熱化學(xué)浮選法處理含油污泥的試驗(yàn)研究

萬(wàn)用波

（北京礦冶研究總院）

0 引 言

浮選法是利用被分離物質(zhì)自身表面的疏水特性或經(jīng)浮選劑作用后獲得的疏水（親氣或油）特性，可在液-氣或水-油界面發(fā)生聚集。向磨礦后的礦漿加入各種浮選藥劑并攪拌調(diào)和，使之與礦物顆粒作用，以擴(kuò)大不同礦物顆粒間的可浮性差別［1］。調(diào)好的礦漿送入浮選槽，攪拌充氣。礦漿中的礦粒與氣泡接觸、碰撞，可浮性好的礦粒選擇性地黏附于氣泡并被攜帶上升成為氣-液-固三相組成的礦化泡沫層，經(jīng)機(jī)械刮取或從礦漿表面溢出，從而達(dá)到分離的目的［2］。

目前，國(guó)內(nèi)外在油泥處理方面已有一些成熟的技術(shù)和方法，部分已經(jīng)工業(yè)化［3-4］。本文對(duì)含油污泥的處理進(jìn)行研究和探索。

本次研究中所用含油污泥樣品為某油田落地原油，固體成分含量較大，含油率為20.5%，主要為可萃取油，水含量較少，具有較高的回收價(jià)值。根據(jù)含油污泥的特點(diǎn)，研究采用熱化學(xué)浮選法進(jìn)行處理。

1 試 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)方法

主要儀器及試劑：改進(jìn)型試驗(yàn)浮選機(jī)、電子天平、pH計(jì)；氫氧化鈉、硅酸鈉、十二烷基磺酸鈉等。

①按照泥水比為1∶5稱(chēng)取含油污泥，倒入1L燒杯中，加入清水，使總體積為750mL；②加入20%NaOH溶液，將溶液pH值調(diào)至一定；③將溶液倒入浮選機(jī)儲(chǔ)液槽內(nèi)，開(kāi)啟浮選機(jī)控溫裝置，設(shè)定溫度，攪拌升溫；當(dāng)溶液溫度升至設(shè)定溫度后，繼續(xù)攪拌一定時(shí)間后靜置，待油-水-泥三相充分分離，開(kāi)啟刮板，將上層浮油刮至收油裝置內(nèi)；④繼續(xù)向儲(chǔ)液槽內(nèi)加入一定量的清洗藥劑，開(kāi)啟浮選機(jī)進(jìn)氣裝置，調(diào)節(jié)進(jìn)氣量，開(kāi)始浮選一定時(shí)間后靜置，待油-水-泥三相充分分離，開(kāi)啟刮板，將上層浮油刮至收油裝置內(nèi)。

1.2 分析方法

采取重量法（石油醚萃取法）測(cè)定含油率。

取樣品m（2～5g）倒入250mL分液漏斗中，加硫酸溶液5mL，用25mL石油醚（沸程30～60℃）沖洗采樣瓶三次，洗液倒入分液漏斗中，振蕩2min，并注意打開(kāi)活塞放氣，靜置分層。水相用石油醚重復(fù)提取2次，每次用量25mL，合并3次石油醚提取液于錐形瓶中［5］。向石油醚提取液中，加入無(wú)水硫酸鈉脫水，輕輕搖動(dòng)，不結(jié)塊為止。加蓋，放置0.5～2h，用預(yù)先經(jīng)石油醚潤(rùn)洗過(guò)的濾紙過(guò)濾，濾液放入經(jīng)烘干恒重的500mL蒸發(fā)皿中，于（65±1）℃水浴上蒸發(fā)至近干后，擦干蒸發(fā)皿外壁水珠，置于烘箱中，在65℃下烘1h，放入干燥器冷卻30min，稱(chēng)重，直至恒重［6］。

油的含量c按下式計(jì)算：

式中，m1為蒸發(fā)皿和油的總質(zhì)量，g；m2為蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g；V 為試料體積，mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 溫度對(duì)含油污泥處理效果的影響

在攪拌時(shí)間20min、攪拌速度2300r／min、充氣量為0.3L／min的試驗(yàn)條件下，改變?cè)囼?yàn)溫度，得出溫度對(duì)含油污泥處理效果的影響曲線(xiàn)，見(jiàn)圖1。

圖1 溫度對(duì)含油污泥處理效果的影響

由圖1可看出，隨著溫度的上升，清洗出的泥土中殘油率迅速下降，當(dāng)溫度升高至60℃后，殘油率的下降速度趨緩，當(dāng)溫度達(dá)到90℃時(shí)，殘油率達(dá)到最低5.1%。隨著溫度升高，原油黏度逐漸降低，油膜在泥土表面的附著力也隨之下降，最終因密度差而達(dá)到泥-水-油的三相分離。當(dāng)溫度過(guò)高，水分及原油中的部分輕組分易大量揮發(fā)，耗能大。因此，針對(duì)該含油污泥樣品，選取試驗(yàn)溫度為60℃。

2.2 攪拌時(shí)間對(duì)含油污泥處理效果的影響

在溫度60℃、攪拌速度2300r／min、充氣量為0.3L／min的試驗(yàn)條件下，改變攪拌時(shí)間，得出攪拌時(shí)間對(duì)含油污泥處理效果的影響曲線(xiàn)，見(jiàn)圖2。

圖2 攪拌時(shí)間對(duì)含油污泥處理效果的影響

由圖2可看出，隨著攪拌時(shí)間的增加，清洗出的泥土中殘油率下降明顯，當(dāng)攪拌時(shí)間達(dá)到30min后，殘油率達(dá)到4.4%，隨著時(shí)間的增加，殘油率的下降趨于平緩，易分離的原油在30min內(nèi)基本已分離，殘留于泥土中的原油在此條件下已經(jīng)難以與泥土分離，另外，隨著攪拌時(shí)間的增加，能耗也隨之增大。因此，選取攪拌時(shí)間為30min。

2.3 攪拌速度對(duì)含油污泥處理效果的影響

在溫度60℃、攪拌時(shí)間30min、充氣量為0.3L／min的試驗(yàn)條件下，改變攪拌速度，得出攪拌速度對(duì)含油污泥處理效果的影響曲線(xiàn)，見(jiàn)圖3。

圖3 攪拌速度對(duì)含油污泥處理效果的影響

由圖3可看出，適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣热ズ臀勰嗟奶幚硇Ч忻黠@提升作用，當(dāng)攪拌速度達(dá)2250r／min時(shí)，清洗出的泥土中的殘油率達(dá)到最低3.7%。攪拌速度過(guò)大，反而容易出現(xiàn)水包油的乳化現(xiàn)象，不利于在靜置階段的油水分離，使得靜置時(shí)間延長(zhǎng)。因此，選取攪拌速度為2250r／min。

2.4 充氣量對(duì)含油污泥處理效果的影響

在溫度60℃、攪拌時(shí)間30min、攪拌速度為2250r／min的試驗(yàn)條件下，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)以改變充氣量，得出充氣量對(duì)含油污泥處理效果的影響曲線(xiàn)，見(jiàn)圖4。

圖4 充氣量對(duì)含油污泥處理效果的影響

由圖4可看出，適當(dāng)?shù)某錃饬繉?duì)含油污泥的處理效果有明顯提升作用，引入空氣后，起到了明顯的浮選效果，在清洗藥劑的作用下，溶液的表面張力下降，經(jīng)浮選機(jī)產(chǎn)生微小的氣泡與原油黏附在一起，向上運(yùn)動(dòng)，加速油-水-泥的三相分離。當(dāng)充氣量達(dá)到0.2L／min時(shí)，清洗出的泥土中的殘油率達(dá)到最低2.8%。然而，充氣的過(guò)程也是一個(gè)攪拌過(guò)程，當(dāng)充氣量過(guò)大時(shí)，隨之對(duì)溶液的攪拌強(qiáng)度加大，在表面張力較小的情況下，也容易出現(xiàn)水包油的乳化現(xiàn)象；另外，充氣量過(guò)大，熱量損耗隨之增大，進(jìn)而增大處理能耗。因此，選取充氣量為0.2L／min。

3 結(jié) 論

本文采用自制改進(jìn)型試驗(yàn)浮選機(jī)處理某油田含油污泥，證明了采用熱化學(xué)浮選法處理含油污泥的可行性。在溫度60℃、攪拌時(shí)間30min、攪拌速度2250 r／min、充氣量0.2L／min的條件下，該處理工藝對(duì)含油污泥的清洗效果較為理想，清洗出的泥土中殘油率達(dá)到2.8%。

影響含油污泥處理的因素還有很多，在今后的工作中，還應(yīng)考察pH值、浮選藥劑的篩選、藥劑加量等其他關(guān)鍵性的影響因素。

本文的研究工作仍停留在實(shí)驗(yàn)室研究階段，開(kāi)發(fā)出經(jīng)濟(jì)、實(shí)用的工業(yè)化處理技術(shù)還有待進(jìn)一步的研究。

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