重氮偶合分光光度法檢測水中苯胺

甘曉娟 牟弘 王良超 周燕 李洪波

國家城市供水水質(zhì)監(jiān)測網(wǎng)重慶監(jiān)測站

苯胺作為重要的有機(jī)化工原料和精細(xì)化工中間體廣泛應(yīng)用于各行業(yè)。本文建立了用重氮偶合分光光度法檢測生活飲用水及水源水中苯胺的操作方法，可用于水中苯胺的快速檢測。

一、實驗部分

1.儀器與試劑

紫外可見分光光度計（TU-1901），2cm比色皿，移液管，容量瓶，50mL具塞比色管若干。

鹽酸溶液（0.1mol/L），亞硝酸鈉溶液（10g/L），氨基磺酸銨溶液（25g/L）等。

2.實驗步驟

（1）取100mL水樣于250mL全玻璃蒸餾器中，用氫氧化鈉溶液（1mol/L）調(diào)節(jié)至堿性后再多加1mL。加數(shù)粒玻璃珠，并加熱蒸餾。取一個100mL容量瓶，加10mL鹽酸溶液（0.1mol/L）作吸收液，蒸餾液的接收管應(yīng)插入吸收液內(nèi)，收集餾出液約50mL，停止蒸餾，冷卻后，加純水至刻度。

（2）取25.0mL蒸餾液于50mL比色管中。另取8支50mL比色管，分別加入0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00和5.00mL苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/mL）。各加入2.5mL鹽酸溶液（0.1mol/L），加純水至25mL。

（3）水樣和標(biāo)準(zhǔn)管中，各加0.5mL亞硝酸鈉溶液（10g/L），搖勻，放置40min。各加1mL氨基磺酸銨溶液（25g/L），充分搖勻。完全祛除氣泡后，加入2.0mL鹽酸N—（1-萘）—乙二胺溶液（5g/L），搖勻，靜置60min。

（4）于560nm波長，用2cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度。

二、結(jié)果與討論

1.工作曲線

連續(xù)三個月對苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/L）為0.08,0.200，0.400,0.800,1.60,2.00進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，見表1。

表1 苯胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線

由上表可知：所有標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)大于0.999，線性良好。

2.精密度、檢出限和回收率

（1）精密度

對濃度為0.400mg/L的樣品進(jìn)行7次平行測定，其結(jié)果表明，精密度符合實驗要求，能夠保證實驗的順利進(jìn)行。

（2）檢出限

按分析方法產(chǎn)生凈吸光度0.020所對應(yīng)的質(zhì)量濃度計算，三次測定的方法測定下限分別為0.039mg/L、0.043mg/L、0.033mg/L均值均小于測定下限0.080mg/L。

（3）回收率

連續(xù)三個月取不同水樣對苯胺進(jìn)行加標(biāo)回收測定，檢測結(jié)果如表3所示。

表3 水樣加標(biāo)回收率

結(jié)論

從上面的檢測結(jié)果可以看出，本研究用重氮偶合分光光度法對生活飲用水、水源水和污水中的苯胺進(jìn)行測定，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率和方法的精密度都獲得較好結(jié)果，測定下限小于0.080mg/L，均符合《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法有機(jī)物指標(biāo)》GB/T5750.8-2006中的苯胺檢測方法的要求。

[1]國家環(huán)境保護(hù)總局，《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法(第4版)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

[2]趙牧秋，史云峰.重氮偶合分光光度法測定水中苯胺的研究[J].西部資源，2012(1):104-106.