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    乙醇脫水產(chǎn)物的氣相色譜分析

    2014-11-22 03:53:46胡耀池等
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年10期
    關(guān)鍵詞:脫水分析方法乙烯

    胡耀池等

    摘要:利用色譜分離技術(shù)及碳平衡原理構(gòu)建了準(zhǔn)確可靠的乙醇脫水制乙烯的分析方法,并對(duì)HZSM-5分子催化劑的活性進(jìn)行了評(píng)估。結(jié)果表明,在乙醇質(zhì)量濃度為50%,質(zhì)量空速為2.0 h-1,溫度為280 ℃的反應(yīng)條件下,催化劑的活性比較理想,乙醇的轉(zhuǎn)化率和乙烯的選擇性分別達(dá)到99.60%和98.10%。進(jìn)一步升高反應(yīng)溫度,乙烯的選擇性明顯下降。

    關(guān)鍵詞:乙醇;脫水;乙烯;分析方法

    中圖分類號(hào):O657.7+1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A文章編號(hào):1002-1302(2014)10-0286-03

    收稿日期:2013-12-26

    基金項(xiàng)目:國(guó)家杰出青年科學(xué)基金(編號(hào):21225626);國(guó)家自然科學(xué)基金(編號(hào):21406112);國(guó)家“863”計(jì)劃(編號(hào):2012AA022300、2014AA021206)。

    作者簡(jiǎn)介:胡耀池(1979—),男,廣東順德人,博士,講師,主要從事生物化工領(lǐng)域的相關(guān)研究工作。Tel:(025)86990120;E-mail:huyaochi@njtech.edu.cn。

    通信作者:黃和,博士,教授,主要從事生物化工等領(lǐng)域的研究。E-mail:Biotech@njtech.edu.cn。石油作為一種不可再生資源,其下游產(chǎn)品的可持續(xù)發(fā)展一直受到人們的格外關(guān)注。生物能源和生物材料的提出[1],立即引起了眾多研究者的高度重視[2-4],特別是以生物乙醇為原料,制備生物乙烯[5-7]和生物丙烯[8]等碳?xì)浠衔锏难芯孔顬榍把?,其中生物乙烯的產(chǎn)業(yè)化還受到了國(guó)家發(fā)展改革委員會(huì)和科技部的重點(diǎn)扶持。生物乙醇脫水制備生物乙烯的反應(yīng)簡(jiǎn)單,但產(chǎn)物比較復(fù)雜,終產(chǎn)物除了乙烯外還有水、乙醛、乙醚、乙烷、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯和其他碳?xì)浠衔锏萚9]。因此要建立一種簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確和可靠的分析方法難度較大。目前,國(guó)內(nèi)外均采用氣相色譜法分析[10-11],但至今仍未見(jiàn)評(píng)價(jià)方法的詳細(xì)報(bào)道。針對(duì)該反應(yīng)體系,作者發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物液樣中存在大量的水、少量未反應(yīng)完全的乙醇、乙醚和乙醛;產(chǎn)物氣樣中除烴類物質(zhì)外還有乙醚和乙醛等含氧化合物,因此,如何實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的氣液關(guān)聯(lián)將是該體系分析方法建立的關(guān)鍵所在。本試驗(yàn)利用氣相色譜法分析產(chǎn)物組分,選用FFAP毛細(xì)管柱和FID檢測(cè)器分析液體產(chǎn)物;選用AT. Pora-Q毛細(xì)管柱和TCD檢測(cè)器分析氣體產(chǎn)物,并根據(jù)乙醇脫水和脫氫反應(yīng)方程式以及碳平衡原理,建立了一種簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確和可靠的分析方法,為該反應(yīng)體系的催化劑研究及工藝改進(jìn)提供科學(xué)的分析手段。

    1材料與方法

    1.1試劑與儀器

    氣相色譜儀 (6890N,Agilent公司);粉末壓片機(jī) (769-YP 24B,天津市科器高新技術(shù)公司);馬弗爐 (SX2-4-10,上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠);恒流泵 (BT1-300E,上海琪特分析儀器有限公司);固定床反應(yīng)器 (不銹鋼反應(yīng)管,自制);電子天平 (BS124S型,北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司);智能程序控制柜 (960MCT1J2000B,廈門安東電子有限公司)。

    無(wú)水乙醇 (分析純,無(wú)錫市亞盛化工有限公司);無(wú)水乙醚 (分析純,上海中試化工總公司);乙醛 (分析純,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司);正丙醇 (分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);乙烯 (純品,南京特種氣體廠有限公司);分子篩[n(SiO2)/n(Al2O3)=100,上海復(fù)旭分子篩有限公司]。

    1.2色譜分離條件

    FID檢測(cè)器與FFAP(30 m×0.32 mm,0.25 μm)毛細(xì)管柱相連接,其分離條件為:進(jìn)樣口溫度200 ℃,柱箱起始溫度40 ℃,保持3 min,然后以10 ℃/min升至110 ℃,保持2 min,氮?dú)鉃檩d氣,流速1.00 mL/min,分流,分流比為120 ∶1,檢測(cè)器溫度250 ℃。

    TCD檢測(cè)器與AT. Pora-Q(30 m×0.53 mm,10 μm)毛細(xì)管柱相連接,其分離條件為:進(jìn)樣口溫度200 ℃,柱箱起始溫度50 ℃,保持2 min,然后以10 ℃/min升至110 ℃,保持1 min,再以10 ℃/min升至150 ℃,保持2 min,最后以 10 ℃/min 升至180 ℃,保持2 min,氫氣為載氣,流速 5.0 mL/min,檢測(cè)器溫度250 ℃。

    1.3分子篩樣品預(yù)處理和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    將HZSM-5分子篩粉末壓片后,敲碎和過(guò)篩成20~30目,然后在550 ℃溫度下焙燒4 h,用作反應(yīng)催化劑。

    準(zhǔn)確稱取適量無(wú)水乙醇,并用去離子水配制各種質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)混合液,分別是1.00%、3.00%、5.00%、7.00%、900%、11.00%,然后以5 ∶1(V/V)比例與正丙醇混合,用作制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.4催化劑活性評(píng)價(jià)

    用恒流泵將乙醇水溶液打進(jìn)直徑為3 mm的不銹鋼管內(nèi)進(jìn)行汽化,乙醇?xì)怏w在連續(xù)流動(dòng)固定床不銹鋼反應(yīng)器(直徑為12 mm)內(nèi)進(jìn)行催化劑性能測(cè)試,催化劑裝填量為6.00 g。產(chǎn)物將采用氣相色譜檢測(cè),并根據(jù)以下分析方法計(jì)算乙醇的轉(zhuǎn)化率和乙烯的選擇性,其反應(yīng)測(cè)試裝置如圖1所示。

    2結(jié)果與分析

    2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

    3結(jié)論

    本研究建立的分析方法具有操作方便、靈敏度高、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn),適于乙醇脫水制乙烯反應(yīng)產(chǎn)物的分析。

    參考文獻(xiàn):

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