生活飲用水中氨氮檢測方法的改進(jìn)

姜楠 劉思潔

【摘 要】目的：改進(jìn)生活飲用水中氨氮的檢測方法 。方法：樣品中加入酚鹽-檸檬酸鹽溶液后立即加入含氯緩沖溶液，混勻后靜置90min，630nm波長下比色定量。結(jié)果：經(jīng)改進(jìn)的方法檢測生活飲用水中氨氮的加標(biāo)回收率為92.1% ，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%。 結(jié)論：本改進(jìn)方法操作簡單快速，具有較好的準(zhǔn)確度和靈敏度，適用于生活飲用中氨氮的檢測分析 。

【關(guān)鍵詞】氨氮；測定方法 ；生活飲用水

【中圖分類號】R991 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A 【文章編號】1004-7484（2014）06-3520-02

Determination Methods Improvement of Ammonia Nitrogen in Water

Jiang Nan Liu Sijie*

Jilin Provincial Center for Sanitation Inspection and Test，Changchun 130062，China；

【Abstract】Objective To improve the method for ammonia nitrogen in drinking water. Methods The sample adding phenate-citrate solution is added to chlorine buffer solution immediately. The solution is quantified in 630nm wavelength after staticly mixing in 90min. Results The recover y of ammonia nitrogen was 92.1%. The relative standard deviation （RSD） was 4.3%. Conclusion The improved method is simple， rapid， sensitive and accurate . Therefore， it is suit able for analysis of ammonia nitrogen in drinking water.

【Key words】ammonia nitrogen；determination method； drinking water

氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。 動物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物更高。同時，人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮是水質(zhì)監(jiān)測中的重要指標(biāo)，可以有效地體現(xiàn)水體受污染程度及其自凈情況，所以開展水體中氨氮的含量測定對于水體生態(tài)環(huán)境質(zhì)量和水體功能評價具有非常重要的現(xiàn)實意義〔1〕。測定生活飲用水中氨氮的方法有氨氣敏電極法、納氏試劑比色法、吹托-電導(dǎo)法、凱氏定氮法等等。生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法（GB/T 5750.5-2006）中氨氮檢測采取納氏試劑分光光度法、酚鹽分光光度法和水楊酸鹽分光光度法〔2〕。納氏試劑分光光度法穩(wěn)定性一般，并且含有碘化汞，易對環(huán)境和人體造成污染和危害；水楊酸鹽分光光度法中水楊酸氣味較重，對實驗人員易造成危害；而酚鹽分光光度法所用試劑相對簡單安全，基體干擾少，常被用于水中氨氮的測定。本文擬對酚鹽分光光度法進(jìn)行一定的改進(jìn)，使其分析過程和效果達(dá)到更優(yōu)。

1 材料與方法

1.1 儀器 2 結(jié)果與討論

徐陸妹〔3〕、陳惠琴〔4〕、杜曉旭〔5〕等已經(jīng)對于氨氮進(jìn)行過一定的分析，在此基礎(chǔ)上本人結(jié)合大量實驗對生活飲用水中的氨氮方法做出以下改進(jìn)：

2.1 含氯緩沖溶液配制的優(yōu)化：原方法中為稱取12g無水硫酸鈉及0.8g碳酸氫鈉，溶于100mL純水中。加入34mL次氯酸鈉溶液（30g/L），并加純水至200mL，放置1h后即可使用。本試劑1mL用純水稀釋到50mL，加入1g碘化鉀及3滴硫酸，以淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的碘，應(yīng)消耗5.6mL左右。如低于4.5mL應(yīng)補加次氯酸鈉溶液。實驗發(fā)現(xiàn)由于次氯酸鈉溶液本身極其不穩(wěn)定，所以市售次氯酸鈉溶液濃度往往低于其所標(biāo)示濃度，致使其滴定生成的碘消耗硫代硫酸鈉的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于4.5mL。經(jīng)過反復(fù)試驗，補加次氯酸鈉的量可高達(dá)31mL（見圖1），所以再重新配置含氯緩沖溶液時，可以先一次性加入60mL次氯酸鈉溶液，如果消耗硫代硫酸鈉溶液量仍小于5.6mL，再逐步小劑量一點點補加次氯酸銨溶液。這樣可以節(jié)省大量試驗時間。

硫代硫酸鈉消耗量（mL）

2.3 實驗地點選擇的優(yōu)化 生活飲用水中氨氮含量的測定結(jié)果跟實驗地點選擇有很大的關(guān)系，比如實驗地點應(yīng)遠(yuǎn)離衛(wèi)生間，不能跟測定總硬度的人員同時間同地點測定等，否則測定值將會高于實際值。

2.4 方法精密度和準(zhǔn)確度 以某樣品為代表，平行測定6次，測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%。測定相同樣品基底的加標(biāo)回收率為92.1%。精密度和準(zhǔn)確度均符合方法性能指標(biāo)的要求。

3 結(jié)論

綜上所述，采用優(yōu)化后的酚鹽分光光度法檢測生活飲用水中氨氮可以簡化操作過程，減少操作時間，增加實驗準(zhǔn)確度。并且該方法能夠滿足方法學(xué)的要求，具有良好的效果。

參考文獻(xiàn)：

[1] 王文萍，郭周芳，尚偉偉. 水中氨氮的測定方法[J].水科學(xué)與工程技術(shù)，2012年第3期：26-28.

[2] 中華人民共和國衛(wèi)生部/中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 5750-2006，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.

[3] 徐陸妹，陳榮樂. 生活飲用水中氨氮檢測方法的研究[J]. 中國衛(wèi)生檢驗雜志，2010，20（3）：673-674.

[4] 陳惠琴，張亞平. 提高生活飲用水氨氮檢測質(zhì)量的探討[J]. 預(yù)防醫(yī)學(xué)文獻(xiàn)信息，2002，8（2）：192-193.

[5] 杜曉旭，康俊巍，徐艷偉，等. 氨氮檢測試劑空白值偏高的原因分析及解決[J]. 輕工科技，2013，172（3）：92-93.