采用配有RADAR功能的Xevo TQD分析雞肉中氯霉素

沃特世

氯霉素是一種有效的廣譜性抗生素，被廣泛地用于人和動(dòng)物的疾病控制和治療。由于其致病與致癌風(fēng)險(xiǎn)，被禁止使用于人類食物來源的動(dòng)物中。在歐洲，任何動(dòng)物來源的食品中氯霉素的最低殘留限量（MRPL）為0.3μg/kg，其它國家也采用相似的標(biāo)準(zhǔn)。由于基質(zhì)的復(fù)雜性，檢測食品中的污染物的分析方法的開發(fā)工作經(jīng)常受到挑戰(zhàn)。

在LC/MS/MS的離子化過程中，共流出的基質(zhì)成分很可能和被分析物發(fā)生電離競爭干擾，導(dǎo)致被分析物信號(hào)的抑制或增強(qiáng)。因此，在方法開發(fā)過程中有必要關(guān)注到這些潛在的基質(zhì)效應(yīng)，并最大程度地消除或者降低它們對(duì)被分析物定量造成的影響。最大程度地減少基質(zhì)成分也有助于保證方法的可靠性。在進(jìn)行MS/MS定量方法開發(fā)時(shí)，可以同時(shí)使用全掃描功能對(duì)背景的基質(zhì)干擾進(jìn)行監(jiān)測，表現(xiàn)出了儀器設(shè)計(jì)上的重要進(jìn)展。Waters？ Xevo？ TQD采用RADAR功能提供了一個(gè)創(chuàng)新的技術(shù)平臺(tái)，可以幫助在得到MRM（多反應(yīng)監(jiān)測）數(shù)據(jù)的同時(shí)還得到基質(zhì)背景的全掃描數(shù)據(jù)，從而使方法開發(fā)變得更加快速，可靠。

在方法開發(fā)過程中，通過這樣的數(shù)據(jù)采集模式可以了解背景信息，有利于幫助優(yōu)化色譜條件。圖1展示了氯霉素MRM的色譜圖，以及兩種不同的雞肉樣品的全掃描MS基峰強(qiáng)度（BPI）色譜圖。通過這些數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)以5%有機(jī)溶劑作為起始條件時(shí)，氯霉素出峰的同時(shí)背景基質(zhì)也有很高的共流出。通過將方法修改為以20%有機(jī)溶劑開始，氯霉素在基質(zhì)干擾較小的條件下被較快地洗脫出來（0.82min）。從獲取的全掃描背景信息的獲取也證明兩種不同的雞肉樣品之間存在很大的差異。

兩種樣品都用有機(jī)雞胸肉制備；但是，根據(jù)RADAR BPI色譜圖中的觀察結(jié)果，兩種樣品中的基質(zhì)影響有很大的差別。該信息在方法開發(fā)過程中幫助做出翔實(shí)的決定。在常規(guī)的分析中，對(duì)于樣品在基質(zhì)中發(fā)生變化而分析結(jié)果產(chǎn)生影響的情況給出了佐證信息。

配備ACQUITY UPLC？系統(tǒng)的Xevo TQD可以用來進(jìn)行雞肉中痕量氯霉素的

常規(guī)定量檢測。在分析前，將經(jīng)處理的雞肉提取物中加標(biāo)0.3ppb（0.3μg/kg）的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品。Xevo TQD采用RADAR模式運(yùn)行。這可以同時(shí)獲取MRM和全掃描數(shù)據(jù)，而不影響MRM數(shù)據(jù)的質(zhì)量和準(zhǔn)確性。

這項(xiàng)技術(shù)簡要地證明了使用Xevo TQD可同時(shí)獲得背景全掃描數(shù)據(jù)和MRM數(shù)據(jù)而完全不降低定量的性能。采用RADAR數(shù)據(jù)，可以監(jiān)控基質(zhì)影響，并做出翔實(shí)的決定，使得方法的開發(fā)更快并可以挑戰(zhàn)更有難度的方法開發(fā)。Xevo TQD可以提供可靠，可重現(xiàn)的常規(guī)痕量定量、定性分析解決方案。當(dāng)進(jìn)行MRM定量分析時(shí)，RADAR功能提供了信息豐富的分析數(shù)據(jù)。endprint