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    金烏骨通膠囊HPLC指紋圖譜研究

    2014-12-10 05:06:56徐作剛段萍茅向軍等
    關(guān)鍵詞:指紋圖譜高效液相色譜

    徐作剛+段萍+茅向軍等

    【摘要】目的:建立金烏骨通膠囊的高效液相色譜指紋圖譜分析方法,為金烏骨通膠囊藥品質(zhì)量評價積累數(shù)據(jù)。方法:采用反相高效液相色譜方法,以安捷倫Eclipse plus C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相為乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脫程序為:0~15min,9~10%A,流速1.0ml/min;15~65min,10~40%A,流速1.0ml/min;65~115min,40~70%A,流速1.5ml/min;115~125min,70%A,流速1.5ml/min;檢測波長為0~60min為254nm,60~85min為380nm,85~125min為254nm;洗脫總時間為125min;柱溫30℃;進樣量20μl,進行指紋圖譜研究。結(jié)果:建立金烏骨通膠囊高效液相指紋圖譜,以淫羊藿苷色譜峰為參照峰,確定13個共有峰,共測定29批樣品,樣品指紋圖譜的相似度均大于0.985。結(jié)論:本方法分離效果好,精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性等指標(biāo)均良好,可用于金烏骨通膠囊的產(chǎn)品質(zhì)量控制及市場真?zhèn)纹疯b別。

    【關(guān)鍵詞】金烏骨通膠囊;高效液相色譜;指紋圖譜

    【中圖分類號】R284.1【文獻標(biāo)志碼】 A【文章編號】1007-8517(2014)22-0008-03

    3討論

    3.1提取溶劑的選擇比較不同濃度甲醇溶液(20、40、50、60、80、100%)共6種提取溶劑對樣品的提取效率,結(jié)果顯示,甲醇濃度較低時,脂溶性成份提取不佳,反之則水溶性成份提取不佳,且甲醇濃度較高時,色譜峰溶劑效應(yīng)明顯,流出時間較短的色譜峰前伸嚴(yán)重,對分離度影響較大,經(jīng)比較,確定提取溶劑為50%甲醇,此條件下,色譜峰豐富,峰形及分離效果良好。

    3.2流動相的選擇比較了乙腈-水、乙腈-醋酸溶液、乙腈-磷酸溶液等多種不同組成、不同梯度溶劑系統(tǒng)。結(jié)果顯示,按1.4項下洗脫溶劑系統(tǒng)實驗得到的圖譜峰形及分離度較好,故確定此梯度系統(tǒng)為流動相系統(tǒng)。

    3.3檢測波長的選擇使用DAD檢測器全波長掃描功能,在210~600nm波長范圍內(nèi)進行掃描,得到全光譜色譜圖。根據(jù)3D譜圖,確定檢測波長為:0~60min,254nm;60~85min,380nm;85~125min,254nm。在此條件下,兼顧各峰強度,譜峰最為豐富。

    3.4實驗注意事項流出時間在75min附近的姜黃素類化合物具光敏性[3],實驗中發(fā)現(xiàn)其相對峰面積比值隨時間呈緩慢下降趨勢,因此實驗過程應(yīng)避光操作以控制其降解速率,獲得可靠數(shù)據(jù)。

    3.5實驗結(jié)果連續(xù)4年共29批樣品的指紋圖譜相似度較高,穩(wěn)定性、精密度和重現(xiàn)性好,指紋圖譜具有一定特征性,可為金烏骨通膠囊的內(nèi)在質(zhì)量提供可靠的參考依據(jù)。

    參考文獻

    [1]WS-10140(ZD-0140)-2002.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(試行)頒布件[S].

    [2]何佳,李懿,韋建榮.宮血寧膠囊HPLC指紋圖譜研究[J].中成藥,2011,33(7):1098-1101.

    [3]王雪梅,陳利華,施文婷.姜黃素類化合物的光穩(wěn)定性研究[J].安徽大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2012,36(3):73-78.

    (收稿日期:2014.09.16)

    【摘要】目的:建立金烏骨通膠囊的高效液相色譜指紋圖譜分析方法,為金烏骨通膠囊藥品質(zhì)量評價積累數(shù)據(jù)。方法:采用反相高效液相色譜方法,以安捷倫Eclipse plus C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相為乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脫程序為:0~15min,9~10%A,流速1.0ml/min;15~65min,10~40%A,流速1.0ml/min;65~115min,40~70%A,流速1.5ml/min;115~125min,70%A,流速1.5ml/min;檢測波長為0~60min為254nm,60~85min為380nm,85~125min為254nm;洗脫總時間為125min;柱溫30℃;進樣量20μl,進行指紋圖譜研究。結(jié)果:建立金烏骨通膠囊高效液相指紋圖譜,以淫羊藿苷色譜峰為參照峰,確定13個共有峰,共測定29批樣品,樣品指紋圖譜的相似度均大于0.985。結(jié)論:本方法分離效果好,精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性等指標(biāo)均良好,可用于金烏骨通膠囊的產(chǎn)品質(zhì)量控制及市場真?zhèn)纹疯b別。

    【關(guān)鍵詞】金烏骨通膠囊;高效液相色譜;指紋圖譜

    【中圖分類號】R284.1【文獻標(biāo)志碼】 A【文章編號】1007-8517(2014)22-0008-03

    3討論

    3.1提取溶劑的選擇比較不同濃度甲醇溶液(20、40、50、60、80、100%)共6種提取溶劑對樣品的提取效率,結(jié)果顯示,甲醇濃度較低時,脂溶性成份提取不佳,反之則水溶性成份提取不佳,且甲醇濃度較高時,色譜峰溶劑效應(yīng)明顯,流出時間較短的色譜峰前伸嚴(yán)重,對分離度影響較大,經(jīng)比較,確定提取溶劑為50%甲醇,此條件下,色譜峰豐富,峰形及分離效果良好。

    3.2流動相的選擇比較了乙腈-水、乙腈-醋酸溶液、乙腈-磷酸溶液等多種不同組成、不同梯度溶劑系統(tǒng)。結(jié)果顯示,按1.4項下洗脫溶劑系統(tǒng)實驗得到的圖譜峰形及分離度較好,故確定此梯度系統(tǒng)為流動相系統(tǒng)。

    3.3檢測波長的選擇使用DAD檢測器全波長掃描功能,在210~600nm波長范圍內(nèi)進行掃描,得到全光譜色譜圖。根據(jù)3D譜圖,確定檢測波長為:0~60min,254nm;60~85min,380nm;85~125min,254nm。在此條件下,兼顧各峰強度,譜峰最為豐富。

    3.4實驗注意事項流出時間在75min附近的姜黃素類化合物具光敏性[3],實驗中發(fā)現(xiàn)其相對峰面積比值隨時間呈緩慢下降趨勢,因此實驗過程應(yīng)避光操作以控制其降解速率,獲得可靠數(shù)據(jù)。

    3.5實驗結(jié)果連續(xù)4年共29批樣品的指紋圖譜相似度較高,穩(wěn)定性、精密度和重現(xiàn)性好,指紋圖譜具有一定特征性,可為金烏骨通膠囊的內(nèi)在質(zhì)量提供可靠的參考依據(jù)。

    參考文獻

    [1]WS-10140(ZD-0140)-2002.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(試行)頒布件[S].

    [2]何佳,李懿,韋建榮.宮血寧膠囊HPLC指紋圖譜研究[J].中成藥,2011,33(7):1098-1101.

    [3]王雪梅,陳利華,施文婷.姜黃素類化合物的光穩(wěn)定性研究[J].安徽大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2012,36(3):73-78.

    (收稿日期:2014.09.16)

    【摘要】目的:建立金烏骨通膠囊的高效液相色譜指紋圖譜分析方法,為金烏骨通膠囊藥品質(zhì)量評價積累數(shù)據(jù)。方法:采用反相高效液相色譜方法,以安捷倫Eclipse plus C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相為乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脫程序為:0~15min,9~10%A,流速1.0ml/min;15~65min,10~40%A,流速1.0ml/min;65~115min,40~70%A,流速1.5ml/min;115~125min,70%A,流速1.5ml/min;檢測波長為0~60min為254nm,60~85min為380nm,85~125min為254nm;洗脫總時間為125min;柱溫30℃;進樣量20μl,進行指紋圖譜研究。結(jié)果:建立金烏骨通膠囊高效液相指紋圖譜,以淫羊藿苷色譜峰為參照峰,確定13個共有峰,共測定29批樣品,樣品指紋圖譜的相似度均大于0.985。結(jié)論:本方法分離效果好,精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性等指標(biāo)均良好,可用于金烏骨通膠囊的產(chǎn)品質(zhì)量控制及市場真?zhèn)纹疯b別。

    【關(guān)鍵詞】金烏骨通膠囊;高效液相色譜;指紋圖譜

    【中圖分類號】R284.1【文獻標(biāo)志碼】 A【文章編號】1007-8517(2014)22-0008-03

    3討論

    3.1提取溶劑的選擇比較不同濃度甲醇溶液(20、40、50、60、80、100%)共6種提取溶劑對樣品的提取效率,結(jié)果顯示,甲醇濃度較低時,脂溶性成份提取不佳,反之則水溶性成份提取不佳,且甲醇濃度較高時,色譜峰溶劑效應(yīng)明顯,流出時間較短的色譜峰前伸嚴(yán)重,對分離度影響較大,經(jīng)比較,確定提取溶劑為50%甲醇,此條件下,色譜峰豐富,峰形及分離效果良好。

    3.2流動相的選擇比較了乙腈-水、乙腈-醋酸溶液、乙腈-磷酸溶液等多種不同組成、不同梯度溶劑系統(tǒng)。結(jié)果顯示,按1.4項下洗脫溶劑系統(tǒng)實驗得到的圖譜峰形及分離度較好,故確定此梯度系統(tǒng)為流動相系統(tǒng)。

    3.3檢測波長的選擇使用DAD檢測器全波長掃描功能,在210~600nm波長范圍內(nèi)進行掃描,得到全光譜色譜圖。根據(jù)3D譜圖,確定檢測波長為:0~60min,254nm;60~85min,380nm;85~125min,254nm。在此條件下,兼顧各峰強度,譜峰最為豐富。

    3.4實驗注意事項流出時間在75min附近的姜黃素類化合物具光敏性[3],實驗中發(fā)現(xiàn)其相對峰面積比值隨時間呈緩慢下降趨勢,因此實驗過程應(yīng)避光操作以控制其降解速率,獲得可靠數(shù)據(jù)。

    3.5實驗結(jié)果連續(xù)4年共29批樣品的指紋圖譜相似度較高,穩(wěn)定性、精密度和重現(xiàn)性好,指紋圖譜具有一定特征性,可為金烏骨通膠囊的內(nèi)在質(zhì)量提供可靠的參考依據(jù)。

    參考文獻

    [1]WS-10140(ZD-0140)-2002.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(試行)頒布件[S].

    [2]何佳,李懿,韋建榮.宮血寧膠囊HPLC指紋圖譜研究[J].中成藥,2011,33(7):1098-1101.

    [3]王雪梅,陳利華,施文婷.姜黃素類化合物的光穩(wěn)定性研究[J].安徽大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2012,36(3):73-78.

    (收稿日期:2014.09.16)

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