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    不同產(chǎn)地赤小豆藥材水分、總灰分、水溶性浸出物、雜質(zhì)的測定

    2014-11-21 12:17:44林善遠(yuǎn)劉光明彭瑞松
    世界中醫(yī)藥 2014年1期
    關(guān)鍵詞:赤小豆浸出物灰分

    林善遠(yuǎn) 劉光明 彭瑞松

    (廣東省新興中藥學(xué)校,新興,527400)

    赤小豆始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》[1],為豆科植物赤小豆Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi或赤豆Vigna angutaris Ohwi et Ohashi的干燥成熟種子[2]。其性平,味甘,歸心、小腸經(jīng),具有利水消腫、利濕退黃、解毒排膿等功效,用于水腫、腎炎、熱毒癰腫等病癥[3],外敷治療急性淋巴結(jié)炎[4]。文獻(xiàn)記載含總黃酮、總?cè)?、淀粉、兒茶素、吡喃葡萄糖苷等成分[5-10]?,F(xiàn)收載于2010年版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《中國藥典》)一部,但質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只有性狀鑒別、顯微鑒別、水分和總灰分測定,未能全面反映和評價赤小豆藥材的質(zhì)量。為此,我們收集了市售12批不同產(chǎn)地赤小豆藥材,按照《中國藥典》2010年版(一部)附錄要求對其水分、總灰分、水溶性浸出物和雜質(zhì)等進(jìn)行測定,旨在為完善赤小豆的藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

    1 材料與儀器

    1.1 材料 收集產(chǎn)自吉林、浙江、貴州、江西、廣東、四川、廣西、云南等地的赤小豆樣本,共12個,均經(jīng)廣東省新興中藥學(xué)校彭瑞松副主任中藥師鑒定為豆科植物赤小豆Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi或赤豆Vigna angutaris Ohwi et Ohashi的干燥成熟種子。

    1.2 儀器 DHG-9140A/JY-010電熱恒溫干燥箱(上海鴻都電子科技有限公司);SX2-4-10箱式電阻爐(沈陽市節(jié)能爐廠);MODEL XSP-2CBA生物顯微鏡(上海光學(xué)儀器五廠);KQ-300D中國超聲儀專業(yè)清洗儀器(東莞市科橋超聲波設(shè)備有限公司);FA2004B/JY-001電子天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司);FW315中草藥粉碎機(jī)(天津泰斯特儀器有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 赤小豆藥材的水分測定[2]取赤小豆藥材樣本1~12號,粉碎成細(xì)粉,過2號篩,分別稱重約2.0 g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5 mm,精密稱定,打開瓶蓋在105℃干燥5.5 h,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30 min,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1 h,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5 mg為止。根據(jù)減失的重量,計算樣本中含有水分的百分?jǐn)?shù)。結(jié)果見表1。

    2.2 赤小豆藥材的總灰分測定[2]取赤小豆藥材樣本1~12號,粉碎成細(xì)粉,過2號篩,分別稱重約4.0 g,精密稱定,置灼熱至恒重的坩堝中,稱定重量,緩緩加熱,至完全碳化時,逐漸升高溫度至550℃,使完全碳化至恒重。根據(jù)殘渣量,計算樣品總灰分的含量(%)。結(jié)果見表1。

    2.3 赤小豆藥材浸出物測定[2]取赤小豆藥材樣本1~12號,粉碎成細(xì)粉,過2號篩,稱重約4.0 g,精密稱定,精密稱定,置100 mL的錐形瓶中,精密加水50 mL,密塞,稱定重量,靜置1 h后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1 h。放冷后,取下錐形瓶,密塞,再稱定重量,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用真空抽濾器濾過,精密量取濾液25 mL,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中、在水浴上蒸干后,于105℃干燥3 h,置干燥器中冷卻30 min,迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外,以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。結(jié)果見表1。

    2.4 赤小豆藥材的雜質(zhì)檢查 取赤小豆藥材樣品1~12號,按《中國藥典》一部附錄IX A雜質(zhì)檢查法檢查,結(jié)果見表1。

    表1 赤小豆藥材水分、總灰分、水溶性浸出物和雜質(zhì)測定結(jié)果

    3 討論

    1)中藥的含水量直接影響藥材的質(zhì)量[11],中藥材在貯存過程中出現(xiàn)的蟲害、霉變、潮解、風(fēng)化、走味等變質(zhì)現(xiàn)象多與其有關(guān),因此,要重視中藥含水量的研究和管理。根據(jù)不同產(chǎn)地赤豆藥材12批樣品測定結(jié)果分析,水份含量測定結(jié)果最高值為13.64%,最低值為10.12%,平均值為11.96%,符合2010年版《中國藥典》要求,說明赤小豆藥材總體質(zhì)量較好。

    2)中藥材的灰分含量是中藥材質(zhì)量的重要因素之一[12],測定中藥材總灰分可反映中藥材的純度。本次測定12批赤小豆藥材,其結(jié)果最高值為4.36%,最低值為3.61%,平均值為3.90%,均未超出2010年版《中國藥典》規(guī)定,說明其質(zhì)量合格。

    3)水溶性浸出物測定可充分反應(yīng)藥材的內(nèi)在質(zhì)量,是確保其療效確切、質(zhì)量可靠的有效手段。中藥材的浸出物含量測定作為控制其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用[13-15]。采用《中國藥典》法測定不同產(chǎn)地赤豆藥材中浸出物含量和雜質(zhì)檢查均未見報道,本文首次使用藥典法對其進(jìn)行測定,根據(jù)所測結(jié)果,水浸出物測定結(jié)果最高值為24.32%,最低值為18.16%,平均值為20.73%;雜質(zhì)測定結(jié)果最高值為1.11%,最低值為0.67%,平均值為0.90%。建議赤小豆藥材水溶性浸出物不低于18.0%為宜,雜質(zhì)不高于1.5%為宜。

    [1]趙志遠(yuǎn).最新中草藥真?zhèn)舞b別[M].北京:中國電子音像出版社,2003:385-387.

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:147.

    [3]黃兆勝.中藥學(xué)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2002:201-202.

    [4]金喻,刁娟娟,王媛媛,等.赤小豆方外敷治療急性淋巴結(jié)炎[J].現(xiàn)代中醫(yī)藥,2013,33(1):43-44.

    [5]衛(wèi)瑩芳,閆婕,王化東,等.赤小豆總黃酮分光光度分析方法建立及全國不同產(chǎn)地藥材含量測定[J].時珍國醫(yī)國藥,2010,21(11):2729.

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    [7]趙桂琴,董俊興.赤小豆三萜皂苷類化學(xué)成分研究[J].中國中藥雜志,2008,33(1):38-42.

    [8]穆合塔爾.卡德爾哈孜,王海濤,屠鵬飛.RP-HPLC測定中藥赤小豆中兒茶素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量[J].中國藥學(xué)雜志,2011,46(10):778-780.

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    [11]傅泉炎.中藥含水量與中藥倉儲質(zhì)量的關(guān)系[J].中國藥業(yè),2012,11(5):70-70.

    [12]姚麗紅淺.談中藥材的灰分含量[J].基層中藥志,1996,10(3):24-25.

    [13]李潔.不同產(chǎn)地半枝蓮中浸出物含量的比較研究[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2007,25(6):1207-1208.

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    [15]秦健,吳孟嵐,王珂雅.不同產(chǎn)地何首烏藥材水分、灰分和浸出物的測定[J].中國醫(yī)藥導(dǎo)報,2010,7(13):67-68.

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