min；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

柱箱溫度：45℃保持1min，以20℃/min升溫到200℃，保留2min；

檢測(cè)器溫度：FID250℃。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）色譜柱老化：色譜柱于160℃保持2～3h；

（2）樣品采集；

（3）樣品分析：開啟色譜儀，在2.1.1色譜條件下，取樣品注入色譜柱中，測(cè)定其相對(duì)保留時(shí)間和峰高（或峰面積）（見圖1），作為甲醇-水試樣中組份的定性和定量分析依據(jù)（結(jié)果見表2）。

2.3 卡爾費(fèi)休水分儀分析方法

實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）使儀器狀態(tài)良好，所取樣品具有代表性。

（2）將各濃度甲醇-水溶液5-10ul樣品注入卡爾費(fèi)休水分儀中（結(jié)果見表3）。

3 結(jié)語

采用密度計(jì)法、氣相色譜法和卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定方法對(duì)甲醇-水溶液中甲醇含量進(jìn)行測(cè)定，由表1、表2、表3表明三種分析方法對(duì)甲醇-水溶液中甲醇含量分析準(zhǔn)確度均較高，但其中密度計(jì)法更為方便、快捷，更符合中控分析的特點(diǎn)。本文對(duì)三種分析方法的討論為甲醇含量分析奠定了基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)：

[1]張子鋒，張凡軍.甲醇生產(chǎn)技術(shù)[M] .化學(xué)工業(yè)出版社，2010.endprint