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    玉米須無(wú)糖飲料加工工藝優(yōu)化及成分分析

    2014-10-20 10:06:29劉璐等
    湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年16期
    關(guān)鍵詞:玉米須金銀花優(yōu)化

    劉璐等

    摘要:以玉米須和金銀花為主要原料制備玉米須無(wú)糖飲料,通過正交試驗(yàn)優(yōu)化了玉米須無(wú)糖飲料配方,并分析了玉米須無(wú)糖飲料的主要香氣成分。結(jié)果表明,優(yōu)化的玉米須無(wú)糖飲料配方為玉米須和金銀花比例2∶1,料液比1∶100,熬煮時(shí)間60 min,檸檬酸、甜菊甙和木糖醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.10%、0.07%、0.30%。主要香氣成分為芳樟醇7.89%、壬醛4.44%、α-松油醇4.23%、苯乙醛3.39%、大馬酮2.97%、3-壬烯-5-酮2.88%。所得玉米須無(wú)糖飲料的滋味酸甜可口,風(fēng)味純正,略帶茶香且清香柔和,顏色金黃,具有玉米須和金銀花的特有香氣,產(chǎn)品質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

    關(guān)鍵詞:玉米須;金銀花;無(wú)糖飲料;優(yōu)化;分析

    中圖分類號(hào):TS275.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0439-8114(2014)16-3870-04

    Abstract: The no-sugar corn beverage was manufactured with corn silk and honeysuckles. The formula of beverage was optimized with the orthogonal test. The aroma components were analyzed. The results showed that the optimal formula of beverage was volume ratio of corn silk to honeysuckle 2∶1, solid-liquid ratio 1∶100, with boiling time of 60 minutes. The mass fraction of citrate, stevioside, xylitol relatively was 0.10%,0.07%,0.30%.The major aroma components were linalool 7.89%, nonanal 4.44%, terpilenol 4.23%,phenylacetaldehyde 3.39%,damascenone 2.97%,and 3-nonylene-5-ketone 2.88%.The taste of the no-sugar corn silk beverage had harmonious sourness, sweetness, and the genuine and outstanding special flavor. The beverage was in the color of gold, with the special aroma of corn silk and honeysuckle with tea fragrant. The quality of product was met with the national criteria.

    Key words:corn silk;honeysuckles;no-sugar beverage; optimize; analysis

    現(xiàn)代藥理研究證明,玉米須味淡、性平,具有清熱解毒、止血、抑菌、降壓、增強(qiáng)免疫、抗癌等功效。玉米須在生活中作為降糖藥物應(yīng)用歷史悠久,玉米須的水浸液、乙醇-水浸液、乙醇浸液等均有降血糖、降血壓、利尿、平肝、利膽等作用。玉米須水煎劑有明顯的利尿作用,還能抑制蛋白質(zhì)排泄,在一定程度上可緩解水腫等癥狀,延緩糖尿病、腎病的發(fā)生[1-4]。生活中還有用玉米須燉烏龜或用玉米須燉蚌肉等多種方法治療或緩解疾病。金銀花的化學(xué)成分主要有揮發(fā)油類、黃酮類、有機(jī)酸類、三萜類、無(wú)機(jī)元素等,綠源酸作為金銀花最主要的活性成分,具有抗菌、消炎、保肝、增強(qiáng)免疫、抗氧化和抗腫瘤的作用[5]。甜菊甙是一種從甜葉菊(或稱甜菊葉)中精提的新型天然甜味劑,甜度約為蔗糖的150~300倍,是經(jīng)我國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)使用的甜味劑之一,其天然低熱值并且非常接近蔗糖口味,是繼甘蔗、甜菜糖之外第三種有開發(fā)價(jià)值和健康推崇的天然甜味劑,被國(guó)際上譽(yù)為“世界第三糖源”。木糖醇是一種五碳糖醇,是一種具有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的特殊甜味劑,其溶于水吸熱,食用時(shí)口感清涼,且不致齲,也適合糖尿病使用[6]。我國(guó)規(guī)定木糖醇可用于糕點(diǎn)、飲料、糖果中,以代替蔗糖,按生產(chǎn)需要適量使用。

    本研究以玉米須為原料,配合金銀花,研究了料液比、熬煮時(shí)間、玉米須和金銀花比例等工藝對(duì)玉米須飲料總黃酮含量的影響,通過感官評(píng)定確定糖味替代劑的配方,制備了玉米須無(wú)糖功能飲料[7,8]。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 材料與試劑 玉米須為京甜紫花糯的柱頭,選取質(zhì)地均勻的玉米須進(jìn)行干燥;金銀花購(gòu)自毫州市國(guó)和食品有限公司;蘆丁購(gòu)自上海展云化工有限公司;無(wú)水乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉等均為分析純。

    1.1.2 儀器 JA2003B型分析天平、UV-3802型比例雙光束紫外可見分光光度計(jì)、夾層鍋、管式離心機(jī)、高壓滅菌鍋、IRIS Advantage ICP離子發(fā)射光譜儀、GC-2010 Plus型氣相色譜儀。

    1.2 方法

    1.2.1 玉米須飲料工藝流程 玉米須、金銀花原料處理→熬煮→粗濾→調(diào)配→離心→熱灌裝→滅菌→檢驗(yàn)→成品。

    1.2.2 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制[9] 以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制標(biāo)準(zhǔn)系列,顯色后在最大吸收波長(zhǎng)處(510 nm)測(cè)定系列的吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,NaNO2- Al(NO3)3比色法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)方程。

    精確量取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液(0.1 mg/mL)0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL于6個(gè)25 mL容量瓶中,用75%乙醇補(bǔ)充至12.5 mL,加入1.0 mL 5% NaNO2,搖勻后靜置5 min,然后加入1.0 mL 10% Al(NO3)3,6 min后加入5 mL 1 mol/L NaOH溶液并搖勻,用75%乙醇稀釋至刻度,靜置10 min。用紫外分光光度計(jì),在510 nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度,繪制蘆丁溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線,建立回歸方程。endprint

    1.2.3 玉米須飲料總黃酮含量的測(cè)定 測(cè)定提取液的吸光度,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出總黃酮含量。

    1.2.4 玉米須飲料加工正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 分析玉米須飲料總黃酮含量的影響因素,以總黃酮含量為考察指標(biāo),選擇料液比(m/V,g:mL,A)、熬煮時(shí)間(B)、玉米須和金銀花比例(m/m,C)3個(gè)因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),熬煮液過濾后測(cè)定金銀花玉米須飲料中的總黃酮含量,優(yōu)化玉米須飲料加工工藝。

    1.2.5 玉米須無(wú)糖飲料口味正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 確定金銀花玉米須飲料加工工藝之后,再進(jìn)行口味調(diào)配。以感官綜合評(píng)分為考察指標(biāo),選定檸檬酸含量、甜菊甙含量、木糖醇含量3個(gè)因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),比較了產(chǎn)品的色澤、口感和香氣,根據(jù)感官評(píng)分確定了玉米須飲料的最佳配方。

    1.2.6 玉米須飲料的感官評(píng)定 感官評(píng)價(jià)由10名人員組成評(píng)價(jià)小組,從色澤、口感、香氣3方面對(duì)調(diào)配結(jié)果進(jìn)行評(píng)分,滿分為9分。其中,色澤分為3個(gè)等級(jí):淡黃色1分,黃褐色2分,金黃色3分;口感分為7個(gè)等級(jí):很酸0.5分,酸1分,偏酸2分,酸甜適中3分,偏甜2.5分,甜1.5分,很甜1分;香氣分為3個(gè)等級(jí):無(wú)玉米須香1分,淡香2分,玉米須香3分。

    1.2.7 玉米須無(wú)糖飲料成分的測(cè)定分析 重金屬:砷、鉛、銅、汞含量分別按照GB/T5009.11-2003、GB 5009.12-2010和GB/T5009.13-2003、GB/T5009.17-2003測(cè)定;生物指標(biāo):菌落總數(shù)按照GB/T4789.21測(cè)定;蛋白質(zhì)、脂肪、氨基酸、多糖含量分別按照GB 5009.5-2010凱式定氮法、GB/T 5009.6-2003、GB/T 5009.124-2003氨基酸自動(dòng)分析儀、苯酚硫酸法[10]測(cè)定。

    1.2.8 香氣成分分析

    1)固相微萃取條件:稱取20 mL玉米須飲料放于50 mL螺口樣品瓶中,加入12 mL去離子水和4 g NaCl,用聚四氟乙烯隔墊密封,60 ℃置于磁力攪拌器中水浴平衡15 min。然后用DVB/CAR/PDMS 50/30 μm(二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷)萃取頭頂空吸附60 min后,將萃取頭插入GC進(jìn)樣,解析5 min。

    2)氣質(zhì)條件:色譜柱采用Agilent DB-5非極性毛細(xì)管柱60 m×250 μm×0.25 μm;程序升溫:初溫40 ℃以2.5 ℃/min的速率升溫到130 ℃,保持1 min,再以8 ℃/min的速率升溫到250 ℃保持1 min;載氣為氦氣;體積流量為1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度250 ℃,不分流。電離方式為:EI;電子能量:70 eV;電壓:350 V;掃描質(zhì)量:35~395 amu。化合物定性方法:使用NIST08數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 玉米須飲料加工工藝正交試驗(yàn)結(jié)果

    從正交試驗(yàn)分析結(jié)果(表3)可以看出,影響總黃酮含量的因素順序?yàn)镃、A、B,即金銀花∶玉米須比例、料液比和熬煮時(shí)間對(duì)黃酮含量的影響依次減小,玉米須飲料加工工藝的最優(yōu)搭配水平為A2B2C3,即料液比1∶100,熬煮時(shí)間60 min,金銀花∶玉米須比例為1∶2,此時(shí)總黃酮含量為2.203 mg/mL。

    2.2 玉米須無(wú)糖飲料口味正交試驗(yàn)結(jié)果

    從玉米須飲料調(diào)配時(shí)酸甜度比值要適宜,否則會(huì)掩蓋金銀花和玉米須的特有香氣和滋味。由表4可以看出,最佳組合是A2B3C2,即檸檬酸含量0.10%、甜菊甙含量0.07%、木糖醇含量0.40%。按照此比例調(diào)配所得玉米須飲料的滋味酸甜可口,風(fēng)味純正,略帶茶香且清香柔和,顏色金黃,具有玉米須和金銀花的特有香氣。

    2.3 玉米須無(wú)糖飲料成分的測(cè)定分析

    2.3.1 感官指標(biāo) 色澤金黃、無(wú)雜質(zhì)、無(wú)沉淀現(xiàn)象;酸甜可口,具有玉米須和金銀花的特有香氣。

    2.3.2 理化指標(biāo) 玉米須飲料主要成分如表5所示。由表5可知,玉米須飲料中蛋白質(zhì)、脂肪和重金屬的含量較少,而氨基酸、黃酮和多糖這3種營(yíng)養(yǎng)成分的含量較高。

    2.3.3 微生物指標(biāo) 菌落總數(shù)<10 CFU/g,大腸菌群<3 MPN/100 mL,致病菌未檢出。

    2.3.4 玉米須飲料香氣成分分析 玉米須飲料揮發(fā)性成分總離子流圖譜、玉米須飲料揮發(fā)性成分分析分別如圖1、表6所示。在玉米須金銀花無(wú)糖飲料中共鑒定出46種成分,以醇類和醛類為主,主要成分為芳樟醇7.89%,壬醛4.44%,α-松油醇4.23%,苯乙醛3.39%,大馬酮2.97%,3-壬烯-5-酮2.88%。其中芳樟醇是使用頻率最高的一種廣譜性香料,有似鈴蘭或百合花樣香氣,廣泛存在于植物中。

    3 結(jié)論

    本試驗(yàn)通過采取正交試驗(yàn)和感官評(píng)定試驗(yàn)對(duì)玉米須無(wú)糖飲料配方及營(yíng)養(yǎng)成分進(jìn)行了初步研究。試驗(yàn)結(jié)果表明,玉米須和金銀花添加比為2∶1,料液比1∶100,熬煮時(shí)間60 min后,添加檸檬酸0.10%、甜菊甙0.07%、木糖醇0.30%,經(jīng)過管式離心機(jī)過濾后灌裝滅菌,所得玉米須飲料的滋味酸甜可口,風(fēng)味純正,略帶茶香且清香柔和,顏色金黃,具有玉米須和金銀花的特有香氣。其蛋白質(zhì)含量為0.05%,脂肪含量為0.02%,氨基酸含量為6.17%,總黃酮含量為2.30 mg/mL,多糖含量為0.12 mg/mL,主要香氣成分為芳樟醇7.89%,壬醛4.44%,α-松油醇4.23%,苯乙醛3.39%,大馬酮2.97%,3-壬烯-5-酮2.88%。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 王英平.玉米須化學(xué)成分及其抗氧化作用研究[D].長(zhǎng)春:吉林農(nóng)業(yè)大學(xué),2004.

    [2] 匡 軒,匡 芮,朱海濤.玉米須的化學(xué)成分及藥理保健功能[J].中國(guó)食物與營(yíng)養(yǎng),2007(4):46-48.

    [3] 張育光.玉米須化學(xué)成分、藥理作用及其應(yīng)用研究進(jìn)展[J].中藥研究,2007,5(2):34-35.

    [4] 張慧恩,徐德平.玉米須黃酮類成分的研究[J].中藥材,2007,30(2):164-166.

    [5] 崔春雨,劉志平,周 敏,等.金銀花化學(xué)成分的研究[J].廣西大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2012,37(3):530-533.

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    [7] 尤麗新,陳海燕,宋繼偉,等.葛花汁無(wú)糖飲料的研制[J].中國(guó)釀造,2013,32(6):162-164,168.

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    [10] 楊賢慶,劉名求,戚 勃,等.龍須菜中多糖含量測(cè)定方法的比較研究[J].食品工業(yè)科技,2013,34(22):54-57.

    (責(zé)任編輯 屠 晶)endprint

    1.2.3 玉米須飲料總黃酮含量的測(cè)定 測(cè)定提取液的吸光度,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出總黃酮含量。

    1.2.4 玉米須飲料加工正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 分析玉米須飲料總黃酮含量的影響因素,以總黃酮含量為考察指標(biāo),選擇料液比(m/V,g:mL,A)、熬煮時(shí)間(B)、玉米須和金銀花比例(m/m,C)3個(gè)因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),熬煮液過濾后測(cè)定金銀花玉米須飲料中的總黃酮含量,優(yōu)化玉米須飲料加工工藝。

    1.2.5 玉米須無(wú)糖飲料口味正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 確定金銀花玉米須飲料加工工藝之后,再進(jìn)行口味調(diào)配。以感官綜合評(píng)分為考察指標(biāo),選定檸檬酸含量、甜菊甙含量、木糖醇含量3個(gè)因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),比較了產(chǎn)品的色澤、口感和香氣,根據(jù)感官評(píng)分確定了玉米須飲料的最佳配方。

    1.2.6 玉米須飲料的感官評(píng)定 感官評(píng)價(jià)由10名人員組成評(píng)價(jià)小組,從色澤、口感、香氣3方面對(duì)調(diào)配結(jié)果進(jìn)行評(píng)分,滿分為9分。其中,色澤分為3個(gè)等級(jí):淡黃色1分,黃褐色2分,金黃色3分;口感分為7個(gè)等級(jí):很酸0.5分,酸1分,偏酸2分,酸甜適中3分,偏甜2.5分,甜1.5分,很甜1分;香氣分為3個(gè)等級(jí):無(wú)玉米須香1分,淡香2分,玉米須香3分。

    1.2.7 玉米須無(wú)糖飲料成分的測(cè)定分析 重金屬:砷、鉛、銅、汞含量分別按照GB/T5009.11-2003、GB 5009.12-2010和GB/T5009.13-2003、GB/T5009.17-2003測(cè)定;生物指標(biāo):菌落總數(shù)按照GB/T4789.21測(cè)定;蛋白質(zhì)、脂肪、氨基酸、多糖含量分別按照GB 5009.5-2010凱式定氮法、GB/T 5009.6-2003、GB/T 5009.124-2003氨基酸自動(dòng)分析儀、苯酚硫酸法[10]測(cè)定。

    1.2.8 香氣成分分析

    1)固相微萃取條件:稱取20 mL玉米須飲料放于50 mL螺口樣品瓶中,加入12 mL去離子水和4 g NaCl,用聚四氟乙烯隔墊密封,60 ℃置于磁力攪拌器中水浴平衡15 min。然后用DVB/CAR/PDMS 50/30 μm(二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷)萃取頭頂空吸附60 min后,將萃取頭插入GC進(jìn)樣,解析5 min。

    2)氣質(zhì)條件:色譜柱采用Agilent DB-5非極性毛細(xì)管柱60 m×250 μm×0.25 μm;程序升溫:初溫40 ℃以2.5 ℃/min的速率升溫到130 ℃,保持1 min,再以8 ℃/min的速率升溫到250 ℃保持1 min;載氣為氦氣;體積流量為1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度250 ℃,不分流。電離方式為:EI;電子能量:70 eV;電壓:350 V;掃描質(zhì)量:35~395 amu?;衔锒ㄐ苑椒ǎ菏褂肗IST08數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 玉米須飲料加工工藝正交試驗(yàn)結(jié)果

    從正交試驗(yàn)分析結(jié)果(表3)可以看出,影響總黃酮含量的因素順序?yàn)镃、A、B,即金銀花∶玉米須比例、料液比和熬煮時(shí)間對(duì)黃酮含量的影響依次減小,玉米須飲料加工工藝的最優(yōu)搭配水平為A2B2C3,即料液比1∶100,熬煮時(shí)間60 min,金銀花∶玉米須比例為1∶2,此時(shí)總黃酮含量為2.203 mg/mL。

    2.2 玉米須無(wú)糖飲料口味正交試驗(yàn)結(jié)果

    從玉米須飲料調(diào)配時(shí)酸甜度比值要適宜,否則會(huì)掩蓋金銀花和玉米須的特有香氣和滋味。由表4可以看出,最佳組合是A2B3C2,即檸檬酸含量0.10%、甜菊甙含量0.07%、木糖醇含量0.40%。按照此比例調(diào)配所得玉米須飲料的滋味酸甜可口,風(fēng)味純正,略帶茶香且清香柔和,顏色金黃,具有玉米須和金銀花的特有香氣。

    2.3 玉米須無(wú)糖飲料成分的測(cè)定分析

    2.3.1 感官指標(biāo) 色澤金黃、無(wú)雜質(zhì)、無(wú)沉淀現(xiàn)象;酸甜可口,具有玉米須和金銀花的特有香氣。

    2.3.2 理化指標(biāo) 玉米須飲料主要成分如表5所示。由表5可知,玉米須飲料中蛋白質(zhì)、脂肪和重金屬的含量較少,而氨基酸、黃酮和多糖這3種營(yíng)養(yǎng)成分的含量較高。

    2.3.3 微生物指標(biāo) 菌落總數(shù)<10 CFU/g,大腸菌群<3 MPN/100 mL,致病菌未檢出。

    2.3.4 玉米須飲料香氣成分分析 玉米須飲料揮發(fā)性成分總離子流圖譜、玉米須飲料揮發(fā)性成分分析分別如圖1、表6所示。在玉米須金銀花無(wú)糖飲料中共鑒定出46種成分,以醇類和醛類為主,主要成分為芳樟醇7.89%,壬醛4.44%,α-松油醇4.23%,苯乙醛3.39%,大馬酮2.97%,3-壬烯-5-酮2.88%。其中芳樟醇是使用頻率最高的一種廣譜性香料,有似鈴蘭或百合花樣香氣,廣泛存在于植物中。

    3 結(jié)論

    本試驗(yàn)通過采取正交試驗(yàn)和感官評(píng)定試驗(yàn)對(duì)玉米須無(wú)糖飲料配方及營(yíng)養(yǎng)成分進(jìn)行了初步研究。試驗(yàn)結(jié)果表明,玉米須和金銀花添加比為2∶1,料液比1∶100,熬煮時(shí)間60 min后,添加檸檬酸0.10%、甜菊甙0.07%、木糖醇0.30%,經(jīng)過管式離心機(jī)過濾后灌裝滅菌,所得玉米須飲料的滋味酸甜可口,風(fēng)味純正,略帶茶香且清香柔和,顏色金黃,具有玉米須和金銀花的特有香氣。其蛋白質(zhì)含量為0.05%,脂肪含量為0.02%,氨基酸含量為6.17%,總黃酮含量為2.30 mg/mL,多糖含量為0.12 mg/mL,主要香氣成分為芳樟醇7.89%,壬醛4.44%,α-松油醇4.23%,苯乙醛3.39%,大馬酮2.97%,3-壬烯-5-酮2.88%。

    參考文獻(xiàn):

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    (責(zé)任編輯 屠 晶)endprint

    1.2.3 玉米須飲料總黃酮含量的測(cè)定 測(cè)定提取液的吸光度,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出總黃酮含量。

    1.2.4 玉米須飲料加工正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 分析玉米須飲料總黃酮含量的影響因素,以總黃酮含量為考察指標(biāo),選擇料液比(m/V,g:mL,A)、熬煮時(shí)間(B)、玉米須和金銀花比例(m/m,C)3個(gè)因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),熬煮液過濾后測(cè)定金銀花玉米須飲料中的總黃酮含量,優(yōu)化玉米須飲料加工工藝。

    1.2.5 玉米須無(wú)糖飲料口味正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 確定金銀花玉米須飲料加工工藝之后,再進(jìn)行口味調(diào)配。以感官綜合評(píng)分為考察指標(biāo),選定檸檬酸含量、甜菊甙含量、木糖醇含量3個(gè)因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),比較了產(chǎn)品的色澤、口感和香氣,根據(jù)感官評(píng)分確定了玉米須飲料的最佳配方。

    1.2.6 玉米須飲料的感官評(píng)定 感官評(píng)價(jià)由10名人員組成評(píng)價(jià)小組,從色澤、口感、香氣3方面對(duì)調(diào)配結(jié)果進(jìn)行評(píng)分,滿分為9分。其中,色澤分為3個(gè)等級(jí):淡黃色1分,黃褐色2分,金黃色3分;口感分為7個(gè)等級(jí):很酸0.5分,酸1分,偏酸2分,酸甜適中3分,偏甜2.5分,甜1.5分,很甜1分;香氣分為3個(gè)等級(jí):無(wú)玉米須香1分,淡香2分,玉米須香3分。

    1.2.7 玉米須無(wú)糖飲料成分的測(cè)定分析 重金屬:砷、鉛、銅、汞含量分別按照GB/T5009.11-2003、GB 5009.12-2010和GB/T5009.13-2003、GB/T5009.17-2003測(cè)定;生物指標(biāo):菌落總數(shù)按照GB/T4789.21測(cè)定;蛋白質(zhì)、脂肪、氨基酸、多糖含量分別按照GB 5009.5-2010凱式定氮法、GB/T 5009.6-2003、GB/T 5009.124-2003氨基酸自動(dòng)分析儀、苯酚硫酸法[10]測(cè)定。

    1.2.8 香氣成分分析

    1)固相微萃取條件:稱取20 mL玉米須飲料放于50 mL螺口樣品瓶中,加入12 mL去離子水和4 g NaCl,用聚四氟乙烯隔墊密封,60 ℃置于磁力攪拌器中水浴平衡15 min。然后用DVB/CAR/PDMS 50/30 μm(二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷)萃取頭頂空吸附60 min后,將萃取頭插入GC進(jìn)樣,解析5 min。

    2)氣質(zhì)條件:色譜柱采用Agilent DB-5非極性毛細(xì)管柱60 m×250 μm×0.25 μm;程序升溫:初溫40 ℃以2.5 ℃/min的速率升溫到130 ℃,保持1 min,再以8 ℃/min的速率升溫到250 ℃保持1 min;載氣為氦氣;體積流量為1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度250 ℃,不分流。電離方式為:EI;電子能量:70 eV;電壓:350 V;掃描質(zhì)量:35~395 amu?;衔锒ㄐ苑椒ǎ菏褂肗IST08數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 玉米須飲料加工工藝正交試驗(yàn)結(jié)果

    從正交試驗(yàn)分析結(jié)果(表3)可以看出,影響總黃酮含量的因素順序?yàn)镃、A、B,即金銀花∶玉米須比例、料液比和熬煮時(shí)間對(duì)黃酮含量的影響依次減小,玉米須飲料加工工藝的最優(yōu)搭配水平為A2B2C3,即料液比1∶100,熬煮時(shí)間60 min,金銀花∶玉米須比例為1∶2,此時(shí)總黃酮含量為2.203 mg/mL。

    2.2 玉米須無(wú)糖飲料口味正交試驗(yàn)結(jié)果

    從玉米須飲料調(diào)配時(shí)酸甜度比值要適宜,否則會(huì)掩蓋金銀花和玉米須的特有香氣和滋味。由表4可以看出,最佳組合是A2B3C2,即檸檬酸含量0.10%、甜菊甙含量0.07%、木糖醇含量0.40%。按照此比例調(diào)配所得玉米須飲料的滋味酸甜可口,風(fēng)味純正,略帶茶香且清香柔和,顏色金黃,具有玉米須和金銀花的特有香氣。

    2.3 玉米須無(wú)糖飲料成分的測(cè)定分析

    2.3.1 感官指標(biāo) 色澤金黃、無(wú)雜質(zhì)、無(wú)沉淀現(xiàn)象;酸甜可口,具有玉米須和金銀花的特有香氣。

    2.3.2 理化指標(biāo) 玉米須飲料主要成分如表5所示。由表5可知,玉米須飲料中蛋白質(zhì)、脂肪和重金屬的含量較少,而氨基酸、黃酮和多糖這3種營(yíng)養(yǎng)成分的含量較高。

    2.3.3 微生物指標(biāo) 菌落總數(shù)<10 CFU/g,大腸菌群<3 MPN/100 mL,致病菌未檢出。

    2.3.4 玉米須飲料香氣成分分析 玉米須飲料揮發(fā)性成分總離子流圖譜、玉米須飲料揮發(fā)性成分分析分別如圖1、表6所示。在玉米須金銀花無(wú)糖飲料中共鑒定出46種成分,以醇類和醛類為主,主要成分為芳樟醇7.89%,壬醛4.44%,α-松油醇4.23%,苯乙醛3.39%,大馬酮2.97%,3-壬烯-5-酮2.88%。其中芳樟醇是使用頻率最高的一種廣譜性香料,有似鈴蘭或百合花樣香氣,廣泛存在于植物中。

    3 結(jié)論

    本試驗(yàn)通過采取正交試驗(yàn)和感官評(píng)定試驗(yàn)對(duì)玉米須無(wú)糖飲料配方及營(yíng)養(yǎng)成分進(jìn)行了初步研究。試驗(yàn)結(jié)果表明,玉米須和金銀花添加比為2∶1,料液比1∶100,熬煮時(shí)間60 min后,添加檸檬酸0.10%、甜菊甙0.07%、木糖醇0.30%,經(jīng)過管式離心機(jī)過濾后灌裝滅菌,所得玉米須飲料的滋味酸甜可口,風(fēng)味純正,略帶茶香且清香柔和,顏色金黃,具有玉米須和金銀花的特有香氣。其蛋白質(zhì)含量為0.05%,脂肪含量為0.02%,氨基酸含量為6.17%,總黃酮含量為2.30 mg/mL,多糖含量為0.12 mg/mL,主要香氣成分為芳樟醇7.89%,壬醛4.44%,α-松油醇4.23%,苯乙醛3.39%,大馬酮2.97%,3-壬烯-5-酮2.88%。

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