枇杷花袋泡茶香氣特征及揮發(fā)性成分分析

豐珂玨+劉瓊瓊+楊曉萍

摘要：采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（SPME-GC-MS）法分析鑒定了單一型與拼配型（5∶12）（m∶m）枇杷（Eriobotrya japonica Lindl.）花袋泡茶的揮發(fā)性成分。結(jié)果表明，單一枇杷花袋泡茶檢測出58種揮發(fā)性成分，相對含量為92.50%，主要為醛類，相對含量為63.47%，為其具有濃郁刺鼻氣味的主要原因；其次依次為酯類、醇類、烴類，還有少量酸類、雜環(huán)類、酮類。拼配型枇杷花袋泡茶檢測出65種揮發(fā)性成分，相對含量為92.98%；拼配后醛類物質(zhì)種類減少、含量降低，烴類、雜環(huán)類醇類物質(zhì)含量及酯類、醇類、酸類、酮類物質(zhì)的種類、含量增加，從而使拼配型枇杷花袋泡茶具有和諧的栗香花香。

關鍵詞：枇杷（Eriobotrya japonica Lindl.）花；拼配；袋泡茶；揮發(fā)性成分；氣相色譜/質(zhì)譜

中圖分類號：TS272.5 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）15-3582-06

Analyzing Aroma Characteristics and Volatile Components of

Loquat Flower Tea-bag

FENG Ke-jue，LIU Qiong-qiong，YANG Xiao-ping

（Key Laboratory of Horticultural Plant Biology of Ministry of Education/College of Horticulture and Forestry Sciences，

Huazhong Agricultural University， Wuhan 430070，China）

Abstract： Volatile components in single loquat（Eriobotrya japonica Lindl.） tea-bag and blending loquat flower tea-bag （5∶12）（m∶m） were analyzed by headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry（SPME-GC-MS）. The results showed that 58 volatile components in the single loquat tea-bag were identified， accounting for 92.50% of the total volatile components. The most of these components were aldehydes， accounting for 63.47%， and resulting in the strong pungent odor， followed by esters， alcohols， hydrocarbons， and a small amount of acids， heterocyclics， ketones. 65 volatile components in the blending loquat flower tea-bag were identified， accounted for 92.98%. After blending， the number and content of aldehydes sharply declined. But the contents of heterocyclics hydrocarbons and the number and content of esters，alcohols， acids and ketones increased obviously. The changes in number and content of these volatile components caused harmonious chestnut and flowery odor of loquat flower tea-bag.

Key words：loquat（Eriobotrya japonica Lindl.）flower；blending；tea-bag；volatile components；gas chromatography-mass spectrometry

收稿日期：2014-02-20

基金項目：湖北省自然科學基金項目（2011AB145）

作者簡介：豐珂玨（1990-），女（回族），湖北武漢人，在讀碩士研究生，研究方向為茶葉深加工與綜合利用，（電話）15971429590（電子信箱）

sophia_fkj01@sina.com；通訊作者，楊曉萍，副教授，（電話）18971124978（電子信箱）yangxp@mail.hzau.edu.cn。

枇杷花為薔薇科枇杷屬植物枇杷（Eriobotrya japonica Lindl.）的花蕾及花絮。枇杷花味淡、性微溫，不僅含有豐富的氨基酸、可溶性糖、維生素、礦質(zhì)元素等營養(yǎng)成分[1，2]，還含有胡蘿卜素[3]、齊墩果酸、熊果酸[3，4]、黃酮[5]等生物活性成分，具有祛痰、抗炎[6]、抑菌[7]、止咳[8]、抗氧化[9]、護肝等藥理作用[10，11]，具有較高的食用和藥用價值，可用于開發(fā)枇杷花飲品、保健品及藥品。我國是枇杷的原產(chǎn)地，枇杷花資源豐富。枇杷全樹有80%～90%的枝條可形成花穗，每個花穗有80～100朵花，但只有3%～5%的花可結(jié)成果實，大量的花被疏掉浪費[6]。將枇杷花開發(fā)成枇杷花茶，不僅可避免巨大的資源浪費，還可增加枇杷產(chǎn)業(yè)的附加值，提高果農(nóng)的經(jīng)濟收入，因此，枇杷花茶的開發(fā)有很好的市場前景。endprint

然而，目前有關枇杷花茶的研究報道還不多見，限制其開發(fā)應用的根本原因是枇杷花的花香濃郁刺鼻，直接飲用不易被接受，現(xiàn)有的產(chǎn)品多為枇杷花與其他原料拼配開發(fā)成枇杷花茶飲品，如枇杷花薄荷飲料[12]、以枇杷花和中草藥為原料開發(fā)的枇杷花茶飲品[13]等。本試驗以改善枇杷花茶的香氣為目的，以香氣指標為考核對象，將枇杷花與大宗綠茶進行拼配，研制拼配型枇杷花袋泡茶，并采用SPME-GC-MS法分析拼配前后枇杷花袋泡茶揮發(fā)性成分的變化，旨在為枇杷花茶的開發(fā)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

枇杷花于2012年12月采于華中農(nóng)業(yè)大學枇杷園，屬于大五星品種；茶坯為低溫、干燥保存的大宗炒青綠茶，茶葉鮮樣于2012年4月采自華中農(nóng)業(yè)大學教學實習基地，屬于福鼎大白品種。

1.2 試驗儀器

手動固相微萃取裝置購于美國Supelco公司。50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭購于美國Supelco公司。6890-5973N型GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀購于美國Agilent公司。

1.3 原料的處理

茶坯處理：大宗炒青綠茶→粉碎→過40目篩→備用。

枇杷花：枇杷花→ 熱風40 ℃干燥→粉碎→過40目篩→備用[14]。

將處理后的枇杷花直接裝袋，并將其和處理后的大宗炒青綠茶按一定比例（0∶12、3∶12、4∶12、5∶12、6∶12、7∶12）（m∶m，下同）拼配裝袋，分別制成單一型及拼配型枇杷花袋泡茶。

1.4 頂空固相微萃?。⊿PME）

參照張麗華等[15]、宋艷麗等[16]的方法作適當修改。將SPME纖維頭置于GC進樣器中，進樣器溫度設置為250 ℃，老化30 min，精確稱取1.00 g樣品置于5 mL的樣品瓶中，插入萃取頭，30 ℃下頂空取樣30 min，取出后立即插入GC進樣口（250 ℃），解吸3 min。

1.5 GC/MS分析條件

參照宋艷麗等[16]的分析條件略有改動。色譜條件：色譜柱為PH-5MS石英彈性毛細管柱（30.0 m×250 μm×0.25 μm），載氣為99.999%氦氣，流速為1.0 mL/min，進樣口溫度250 ℃；色譜柱初始溫度50 ℃（保持1.0 min），以3 ℃/min升溫至120 ℃（保持2 min），最后以4 ℃/min升溫至210 ℃（保持10 min）；不分流進樣。質(zhì)譜條件：電離方式為EI源，電離能量為70 eV，離子源溫度為250 ℃，四極桿溫度為150 ℃，傳輸線溫度為280 ℃，電子倍增器電壓為1 765 V，質(zhì)量掃描范圍為30～550 amu。

1.6 香氣成分定性和定量分析

經(jīng)過NIST05標準譜庫檢索及資料分析，確認香氣成分，采用峰面積歸一化法得出各組分在揮發(fā)性物質(zhì)中的相對質(zhì)量百分含量[17]，數(shù)據(jù)結(jié)果為3次重復的平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同拼配比例對枇杷花袋泡茶香氣品質(zhì)的影響

表1為不同拼配比例枇杷花袋泡茶香氣審評結(jié)果。由表1可知，將枇杷花與炒青綠茶進行適當拼配能明顯改善枇杷花與炒青綠茶的香氣，可使拼配型枇杷花袋泡茶既具有優(yōu)質(zhì)綠茶典型的栗香，又具有枇杷花特有的花香，其中以5∶12比例拼配的枇杷花袋泡茶的栗香花香和諧，香氣最佳，評分最高，GC/MS分析以5∶12比例為拼配比。若枇杷花的添加量太少，其袋泡茶的花香不明顯；若枇杷花添加過量，花香會掩蓋綠茶特有的栗香，導致袋泡茶的整體香氣不佳。

2.2 枇杷花袋泡茶揮發(fā)性成分

由圖1、表2可知，從單一型枇杷花袋泡茶中共分離鑒定出58種揮發(fā)性組分，主要為醇類、醛類、烴類、酯類化合物，還有少量雜環(huán)類、酸類、酮類化合物，這些揮發(fā)性組分峰面積占總揮發(fā)性成分峰面積的92.50%；在分離、鑒定出的揮發(fā)性成分中，相對含量最高的是己醛18.12%，其次為（E）-2-己烯醛13.26%、苯甲醛11.08%、壬醛10.25%、4-甲氧基苯甲醛5.21%、鄰苯二甲酸二異丁酯3.27%、4-甲氧基苯甲酸甲酯3.25%、苯乙醇2.26%，它們共占總揮發(fā)性成分峰面積的66.70%，共同構(gòu)成了單一型枇杷花袋泡茶特有的香氣特征。

從拼配型枇杷花袋泡茶中共分離鑒定出65種揮發(fā)性組分，與單一型枇杷花茶相似，揮發(fā)性成分也主要為醇類、醛類、烴類、酯類、雜環(huán)類等幾類，其峰面積占總揮發(fā)性成分峰面積的92.98%；在分離、鑒定出的香氣成分中，相對含量最高的是苯甲醛11.40%，其次為鄰苯二甲酸二異丁酯10.86%、6-甲基-1-庚醇7.86%、（E）-2-己烯醛7.21%、己醛6.19%、4-甲氧基苯甲醛4.71%、壬醛3.48%、苯乙醇3.32%等，共占總揮發(fā)性成分峰面積的55.03%。

2.3 兩種枇杷花袋泡茶揮發(fā)性成分的對比分析

香氣是不同芳香物質(zhì)以不同濃度組合對嗅覺神經(jīng)綜合作用的結(jié)果[18]。如表3所示，單一型枇杷花袋泡茶共檢出58種揮發(fā)性成分，拼配型枇杷花袋泡茶共檢出65種，兩者共有揮發(fā)性成分39種，分別占單一型、拼配型揮發(fā)性成分總量的85.61%與74.23%；單一型枇杷花袋泡茶特有成分14種，占其揮發(fā)性成分總量的6.89%，拼配型枇杷花袋泡茶特有成分21種，占其揮發(fā)性成分總量的18.75%。從揮發(fā)性成分種類數(shù)量上看，枇杷花與茶葉拼配后，除醛類減少了3種、烴類和雜環(huán)類數(shù)量不變外，增加了3種酮類、3種酸類、3種酯類、1種醇類；拼配對揮發(fā)性成分種類含量的影響較大，拼配后醛類物質(zhì)含量急劇下降，由63.47%下降到35.33%，酯類、 醇類、烴類、酸類、雜環(huán)類、酮類物質(zhì)含量明顯增加，分別由10.21%、7.97%、6.61%、1.85%、1.76%、0.63%上升到16.72%、16.36%、7.95%、7.42%、7.25%、1.95%，從而使枇杷花袋泡茶的香味由濃郁刺鼻轉(zhuǎn)變?yōu)槔跸?、花香和諧香氣。枇杷花與茶葉拼配后香氣成分組成、含量發(fā)生變化，筆者推測可能是由于茶葉的強吸附作用，或者是由于某些香氣成分發(fā)生了異構(gòu)、降解、氧化反應等的結(jié)果。endprint

無論是單一型還是拼配型枇杷花袋泡茶，其主要揮發(fā)性成分都是醛類。單一枇杷花袋泡茶中含量較高的4種揮發(fā)性成分依次為己醛、（E）-2-己烯醛、苯甲醛、壬醛，占揮發(fā)性成分總量的52.71%，因此，單一型枇杷花袋泡茶中由于醛類濃度過大導致了不愉快香氣的形成。枇杷花與茶葉拼配后其揮發(fā)性成分組分中己醛、（E）-2-己烯醛、壬醛含量分別降為6.19%、7.21%、3.48%，苯甲醛的含量沒有明顯變化。由于低級醛有強烈刺鼻氣味，C9～C12飽和醛在高度稀釋下有良好香氣[18]，由此推測高含量的醛類是引起枇杷花刺鼻花香的主要物質(zhì)。經(jīng)過拼配，醛類物質(zhì)種類、含量均減少，同時，經(jīng)醇類、酯類、酸類、雜環(huán)類、酮類等物質(zhì)的協(xié)調(diào)，尤其是炒青綠茶的幾種特征物質(zhì)，如具有烘炒香、參與茶葉“板栗香”形成的噻唑；具有百合花或玉蘭花香氣的3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇（芳樟醇）；具有紫羅蘭香對綠茶香氣影響較大的β-紫羅酮；具有濃冬青油香的水楊酸甲酯[18]；具有類似風信子香氣的苯乙醛；一些飽和脂肪酸（C6～C9）等，促進了栗香、花香和諧香氣的形成。

3 結(jié)論

采用SPME-GC-MS法從單一型枇杷花袋泡茶中檢測出58種揮發(fā)性成分，相對含量為92.50%，主要為醛類，相對含量為63.47%，其次為酯類化合物10.21%、醇類7.97%、烴類6.61%，還有少量雜環(huán)類、酸類、酮類化合物。枇杷花與炒青綠茶按5∶12比例拼配后具有較好的香氣指標，共檢測出65種揮發(fā)性物質(zhì)，相對含量為92.98%；拼配后醛類物質(zhì)不僅種類減少了3種，且含量急劇降低，由63.47%下降到35.33%，醇類、酯類、酸類、雜環(huán)類、酮類物質(zhì)含量也明顯增加，從而使拼配型枇杷花袋泡茶的香味由濃郁刺鼻轉(zhuǎn)變?yōu)槔跸?、花香和諧。綜上所述，枇杷花經(jīng)拼配后香氣物質(zhì)種類多、含量豐富、栗香與花香和諧，具有更佳的品質(zhì)。

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[18] 宛曉春.茶葉生物化學[M].第三版.北京：中國農(nóng)業(yè)出版社， 2006.endprint

無論是單一型還是拼配型枇杷花袋泡茶，其主要揮發(fā)性成分都是醛類。單一枇杷花袋泡茶中含量較高的4種揮發(fā)性成分依次為己醛、（E）-2-己烯醛、苯甲醛、壬醛，占揮發(fā)性成分總量的52.71%，因此，單一型枇杷花袋泡茶中由于醛類濃度過大導致了不愉快香氣的形成。枇杷花與茶葉拼配后其揮發(fā)性成分組分中己醛、（E）-2-己烯醛、壬醛含量分別降為6.19%、7.21%、3.48%，苯甲醛的含量沒有明顯變化。由于低級醛有強烈刺鼻氣味，C9～C12飽和醛在高度稀釋下有良好香氣[18]，由此推測高含量的醛類是引起枇杷花刺鼻花香的主要物質(zhì)。經(jīng)過拼配，醛類物質(zhì)種類、含量均減少，同時，經(jīng)醇類、酯類、酸類、雜環(huán)類、酮類等物質(zhì)的協(xié)調(diào)，尤其是炒青綠茶的幾種特征物質(zhì)，如具有烘炒香、參與茶葉“板栗香”形成的噻唑；具有百合花或玉蘭花香氣的3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇（芳樟醇）；具有紫羅蘭香對綠茶香氣影響較大的β-紫羅酮；具有濃冬青油香的水楊酸甲酯[18]；具有類似風信子香氣的苯乙醛；一些飽和脂肪酸（C6～C9）等，促進了栗香、花香和諧香氣的形成。

3 結(jié)論

采用SPME-GC-MS法從單一型枇杷花袋泡茶中檢測出58種揮發(fā)性成分，相對含量為92.50%，主要為醛類，相對含量為63.47%，其次為酯類化合物10.21%、醇類7.97%、烴類6.61%，還有少量雜環(huán)類、酸類、酮類化合物。枇杷花與炒青綠茶按5∶12比例拼配后具有較好的香氣指標，共檢測出65種揮發(fā)性物質(zhì)，相對含量為92.98%；拼配后醛類物質(zhì)不僅種類減少了3種，且含量急劇降低，由63.47%下降到35.33%，醇類、酯類、酸類、雜環(huán)類、酮類物質(zhì)含量也明顯增加，從而使拼配型枇杷花袋泡茶的香味由濃郁刺鼻轉(zhuǎn)變?yōu)槔跸?、花香和諧。綜上所述，枇杷花經(jīng)拼配后香氣物質(zhì)種類多、含量豐富、栗香與花香和諧，具有更佳的品質(zhì)。

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[18] 宛曉春.茶葉生物化學[M].第三版.北京：中國農(nóng)業(yè)出版社， 2006.endprint

無論是單一型還是拼配型枇杷花袋泡茶，其主要揮發(fā)性成分都是醛類。單一枇杷花袋泡茶中含量較高的4種揮發(fā)性成分依次為己醛、（E）-2-己烯醛、苯甲醛、壬醛，占揮發(fā)性成分總量的52.71%，因此，單一型枇杷花袋泡茶中由于醛類濃度過大導致了不愉快香氣的形成。枇杷花與茶葉拼配后其揮發(fā)性成分組分中己醛、（E）-2-己烯醛、壬醛含量分別降為6.19%、7.21%、3.48%，苯甲醛的含量沒有明顯變化。由于低級醛有強烈刺鼻氣味，C9～C12飽和醛在高度稀釋下有良好香氣[18]，由此推測高含量的醛類是引起枇杷花刺鼻花香的主要物質(zhì)。經(jīng)過拼配，醛類物質(zhì)種類、含量均減少，同時，經(jīng)醇類、酯類、酸類、雜環(huán)類、酮類等物質(zhì)的協(xié)調(diào)，尤其是炒青綠茶的幾種特征物質(zhì)，如具有烘炒香、參與茶葉“板栗香”形成的噻唑；具有百合花或玉蘭花香氣的3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇（芳樟醇）；具有紫羅蘭香對綠茶香氣影響較大的β-紫羅酮；具有濃冬青油香的水楊酸甲酯[18]；具有類似風信子香氣的苯乙醛；一些飽和脂肪酸（C6～C9）等，促進了栗香、花香和諧香氣的形成。

3 結(jié)論

采用SPME-GC-MS法從單一型枇杷花袋泡茶中檢測出58種揮發(fā)性成分，相對含量為92.50%，主要為醛類，相對含量為63.47%，其次為酯類化合物10.21%、醇類7.97%、烴類6.61%，還有少量雜環(huán)類、酸類、酮類化合物。枇杷花與炒青綠茶按5∶12比例拼配后具有較好的香氣指標，共檢測出65種揮發(fā)性物質(zhì)，相對含量為92.98%；拼配后醛類物質(zhì)不僅種類減少了3種，且含量急劇降低，由63.47%下降到35.33%，醇類、酯類、酸類、雜環(huán)類、酮類物質(zhì)含量也明顯增加，從而使拼配型枇杷花袋泡茶的香味由濃郁刺鼻轉(zhuǎn)變?yōu)槔跸?、花香和諧。綜上所述，枇杷花經(jīng)拼配后香氣物質(zhì)種類多、含量豐富、栗香與花香和諧，具有更佳的品質(zhì)。

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