貴州湄潭縣茶園土壤和茶葉中的氟含量分析

王安俊等

摘要：通過(guò)測(cè)定貴州省湄潭縣茶園土壤及茶葉中的水溶性氟含量，研究其與土壤理化性質(zhì)的關(guān)系。結(jié)果表明，上、下層土壤中水溶性氟含量分別為2.76～10.12 mg/kg（均值5.05 mg/kg）和2.59～9.50 mg/kg（均值4.51 mg/kg）。湄潭茶葉水溶性氟含量為老葉187.03～627.44 mg/kg（均值333.69 mg/kg）、嫩葉22.91～104.24 mg/kg（均值46.34 mg/kg）。湄潭茶園土壤水溶性氟與土壤有機(jī)質(zhì)呈顯著正相關(guān)，茶葉水溶性氟與土壤水溶性氟呈顯著正相關(guān)。

關(guān)鍵詞：土壤；水溶性氟；土壤有機(jī)質(zhì)；茶葉

中圖分類號(hào)：S571.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2014）16-3907-03

Abstract： The water-soluble fluorine in tea leaf and soil in tea plantation of Meitan in Guizhou province were determined. The relationship between them was studied. The results showed that the content of water soluble fluorine in top soil varied from 2.76 mg/kg to 10.12 mg/kg（average 5.05 mg/kg）. That in sub soil varied from 2.59 mg/kg to 9.50 mg/kg（average 4.51 mg/kg）. The contents of water-soluble fluorine in old and new leaf were from 187.03 mg/kg to 627.44 mg/kg （average 333.69 mg/kg）， and from 22.91 mg/kg to 104.24 mg/kg（average 46.34 mg/kg）， respectively. The correlation between water-soluble fluorine and organic matter in soils，water-soluble fluorine in leaf and soils were significantly positive.

Key words： soil； water-soluble fluorine； soil organic matter； tea leaf

氟及其化合物均以常量成分分布于自然界，為人體必需元素。適量氟可防止血管鈣化，氟不足常出現(xiàn)佝僂病、骨質(zhì)疏松。但過(guò)量攝入氟會(huì)引起氟中毒，主要表現(xiàn)為氟斑牙和氟骨癥。研究表明，我國(guó)部分少數(shù)民族地區(qū)流行的氟斑牙及氟骨癥與長(zhǎng)期飲用高氟含量的磚茶有關(guān)[1]。地氟病是貴州典型的地方病之一，但學(xué)者對(duì)貴州地氟病氟的來(lái)源卻有爭(zhēng)議[2，3]。茶樹有較強(qiáng)的富氟能力，湄潭是貴州重要的茶葉基地，研究其茶葉氟及土壤氟的關(guān)系，將為分析貴州地氟病的氟來(lái)源提供參考。茶園土壤氟是茶葉氟的主要來(lái)源，土壤水溶性氟是土壤氟的主要賦存形態(tài)，且土壤中的有機(jī)質(zhì)含量直接影響土壤氟的賦存形態(tài)及水溶性氟含量[4， 5]。通過(guò)研究湄潭縣茶園土壤中的有機(jī)質(zhì)與水溶性氟的關(guān)系，土壤水溶性氟與茶葉中氟含量的關(guān)系，評(píng)價(jià)土壤-茶樹系統(tǒng)中氟的遷移，可為揭示貴州地氟病區(qū)氟來(lái)源提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

在湄潭縣茶園中選地勢(shì)平緩地段，按S形布點(diǎn)法確定15個(gè)采樣點(diǎn)，每采樣點(diǎn)取0～15 cm、15～30 cm深度，約1 kg土樣。同一采樣點(diǎn)采茶樹的老葉和嫩葉各0.5 kg。樣品經(jīng)晾干、過(guò)篩后保存于塑料袋中。

1.2 儀器與試劑

FZ102型微型植物粉碎機(jī)（天津市泰斯特儀器有限公司）、KL-UP-Ⅲ-20型超純水機(jī)（成都康寧實(shí)驗(yàn)專用純化水設(shè)備廠）、Orion CHN090型氟離子復(fù)合電極（美國(guó)熱電公司）、CL-2型恒溫加熱磁力攪拌器（鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司）、DZF-6050型真空干燥箱（上海博訊實(shí)業(yè)有限公司）、868型pH計(jì)（上海熱電儀器有限公司）、L550型臺(tái)式低速自動(dòng)平衡離心機(jī)（長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器公司）、SHZ-A型水浴恒溫振蕩器（上海浦東物理光學(xué)儀器廠）。

硫酸、冰乙酸、檸檬酸三鈉、重鉻酸鉀、氯化鉀、硝酸、硫酸亞鐵、氟化鈉等均為分析純，去離子水。

1.3 方法

1.3.1 溶液配制 稱取經(jīng)105 ℃干燥2 h置干燥器中冷卻的氟化鈉0.221 0 g于聚乙烯瓶中，以去離子水定容至100 mL，待用；分別取氯化鈉58 g、冰乙酸57 mL、檸檬酸三鈉58.8 g于聚乙烯瓶中，加入850 mL去離子水，待完全溶解后，以10 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5.4，并用去離子水稀釋至1.0 L，得總離子強(qiáng)度緩沖溶液（TISAB）。

1.3.2 土壤pH值和有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定 取土壤樣品，按照水土質(zhì)量比為25∶1混合攪勻，采用電極法測(cè)定；有機(jī)質(zhì)（OM）含量采用油浴加熱-重鉻酸鉀容量法測(cè)定[6]。

1.3.3 氟含量的測(cè)定 稱取土壤樣品（過(guò)60目篩）2.5 g于50 mL離心管中，加去離子水25 mL，置于30 ℃恒溫振蕩器振蕩0.5 h，取出以4 000 r/min離心10 min，取上清液10 mL于50 mL聚乙烯燒杯中，加入10 mL TISAB溶液，用氟離子選擇電極測(cè)定；稱取0.5 g茶葉樣品于三角瓶中，加入50 mL沸水，浸泡1 h，過(guò)濾，吸取20 mL茶湯于50 mL聚乙烯燒杯中，加入5 mL TISAB溶液，用氟離子選擇電極測(cè)定。endprint

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取10 mL系列氟離子梯度濃度（0.05， 0.1，0.5，1.0，2.0，4.0 μg/mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL聚乙烯燒杯中，再加入10 mL TISAB溶液，用氟離子選擇電極進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑空白溶液電位之差為縱坐標(biāo)，以氟離子濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性方程為y=54.07x+102.78，r=0.999 2。

2.2 精密度試驗(yàn)

取低（0.2 mg/mL）、中（0.4 mg/mL）、高（0.6 mg/mL）氟標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定6次，RSD均在0.38%～1.09%，表明該儀器具有較高的精密度。

2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

分別取6份同一土壤樣品2.5 g及茶葉樣品0.5 g，按上述方法處理并檢測(cè)，結(jié)果表明該方法重復(fù)性好（表1）。

2.4 回收率試驗(yàn)

精密稱取土壤、茶葉樣品各9份，做加標(biāo)回收率試驗(yàn)，結(jié)果表明，方法平均回收率在99.67%～100.12%。

2.5 湄潭茶園中土壤pH、有機(jī)質(zhì)及土壤水溶性氟的含量

由表2可知，湄潭茶園土壤pH為3.45～4.23，土壤呈酸性。土壤有機(jī)質(zhì)含量較高，在3.10%～9.07%。湄潭茶園上層和下層土壤水溶性氟含量分別在2.76～10.12 mg/kg（均值5.054 mg/kg）和2.59～9.50 mg/kg（均值4.514 mg/kg）區(qū)間。馬立峰等[7]報(bào)道的湖南省茶園土壤水溶性氟量為0.145～0.198 mg/kg；浙江省茶園土壤水溶性氟量為0.04～0.60 mg/kg，由此可見(jiàn)，貴州湄潭縣茶園土壤中水溶性氟含量較高。李靜等[8]報(bào)道地方病區(qū)表層土壤水溶性氟含量2.5 mg/kg，并據(jù)此認(rèn)為土壤水溶性氟超過(guò)2.5 mg/kg的地區(qū)可能引起地方性氟中毒，且水溶性氟是茶樹在土壤中可吸收氟的主要部分，須高度重視茶樹的氟積累，并可將茶氟作為貴州地氟病氟源之一。

2.6 湄潭茶葉中水溶性氟的含量

表3結(jié)果表明，在老葉中，水溶性氟含量為187.03～627.44 mg/kg（均值333.69 mg/kg），嫩葉為22.91～104.24 mg/kg（均值46.34 mg/kg），老葉中水溶性氟是嫩葉含量的4.1～12.1倍，這與謝忠雷等[9]報(bào)道一致，該結(jié)果表明茶葉吸收的氟量與葉齡密切相關(guān)，成熟度越高，含氟量越高。老葉水溶性氟含量的變異系數(shù)是45.98%，嫩葉水溶性氟含量的變異系數(shù)是41.57%，即湄潭縣茶園不同地點(diǎn)茶葉水溶性氟含量有較大的變幅。

2.7 湄潭茶葉和土壤中的水溶性氟與土壤pH和有機(jī)質(zhì)的相關(guān)性分析

湄潭縣茶園土壤（pH 3.45～4.23）水溶性氟與土壤pH無(wú)顯著相關(guān)性（P<0.05），這與喬沙等的盆栽試驗(yàn)結(jié)果一致[10]；湄潭縣茶園上、下層土壤水溶性氟均與土壤有機(jī)質(zhì)呈顯著正相關(guān)（P<0.05），表明湄潭縣茶園土壤氟的溶出與土壤中有機(jī)質(zhì)含量密切相關(guān)；上、下層土壤水溶性氟呈顯著正相關(guān)（P<0.05），表明湄潭茶園土壤中氟在酸性條件下易于淋溶。茶葉水溶性氟與土壤有機(jī)質(zhì)呈顯著正相關(guān)（P<0.05），表明高有機(jī)質(zhì)含量土壤有利于茶葉氟攝入。茶葉水溶性氟與土壤水溶性氟呈顯著正相關(guān)（P<0.05），表明土壤水溶性氟是茶葉氟的來(lái)源之一。

3 小結(jié)

綜上所述，貴州湄潭茶園土壤中水溶性氟含量較高，上下層土壤水溶性氟含量并無(wú)顯著差異性；茶葉中老葉氟含量顯著高于嫩葉，不同地點(diǎn)茶葉氟含量有顯著差異。茶園土壤中水溶性氟含量與土壤有機(jī)質(zhì)含量呈顯著正相關(guān)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 姚冬琴，吳本宇.低氟區(qū)少數(shù)民族飲茶與氟中毒關(guān)系[J].中國(guó)地方病防制雜志，1993，8（3）：292-293.

[2] 劉家仁，王尚彥.貴州西部燃煤污染型地方性氟中毒病區(qū)氟源探討-以織金縣荷花村為例[J].貴州地質(zhì)，2005，22（3）：192-194.

[3] 謝興能，楊秀忠，楊勝元，等.貴州地氟病氟源探討—以黔中地氟病區(qū)地質(zhì)環(huán)境調(diào)查為例[J].中國(guó)地質(zhì)，2010，37（3）：696-702.

[4] 吳衛(wèi)紅，謝正苗，徐建民，等.不同土壤中氟賦存形態(tài)特征及其影響因素[J].環(huán)境科學(xué)，2002，23（2）：104-108.

[5] 王凌霞，付慶靈，胡紅青，等.湖北茶園茶葉氟含量及土壤氟分組[J].環(huán)境化學(xué)，2011，30（3）：662-667.

[6] 中國(guó)土壤學(xué)會(huì)農(nóng)業(yè)化學(xué)專業(yè)委員會(huì).土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)常規(guī)分析方法[M].北京：科學(xué)出版社，1984.

[7] 馬立峰，石元值，阮建云，等.湘、鄂磚茶主產(chǎn)區(qū)茶園土壤氟含量狀況及影響因素[J].茶葉科學(xué)，2002，22（1）：34-37.

[8] 李 靜，謝正苗，徐建明，等.我國(guó)氟的土壤環(huán)境質(zhì)量指標(biāo)與人體健康關(guān)系的研究概況[J].土壤通報(bào)，2006，37（1）：194-199.

[9] 謝忠雷，邱立民，董得明，等.茶葉中氟含量及其影響因素[J].吉林大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào)，2001（2）：81-84.

[10] 喬 沙，伊?xí)栽?，阮建?茶園土壤氟的生物有效性研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011，39（19）：11534-11538.

（責(zé)任編輯 周有祥）endprint

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取10 mL系列氟離子梯度濃度（0.05， 0.1，0.5，1.0，2.0，4.0 μg/mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL聚乙烯燒杯中，再加入10 mL TISAB溶液，用氟離子選擇電極進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑空白溶液電位之差為縱坐標(biāo)，以氟離子濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性方程為y=54.07x+102.78，r=0.999 2。

2.2 精密度試驗(yàn)

取低（0.2 mg/mL）、中（0.4 mg/mL）、高（0.6 mg/mL）氟標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定6次，RSD均在0.38%～1.09%，表明該儀器具有較高的精密度。

2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

分別取6份同一土壤樣品2.5 g及茶葉樣品0.5 g，按上述方法處理并檢測(cè)，結(jié)果表明該方法重復(fù)性好（表1）。

2.4 回收率試驗(yàn)

精密稱取土壤、茶葉樣品各9份，做加標(biāo)回收率試驗(yàn)，結(jié)果表明，方法平均回收率在99.67%～100.12%。

2.5 湄潭茶園中土壤pH、有機(jī)質(zhì)及土壤水溶性氟的含量

由表2可知，湄潭茶園土壤pH為3.45～4.23，土壤呈酸性。土壤有機(jī)質(zhì)含量較高，在3.10%～9.07%。湄潭茶園上層和下層土壤水溶性氟含量分別在2.76～10.12 mg/kg（均值5.054 mg/kg）和2.59～9.50 mg/kg（均值4.514 mg/kg）區(qū)間。馬立峰等[7]報(bào)道的湖南省茶園土壤水溶性氟量為0.145～0.198 mg/kg；浙江省茶園土壤水溶性氟量為0.04～0.60 mg/kg，由此可見(jiàn)，貴州湄潭縣茶園土壤中水溶性氟含量較高。李靜等[8]報(bào)道地方病區(qū)表層土壤水溶性氟含量2.5 mg/kg，并據(jù)此認(rèn)為土壤水溶性氟超過(guò)2.5 mg/kg的地區(qū)可能引起地方性氟中毒，且水溶性氟是茶樹在土壤中可吸收氟的主要部分，須高度重視茶樹的氟積累，并可將茶氟作為貴州地氟病氟源之一。

2.6 湄潭茶葉中水溶性氟的含量

表3結(jié)果表明，在老葉中，水溶性氟含量為187.03～627.44 mg/kg（均值333.69 mg/kg），嫩葉為22.91～104.24 mg/kg（均值46.34 mg/kg），老葉中水溶性氟是嫩葉含量的4.1～12.1倍，這與謝忠雷等[9]報(bào)道一致，該結(jié)果表明茶葉吸收的氟量與葉齡密切相關(guān)，成熟度越高，含氟量越高。老葉水溶性氟含量的變異系數(shù)是45.98%，嫩葉水溶性氟含量的變異系數(shù)是41.57%，即湄潭縣茶園不同地點(diǎn)茶葉水溶性氟含量有較大的變幅。

2.7 湄潭茶葉和土壤中的水溶性氟與土壤pH和有機(jī)質(zhì)的相關(guān)性分析

湄潭縣茶園土壤（pH 3.45～4.23）水溶性氟與土壤pH無(wú)顯著相關(guān)性（P<0.05），這與喬沙等的盆栽試驗(yàn)結(jié)果一致[10]；湄潭縣茶園上、下層土壤水溶性氟均與土壤有機(jī)質(zhì)呈顯著正相關(guān)（P<0.05），表明湄潭縣茶園土壤氟的溶出與土壤中有機(jī)質(zhì)含量密切相關(guān)；上、下層土壤水溶性氟呈顯著正相關(guān)（P<0.05），表明湄潭茶園土壤中氟在酸性條件下易于淋溶。茶葉水溶性氟與土壤有機(jī)質(zhì)呈顯著正相關(guān)（P<0.05），表明高有機(jī)質(zhì)含量土壤有利于茶葉氟攝入。茶葉水溶性氟與土壤水溶性氟呈顯著正相關(guān)（P<0.05），表明土壤水溶性氟是茶葉氟的來(lái)源之一。

3 小結(jié)

綜上所述，貴州湄潭茶園土壤中水溶性氟含量較高，上下層土壤水溶性氟含量并無(wú)顯著差異性；茶葉中老葉氟含量顯著高于嫩葉，不同地點(diǎn)茶葉氟含量有顯著差異。茶園土壤中水溶性氟含量與土壤有機(jī)質(zhì)含量呈顯著正相關(guān)。

參考文獻(xiàn)：

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[3] 謝興能，楊秀忠，楊勝元，等.貴州地氟病氟源探討—以黔中地氟病區(qū)地質(zhì)環(huán)境調(diào)查為例[J].中國(guó)地質(zhì)，2010，37（3）：696-702.

[4] 吳衛(wèi)紅，謝正苗，徐建民，等.不同土壤中氟賦存形態(tài)特征及其影響因素[J].環(huán)境科學(xué)，2002，23（2）：104-108.

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[6] 中國(guó)土壤學(xué)會(huì)農(nóng)業(yè)化學(xué)專業(yè)委員會(huì).土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)常規(guī)分析方法[M].北京：科學(xué)出版社，1984.

[7] 馬立峰，石元值，阮建云，等.湘、鄂磚茶主產(chǎn)區(qū)茶園土壤氟含量狀況及影響因素[J].茶葉科學(xué)，2002，22（1）：34-37.

[8] 李 靜，謝正苗，徐建明，等.我國(guó)氟的土壤環(huán)境質(zhì)量指標(biāo)與人體健康關(guān)系的研究概況[J].土壤通報(bào)，2006，37（1）：194-199.

[9] 謝忠雷，邱立民，董得明，等.茶葉中氟含量及其影響因素[J].吉林大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào)，2001（2）：81-84.

[10] 喬 沙，伊?xí)栽疲罱ㄔ?茶園土壤氟的生物有效性研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011，39（19）：11534-11538.

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2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取10 mL系列氟離子梯度濃度（0.05， 0.1，0.5，1.0，2.0，4.0 μg/mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL聚乙烯燒杯中，再加入10 mL TISAB溶液，用氟離子選擇電極進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑空白溶液電位之差為縱坐標(biāo)，以氟離子濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性方程為y=54.07x+102.78，r=0.999 2。

2.2 精密度試驗(yàn)

取低（0.2 mg/mL）、中（0.4 mg/mL）、高（0.6 mg/mL）氟標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定6次，RSD均在0.38%～1.09%，表明該儀器具有較高的精密度。

2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

分別取6份同一土壤樣品2.5 g及茶葉樣品0.5 g，按上述方法處理并檢測(cè)，結(jié)果表明該方法重復(fù)性好（表1）。

2.4 回收率試驗(yàn)

精密稱取土壤、茶葉樣品各9份，做加標(biāo)回收率試驗(yàn)，結(jié)果表明，方法平均回收率在99.67%～100.12%。

2.5 湄潭茶園中土壤pH、有機(jī)質(zhì)及土壤水溶性氟的含量

由表2可知，湄潭茶園土壤pH為3.45～4.23，土壤呈酸性。土壤有機(jī)質(zhì)含量較高，在3.10%～9.07%。湄潭茶園上層和下層土壤水溶性氟含量分別在2.76～10.12 mg/kg（均值5.054 mg/kg）和2.59～9.50 mg/kg（均值4.514 mg/kg）區(qū)間。馬立峰等[7]報(bào)道的湖南省茶園土壤水溶性氟量為0.145～0.198 mg/kg；浙江省茶園土壤水溶性氟量為0.04～0.60 mg/kg，由此可見(jiàn)，貴州湄潭縣茶園土壤中水溶性氟含量較高。李靜等[8]報(bào)道地方病區(qū)表層土壤水溶性氟含量2.5 mg/kg，并據(jù)此認(rèn)為土壤水溶性氟超過(guò)2.5 mg/kg的地區(qū)可能引起地方性氟中毒，且水溶性氟是茶樹在土壤中可吸收氟的主要部分，須高度重視茶樹的氟積累，并可將茶氟作為貴州地氟病氟源之一。

2.6 湄潭茶葉中水溶性氟的含量

表3結(jié)果表明，在老葉中，水溶性氟含量為187.03～627.44 mg/kg（均值333.69 mg/kg），嫩葉為22.91～104.24 mg/kg（均值46.34 mg/kg），老葉中水溶性氟是嫩葉含量的4.1～12.1倍，這與謝忠雷等[9]報(bào)道一致，該結(jié)果表明茶葉吸收的氟量與葉齡密切相關(guān)，成熟度越高，含氟量越高。老葉水溶性氟含量的變異系數(shù)是45.98%，嫩葉水溶性氟含量的變異系數(shù)是41.57%，即湄潭縣茶園不同地點(diǎn)茶葉水溶性氟含量有較大的變幅。

2.7 湄潭茶葉和土壤中的水溶性氟與土壤pH和有機(jī)質(zhì)的相關(guān)性分析

湄潭縣茶園土壤（pH 3.45～4.23）水溶性氟與土壤pH無(wú)顯著相關(guān)性（P<0.05），這與喬沙等的盆栽試驗(yàn)結(jié)果一致[10]；湄潭縣茶園上、下層土壤水溶性氟均與土壤有機(jī)質(zhì)呈顯著正相關(guān)（P<0.05），表明湄潭縣茶園土壤氟的溶出與土壤中有機(jī)質(zhì)含量密切相關(guān)；上、下層土壤水溶性氟呈顯著正相關(guān)（P<0.05），表明湄潭茶園土壤中氟在酸性條件下易于淋溶。茶葉水溶性氟與土壤有機(jī)質(zhì)呈顯著正相關(guān)（P<0.05），表明高有機(jī)質(zhì)含量土壤有利于茶葉氟攝入。茶葉水溶性氟與土壤水溶性氟呈顯著正相關(guān)（P<0.05），表明土壤水溶性氟是茶葉氟的來(lái)源之一。

3 小結(jié)

綜上所述，貴州湄潭茶園土壤中水溶性氟含量較高，上下層土壤水溶性氟含量并無(wú)顯著差異性；茶葉中老葉氟含量顯著高于嫩葉，不同地點(diǎn)茶葉氟含量有顯著差異。茶園土壤中水溶性氟含量與土壤有機(jī)質(zhì)含量呈顯著正相關(guān)。

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（責(zé)任編輯 周有祥）endprint