一次性使用袋式輸液器環(huán)氧乙烷殘留量檢測的取樣部位探討

【作 者】劉星，鄭滌新，耿媛媛，陳正

江蘇省醫(yī)療器械檢驗所，南京市，210022

0 引言

環(huán)氧乙烷英文名稱：ethylene oxide，在常溫下是無色的氣體，是一種高毒性物質(zhì)，其蒸氣對眼和鼻粘膜有刺激性，吸入環(huán)氧乙烷能引起麻醉中毒。環(huán)氧乙烷在醫(yī)療器械產(chǎn)品中是一種經(jīng)常使用的滅菌劑，但其具有較強的吸附性，這對醫(yī)療器械的安全使用具有一定的隱患，所以對其殘留量的檢測具有一定的必要性。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14233.1-2008[1]有關(guān)于環(huán)氧乙烷殘留量檢測的具體方法，并概述性的介紹了相關(guān)的浸提方法，參考了有關(guān)文獻(xiàn)[2-6]均為檢測方法的介紹，但對于樣品的取樣部位并沒有進(jìn)行較為具體的介紹，本文通過對環(huán)氧乙烷滅菌產(chǎn)品一次性使用袋式輸液器不同部位殘留量吸光度[7]的檢測，來找出更為合理的取樣部位，從而對實際樣品的檢測起到一定的指導(dǎo)作用。

1 儀器和藥品

儀器 VARIAN公司的Cary100紫外-可見分光光度計，10 mL容量瓶；藥品 堿性品紅(國藥試劑)，分析純鹽酸(國藥試劑)，分析純高碘酸(國藥試劑)，分析純硫代硫酸鈉(國藥試劑)。

2 溶液配制

試驗所用試劑溶液為：(1)0.1 mol/L鹽酸；(2)0.5% 高碘酸溶液；(3)1%硫代硫酸鈉溶液；(4)品紅-亞硫酸試液試液，應(yīng)無色。

3 樣品試驗液制備

考慮到環(huán)氧乙烷的易揮發(fā)性和易分解性，試樣的試驗液制備應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行。

本試驗按照如圖1所示的位置進(jìn)行取樣。1號部位為液袋，2號部位為過濾器，3號部位為瓶塞穿刺器，4號部位靜脈輸液針，5號部位為滴斗，6號部位的選取的為兩個部件的接觸部分，所以選取3個6號部位，取名為“相關(guān)接頭”，7號部位為管路。

4 試驗步驟

4.1 同一企業(yè)同一批次樣品環(huán)氧乙烷殘留量比較

圖1 一次性使用袋式輸液器(帶針)取樣部位Fig.1 Sampling position of the bag-type infusion for single use (with needle)

取剛過解析期的同一批號的3個樣品按圖1的取樣部位進(jìn)行取樣，將取出試樣截成5 mm長小段，稱取2.0 g 置于容器中，加0.1 mol/L鹽酸10 mL，將樣品放置在37 ±1oC的環(huán)境中恒溫1 h。

精確的移取上述浸提液2.0 mL于容量瓶中，在各個容量瓶中分別加入0.5%高碘酸溶液0.4 mL，放置在37±1oC的環(huán)境中恒溫1 h，然后分別滴加硫代硫酸鈉溶液至出現(xiàn)的黃色恰好消失。再分別加入品紅-亞硫酸試液0.2 mL，用蒸餾水稀釋至10 mL，將容量瓶放置在37±1oC的環(huán)境中恒溫1 h，在560 nm處以空白液（只用0.1 mol/L鹽酸2.0 mL進(jìn)行加入0.5%高碘酸溶液以后的實驗步驟得到溶液）作參比，測定吸光度。繪制吸光度-取樣部位的關(guān)系圖，見圖2。

圖2 吸光度-取樣部位Fig.2 Absorbance-sampling position

4.2 不同企業(yè)樣品環(huán)氧乙烷殘留量比較

取5個不同企業(yè)樣品，每家企業(yè)各取1個批次剛過解析期的樣品，按4.1操作步驟進(jìn)行試驗，繪制5家企業(yè)樣品吸光度—取樣部位圖，結(jié)果見圖3。

4.3 同一企業(yè)同一批次樣品不同時期不同部位環(huán)氧乙烷殘留量比較

上述4.1，4.2試驗樣品均為剛過解析期后的，取其中兩家企業(yè)各一個批次的樣品在過解析期和過解析期一個月后再進(jìn)行試驗，其結(jié)果見圖4、圖5。

圖3 不同企業(yè)樣品吸光度-取樣部位Fig.3 Absorbance of samples from different companies-sampling position

5 討論

5.1 同一企業(yè)同一批次樣品

根據(jù)圖2的試驗圖可以表明，同一企業(yè)同一批次樣品在剛過解析期后進(jìn)行試驗時，1號部位液袋，4號部位靜脈輸液針，6號部位相關(guān)接頭均有較大的吸光度，其中在1號部位液袋的值為最大值，重復(fù)進(jìn)行此試驗3次，根據(jù)圖形可以看出樣品不同部位的殘留量具有較好的重現(xiàn)性。

圖4 企業(yè)1同一批次樣品不同時期不同部位吸光度比較Fig.4 Absorbance of samples from company 1 in different periods and different position

圖5 企業(yè)2同一批次樣品不同時期不同部位吸光度比較Fig.5 Absorbance of samples from company 2 in different periods and different position

5.2 不同企業(yè)的樣品

從圖3表明，剛過解析期后不同企業(yè)樣品，1號部位液袋，4號部位靜脈輸液針均有1個較大值，6號部位相關(guān)接頭并不是每家企業(yè)樣品都有的較大值，但2號部位過濾器、7號部位管路均為一個最低值，7號部位管路部分殘留量最低。

5.3 同一企業(yè)同一批次不同時期樣品

從圖4、圖5表明，這兩家企業(yè)的產(chǎn)品每個部位的殘留量都有較大幅度的減少，但減少并不是均勻的、對等的減少。但在圖5、圖6這兩個圖中4號部位靜脈輸液針的峰值一直存在，其減少速度較其他點較慢，一個月后，為這幾個特征部位的最大值。

6 結(jié)論

通過上述試驗內(nèi)容的討論，我們認(rèn)為根據(jù)滅菌時間來確定樣品的取樣部位是較為合適的，剛過解析期的可以取1號部位液袋、4號部位靜脈輸液針這兩個部分合并作為取樣部位，放置時間較長的，超過1個月以上的均取4號部位靜脈輸液針作為取樣部位。

[1]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T14233.1-2008 醫(yī)用輸液輸血注射器具檢驗方法 第1部分:化學(xué)分析方法[S].

[2]劉翔.一次性使用輸液器環(huán)氧乙烷殘留量檢驗方法探討[J].江蘇藥學(xué)臨床研究,2002,(10)4: 78-80.

[3]陸小芬.比色法測定一次性皮膚縫合器中環(huán)氧乙烷殘留量[J].中國藥師,2009,12(7): 862-864.

[4]顏林,黃敏菊.兩種浸提方法對環(huán)氧乙烷殘留量測試結(jié)果的影響[J].醫(yī)療設(shè)備信息,2005,20(6): 70-74.

[5]顏林.組合型醫(yī)療器械的環(huán)氧乙烷殘留量測試采樣方法討論[J].醫(yī)療設(shè)備信息,2005, 20(3): 65-66.

[6]張霞,周雯,王有森.環(huán)氧乙烷在滅菌產(chǎn)品中殘留量測定及毒性研究進(jìn)展[J].中國消毒學(xué)雜志,2005,(22)2: 217-220.

[7]吳平.醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷殘留限量的確定原則[J].中國醫(yī)療器械信息,2002,8(2): 35-36.