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    原子熒光測定工業(yè)硫酸中砷的研究

    2014-11-07 05:33:28周鳳云
    科技創(chuàng)新導(dǎo)報 2014年19期
    關(guān)鍵詞:原子熒光檢出限硫酸

    周鳳云

    摘 要:對工業(yè)硫酸樣品中的砷進行了試驗,在優(yōu)化的儀器條件下,選用10%HCl介質(zhì)、5 mL硫脲-抗壞血酸溶液作還原劑及10 g/L的硼氫化鉀為載流的情況下,用原子熒光測定預(yù)處理好的硫酸中的砷檢出限為0.033 ug/L,回收率為92.1%~112%,而且樣品測定的精密度較高。

    關(guān)鍵詞:硫酸 砷 原子熒光 檢出限

    中圖分類號:TQ075+.1 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)07(a)-0082-02

    工業(yè)硫酸中As是硫酸生產(chǎn)中的重要控制指標,也是硫酸質(zhì)量的重要指標。其含量的高低直接影響成品酸的質(zhì)量,硫酸作為重要的化工原料,使產(chǎn)品酸在工業(yè)中的應(yīng)用范圍受到限制,質(zhì)量好壞直接影響合成化工產(chǎn)品的質(zhì)量。

    工業(yè)H2SO4中砷含量測定方法有二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法(銀鹽法)、砷斑法等。其中銀鹽法存在一定缺陷,比如檢出限較高,靈敏度低,測定過程繁瑣,且所使用的試劑毒性大,對人體和周圍環(huán)境都有不利影響。砷斑法測定砷含量的周期較長,操作過程煩瑣,檢驗成本較高。ICP-AES測定砷盡管操作簡便、分析快捷,但靈敏度較低,檢出限相對較高。原子熒光法是20世紀70年代發(fā)展的一項分析技術(shù),由于其檢出限低,操作簡單,精度高,在我國已經(jīng)普及及廣泛應(yīng)用。通過查閱資料目前還很少有原子熒光測定工業(yè)硫酸中砷含量的報道,根據(jù)原子熒光的測定準確度高、快速、抗干擾能力強、檢出限低等優(yōu)點。

    1 實驗部分

    1.1 試劑

    除非另行說明,本方法僅使用確認的優(yōu)級純試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少一級水。

    其他條件不變時,改變原子化爐的溫度,結(jié)果表明,熒光強度隨石英原子化器溫度升高而降低。其原因為溫度升高導(dǎo)致氣體體積膨脹而降低原子密度,增大亞氫火焰的噪音,縮短了石英原子化器的使用壽命。因本實驗裝置配有室溫加熱點火爐絲,所以原子化器爐溫本文選擇室溫檔。

    2.2 介質(zhì)的選擇及酸度的影響

    以HCl,HNO3,HClO4為介質(zhì)測定硫酸中砷含量。結(jié)果表明在10%HCl介質(zhì)中砷的熒光信號強度較高,線性好,允許范圍較寬。本課題選用10%HCl介質(zhì)。

    2.3 硼氫化鉀用量的選擇

    KBH4的用量影響氫化物的生成過程和亞氫火焰質(zhì)量。KBH4為0~10 g/L,隨著KBH4含量的增加,砷的熒光值亦逐漸增加,為10~20 g/L時,熒光強度達到高點且基本保持穩(wěn)定,當(dāng)其濃度大于20 g/L時,由于反應(yīng)生成的氫氣量太大,熒光強度反而減弱,重現(xiàn)性變差。本課題選用10 g/L的KBH4溶液。

    2.4 五價砷的與還原條件

    由于消解后樣品中砷可能以AS(Ⅲ)和As(Ⅴ)存在,利用本法測定砷是,需將As(Ⅴ)還原至AS(Ⅲ),因直接用KBH4還原不完全,故本文添加硫脲、硫脲-抗壞血酸、硫脲-抗壞血酸-酒石酸、硫脲-抗壞血酸-草酸等還原劑進行測定(表3)。結(jié)果表明,硫脲-抗壞血酸-酒石酸有增敏效應(yīng),還可以用于干擾離子的消除。但由于這四種情況的熒光值相差不明顯,因此出于簡便考慮選擇硫脲-抗壞血酸5 mL。

    2.5 共存離子的影響

    實驗條件下,加入混合還原掩蔽劑后,共存離子的干擾明顯降低。對于10 mg/L的砷以測量相對誤差不大于10%為不影響極限,下列干擾離子最大允許量倍數(shù)為:K+,Na+,Ca2+,Mg2+為10000。

    2.6 方法的檢出限

    在優(yōu)化條件的情況下,對方法檢出限進行測定。檢出限為對空白樣品進行10次測量的標準偏差3倍所對應(yīng)的濃度。在優(yōu)化實驗條件下,方法的檢出限為0.033 mg/L。見(表4)。

    2.7 方法的精密度

    在上述設(shè)定好的儀器條件下,分別對硫酸廠的硫酸樣品(樣品1和樣品2)進行連續(xù)10次重復(fù)處理測定,進行精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(見表5)。

    2.8 加標回收率

    分別對以上兩個硫酸樣品進行3個水平的加標回收實驗,測定回收率,回收率范圍為:92.1%~112%(見表6),回收效果滿足分析的要求。

    3 結(jié)語

    綜上所述,在優(yōu)化的儀器條件下,選用10%HCl介質(zhì)、5 mL硫脲-抗壞血酸溶液作還原劑及10 g/L的硼氫化鉀為載流的情況下,用原子熒光測定預(yù)處理好的硫酸中的砷檢出限為0.033 mg/L,回收率為92.1%~112%,而且樣品測定的精密度較高。且與其他方法比較具有以下的優(yōu)點:(1)方法所用儀器一體化程度較高,操作簡便。(2)檢出限低,線性范圍廣,精度高。

    參考文獻

    [1] AF-610A原子熒光光譜儀手冊[S].

    [2] 原子熒光光譜分析方法手冊[S].

    [3] 張躍婷.原子熒光測定空氣中的砷[J].中華勞動衛(wèi)生職業(yè)病雜志,1996,14(4).

    [4] 王寧生,湯毅珊.生物樣品中藥中汞、砷的測定[J].分析測試學(xué)報,1999,18(4):13-16.

    [5] 李華昌,介平.發(fā)展中的原子熒光技術(shù)[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,1999(3):18-20.

    [6] 王春梅,商慶偉,黃金.氫化物原子熒光測定水中痕量硒[J].2000,21(3).

    [7] 北京吉天儀器公司.原子熒光分析方法手冊.2007.

    [8] 王紅章.原子熒光測定污水中的砷、汞、硒[J].河南科技,2012(20).endprint

    摘 要:對工業(yè)硫酸樣品中的砷進行了試驗,在優(yōu)化的儀器條件下,選用10%HCl介質(zhì)、5 mL硫脲-抗壞血酸溶液作還原劑及10 g/L的硼氫化鉀為載流的情況下,用原子熒光測定預(yù)處理好的硫酸中的砷檢出限為0.033 ug/L,回收率為92.1%~112%,而且樣品測定的精密度較高。

    關(guān)鍵詞:硫酸 砷 原子熒光 檢出限

    中圖分類號:TQ075+.1 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)07(a)-0082-02

    工業(yè)硫酸中As是硫酸生產(chǎn)中的重要控制指標,也是硫酸質(zhì)量的重要指標。其含量的高低直接影響成品酸的質(zhì)量,硫酸作為重要的化工原料,使產(chǎn)品酸在工業(yè)中的應(yīng)用范圍受到限制,質(zhì)量好壞直接影響合成化工產(chǎn)品的質(zhì)量。

    工業(yè)H2SO4中砷含量測定方法有二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法(銀鹽法)、砷斑法等。其中銀鹽法存在一定缺陷,比如檢出限較高,靈敏度低,測定過程繁瑣,且所使用的試劑毒性大,對人體和周圍環(huán)境都有不利影響。砷斑法測定砷含量的周期較長,操作過程煩瑣,檢驗成本較高。ICP-AES測定砷盡管操作簡便、分析快捷,但靈敏度較低,檢出限相對較高。原子熒光法是20世紀70年代發(fā)展的一項分析技術(shù),由于其檢出限低,操作簡單,精度高,在我國已經(jīng)普及及廣泛應(yīng)用。通過查閱資料目前還很少有原子熒光測定工業(yè)硫酸中砷含量的報道,根據(jù)原子熒光的測定準確度高、快速、抗干擾能力強、檢出限低等優(yōu)點。

    1 實驗部分

    1.1 試劑

    除非另行說明,本方法僅使用確認的優(yōu)級純試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少一級水。

    其他條件不變時,改變原子化爐的溫度,結(jié)果表明,熒光強度隨石英原子化器溫度升高而降低。其原因為溫度升高導(dǎo)致氣體體積膨脹而降低原子密度,增大亞氫火焰的噪音,縮短了石英原子化器的使用壽命。因本實驗裝置配有室溫加熱點火爐絲,所以原子化器爐溫本文選擇室溫檔。

    2.2 介質(zhì)的選擇及酸度的影響

    以HCl,HNO3,HClO4為介質(zhì)測定硫酸中砷含量。結(jié)果表明在10%HCl介質(zhì)中砷的熒光信號強度較高,線性好,允許范圍較寬。本課題選用10%HCl介質(zhì)。

    2.3 硼氫化鉀用量的選擇

    KBH4的用量影響氫化物的生成過程和亞氫火焰質(zhì)量。KBH4為0~10 g/L,隨著KBH4含量的增加,砷的熒光值亦逐漸增加,為10~20 g/L時,熒光強度達到高點且基本保持穩(wěn)定,當(dāng)其濃度大于20 g/L時,由于反應(yīng)生成的氫氣量太大,熒光強度反而減弱,重現(xiàn)性變差。本課題選用10 g/L的KBH4溶液。

    2.4 五價砷的與還原條件

    由于消解后樣品中砷可能以AS(Ⅲ)和As(Ⅴ)存在,利用本法測定砷是,需將As(Ⅴ)還原至AS(Ⅲ),因直接用KBH4還原不完全,故本文添加硫脲、硫脲-抗壞血酸、硫脲-抗壞血酸-酒石酸、硫脲-抗壞血酸-草酸等還原劑進行測定(表3)。結(jié)果表明,硫脲-抗壞血酸-酒石酸有增敏效應(yīng),還可以用于干擾離子的消除。但由于這四種情況的熒光值相差不明顯,因此出于簡便考慮選擇硫脲-抗壞血酸5 mL。

    2.5 共存離子的影響

    實驗條件下,加入混合還原掩蔽劑后,共存離子的干擾明顯降低。對于10 mg/L的砷以測量相對誤差不大于10%為不影響極限,下列干擾離子最大允許量倍數(shù)為:K+,Na+,Ca2+,Mg2+為10000。

    2.6 方法的檢出限

    在優(yōu)化條件的情況下,對方法檢出限進行測定。檢出限為對空白樣品進行10次測量的標準偏差3倍所對應(yīng)的濃度。在優(yōu)化實驗條件下,方法的檢出限為0.033 mg/L。見(表4)。

    2.7 方法的精密度

    在上述設(shè)定好的儀器條件下,分別對硫酸廠的硫酸樣品(樣品1和樣品2)進行連續(xù)10次重復(fù)處理測定,進行精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(見表5)。

    2.8 加標回收率

    分別對以上兩個硫酸樣品進行3個水平的加標回收實驗,測定回收率,回收率范圍為:92.1%~112%(見表6),回收效果滿足分析的要求。

    3 結(jié)語

    綜上所述,在優(yōu)化的儀器條件下,選用10%HCl介質(zhì)、5 mL硫脲-抗壞血酸溶液作還原劑及10 g/L的硼氫化鉀為載流的情況下,用原子熒光測定預(yù)處理好的硫酸中的砷檢出限為0.033 mg/L,回收率為92.1%~112%,而且樣品測定的精密度較高。且與其他方法比較具有以下的優(yōu)點:(1)方法所用儀器一體化程度較高,操作簡便。(2)檢出限低,線性范圍廣,精度高。

    參考文獻

    [1] AF-610A原子熒光光譜儀手冊[S].

    [2] 原子熒光光譜分析方法手冊[S].

    [3] 張躍婷.原子熒光測定空氣中的砷[J].中華勞動衛(wèi)生職業(yè)病雜志,1996,14(4).

    [4] 王寧生,湯毅珊.生物樣品中藥中汞、砷的測定[J].分析測試學(xué)報,1999,18(4):13-16.

    [5] 李華昌,介平.發(fā)展中的原子熒光技術(shù)[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,1999(3):18-20.

    [6] 王春梅,商慶偉,黃金.氫化物原子熒光測定水中痕量硒[J].2000,21(3).

    [7] 北京吉天儀器公司.原子熒光分析方法手冊.2007.

    [8] 王紅章.原子熒光測定污水中的砷、汞、硒[J].河南科技,2012(20).endprint

    摘 要:對工業(yè)硫酸樣品中的砷進行了試驗,在優(yōu)化的儀器條件下,選用10%HCl介質(zhì)、5 mL硫脲-抗壞血酸溶液作還原劑及10 g/L的硼氫化鉀為載流的情況下,用原子熒光測定預(yù)處理好的硫酸中的砷檢出限為0.033 ug/L,回收率為92.1%~112%,而且樣品測定的精密度較高。

    關(guān)鍵詞:硫酸 砷 原子熒光 檢出限

    中圖分類號:TQ075+.1 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)07(a)-0082-02

    工業(yè)硫酸中As是硫酸生產(chǎn)中的重要控制指標,也是硫酸質(zhì)量的重要指標。其含量的高低直接影響成品酸的質(zhì)量,硫酸作為重要的化工原料,使產(chǎn)品酸在工業(yè)中的應(yīng)用范圍受到限制,質(zhì)量好壞直接影響合成化工產(chǎn)品的質(zhì)量。

    工業(yè)H2SO4中砷含量測定方法有二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法(銀鹽法)、砷斑法等。其中銀鹽法存在一定缺陷,比如檢出限較高,靈敏度低,測定過程繁瑣,且所使用的試劑毒性大,對人體和周圍環(huán)境都有不利影響。砷斑法測定砷含量的周期較長,操作過程煩瑣,檢驗成本較高。ICP-AES測定砷盡管操作簡便、分析快捷,但靈敏度較低,檢出限相對較高。原子熒光法是20世紀70年代發(fā)展的一項分析技術(shù),由于其檢出限低,操作簡單,精度高,在我國已經(jīng)普及及廣泛應(yīng)用。通過查閱資料目前還很少有原子熒光測定工業(yè)硫酸中砷含量的報道,根據(jù)原子熒光的測定準確度高、快速、抗干擾能力強、檢出限低等優(yōu)點。

    1 實驗部分

    1.1 試劑

    除非另行說明,本方法僅使用確認的優(yōu)級純試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少一級水。

    其他條件不變時,改變原子化爐的溫度,結(jié)果表明,熒光強度隨石英原子化器溫度升高而降低。其原因為溫度升高導(dǎo)致氣體體積膨脹而降低原子密度,增大亞氫火焰的噪音,縮短了石英原子化器的使用壽命。因本實驗裝置配有室溫加熱點火爐絲,所以原子化器爐溫本文選擇室溫檔。

    2.2 介質(zhì)的選擇及酸度的影響

    以HCl,HNO3,HClO4為介質(zhì)測定硫酸中砷含量。結(jié)果表明在10%HCl介質(zhì)中砷的熒光信號強度較高,線性好,允許范圍較寬。本課題選用10%HCl介質(zhì)。

    2.3 硼氫化鉀用量的選擇

    KBH4的用量影響氫化物的生成過程和亞氫火焰質(zhì)量。KBH4為0~10 g/L,隨著KBH4含量的增加,砷的熒光值亦逐漸增加,為10~20 g/L時,熒光強度達到高點且基本保持穩(wěn)定,當(dāng)其濃度大于20 g/L時,由于反應(yīng)生成的氫氣量太大,熒光強度反而減弱,重現(xiàn)性變差。本課題選用10 g/L的KBH4溶液。

    2.4 五價砷的與還原條件

    由于消解后樣品中砷可能以AS(Ⅲ)和As(Ⅴ)存在,利用本法測定砷是,需將As(Ⅴ)還原至AS(Ⅲ),因直接用KBH4還原不完全,故本文添加硫脲、硫脲-抗壞血酸、硫脲-抗壞血酸-酒石酸、硫脲-抗壞血酸-草酸等還原劑進行測定(表3)。結(jié)果表明,硫脲-抗壞血酸-酒石酸有增敏效應(yīng),還可以用于干擾離子的消除。但由于這四種情況的熒光值相差不明顯,因此出于簡便考慮選擇硫脲-抗壞血酸5 mL。

    2.5 共存離子的影響

    實驗條件下,加入混合還原掩蔽劑后,共存離子的干擾明顯降低。對于10 mg/L的砷以測量相對誤差不大于10%為不影響極限,下列干擾離子最大允許量倍數(shù)為:K+,Na+,Ca2+,Mg2+為10000。

    2.6 方法的檢出限

    在優(yōu)化條件的情況下,對方法檢出限進行測定。檢出限為對空白樣品進行10次測量的標準偏差3倍所對應(yīng)的濃度。在優(yōu)化實驗條件下,方法的檢出限為0.033 mg/L。見(表4)。

    2.7 方法的精密度

    在上述設(shè)定好的儀器條件下,分別對硫酸廠的硫酸樣品(樣品1和樣品2)進行連續(xù)10次重復(fù)處理測定,進行精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(見表5)。

    2.8 加標回收率

    分別對以上兩個硫酸樣品進行3個水平的加標回收實驗,測定回收率,回收率范圍為:92.1%~112%(見表6),回收效果滿足分析的要求。

    3 結(jié)語

    綜上所述,在優(yōu)化的儀器條件下,選用10%HCl介質(zhì)、5 mL硫脲-抗壞血酸溶液作還原劑及10 g/L的硼氫化鉀為載流的情況下,用原子熒光測定預(yù)處理好的硫酸中的砷檢出限為0.033 mg/L,回收率為92.1%~112%,而且樣品測定的精密度較高。且與其他方法比較具有以下的優(yōu)點:(1)方法所用儀器一體化程度較高,操作簡便。(2)檢出限低,線性范圍廣,精度高。

    參考文獻

    [1] AF-610A原子熒光光譜儀手冊[S].

    [2] 原子熒光光譜分析方法手冊[S].

    [3] 張躍婷.原子熒光測定空氣中的砷[J].中華勞動衛(wèi)生職業(yè)病雜志,1996,14(4).

    [4] 王寧生,湯毅珊.生物樣品中藥中汞、砷的測定[J].分析測試學(xué)報,1999,18(4):13-16.

    [5] 李華昌,介平.發(fā)展中的原子熒光技術(shù)[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,1999(3):18-20.

    [6] 王春梅,商慶偉,黃金.氫化物原子熒光測定水中痕量硒[J].2000,21(3).

    [7] 北京吉天儀器公司.原子熒光分析方法手冊.2007.

    [8] 王紅章.原子熒光測定污水中的砷、汞、硒[J].河南科技,2012(20).endprint

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