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    雙摻雜Bi2 O3電解質(zhì)的合成及其電性能測試

    2014-10-17 09:18:44唐安江王明媚韋德舉
    應(yīng)用化工 2014年6期
    關(guān)鍵詞:螢石室溫粉體

    唐安江,王明媚,韋德舉

    (1.貴州理工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院,貴州貴陽 550023;2.貴州大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院,貴州 貴陽 550025)

    氧離子導(dǎo)電體有多種用途,如氧氣感應(yīng)器、氧氣泵、電化學(xué)器件以及固體氧化物燃料電池等[1-3]。目前實(shí)際應(yīng)用的氧離子導(dǎo)體主要是ZrO2,但其操作溫度高(600℃以下的電導(dǎo)率過低,難以使用)、抗熱震性差、易老化和開裂。所以,人們長期以來努力探索研制新型材料。

    為了降低燃料電池的操作溫度,人們開始尋找比ZrO2基固體電解質(zhì)電導(dǎo)率高的新的螢石結(jié)構(gòu)材料,Bi2O3基電解質(zhì)是目前離子電導(dǎo)率最高的氧離子導(dǎo)體。

    Bi2O3是一種多晶型的氧化物,純的Bi2O3存在4種晶體形態(tài):α、β、γ 和 δ相[4]。單斜結(jié)構(gòu)的 α-Bi2O3在室溫下穩(wěn)定,升溫至730℃,會(huì)向立方螢石結(jié)構(gòu)的 δ-Bi2O3轉(zhuǎn)變[5]。降溫過程由于大量熱滯后,δ-Bi2O3于650℃出現(xiàn)具有四方結(jié)構(gòu)的β-Bi2O3,于639℃出現(xiàn)體心立方結(jié)構(gòu)的γ-Bi2O3,且在相變過程中產(chǎn)生體積變化。Bi2O3的4個(gè)相中,α相電導(dǎo)率很低,而且為電子導(dǎo)體。β相和γ相雖為離子導(dǎo)體,但電導(dǎo)率很低。δ-Bi2O3為高電導(dǎo)率相,但其只存在于730~825℃很窄的溫度范圍[6]。因此,本實(shí)驗(yàn)通過摻雜的方法,將高溫下的δ-Bi2O3保持到室溫。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料與儀器

    氧化鉍、氧化鎢、氧化鏑均為化學(xué)純;聚乙烯醇,分析純;鉑絲(直徑0.3 mm),市售。

    769YP-24B粉末壓片機(jī);QM-4H球磨機(jī);NETZSCH STA 449 C綜合熱分析儀;X’Pert PRO X-射線衍射儀;LCR3532-80電化學(xué)分析儀。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    88%Bi2O3,12%Dy2O3和 WO3(Dy2O3∶WO3=2.5∶1)在瑪瑙球磨罐中球磨24 h。干燥后在800℃燒結(jié)16 h,升溫速率為2℃/min。用研缽研磨、過篩,得到顆粒均勻的粉體。粉體中加入濃度5%的PVA作為粘結(jié)劑,20 MPa下,壓制成直徑13 mm,厚度3 mm的小圓坯片。在850℃燒結(jié)10 h,升溫速率為2℃/min,粉碎。

    用熱分析儀對(duì)制備好的粉末進(jìn)行熱分析,X-射線衍射儀對(duì)煅燒粉末進(jìn)行相結(jié)構(gòu)分析。以鉑漿為電極,對(duì)試樣進(jìn)行交流阻抗譜測量并計(jì)算其電導(dǎo)率,交流頻率范圍為4~106Hz。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 DTA-TG 分析

    將制備好的摻雜WO3、Dy2O3的Bi2O3粉體進(jìn)行DTA-TG分析,檢測在空氣中進(jìn)行,測試溫度為40~1 000℃,升溫速率為10℃/min,DTA-TG曲線見圖1。

    圖1 DWSB(Dy2 O3、WO3與 Bi2O3)固溶體粉末的DTA-TG圖譜Fig.1 The DTA-TG pattern of DWSB solid solution power

    由圖1可知,350℃左右開始緩緩吸熱,并在725℃附近出現(xiàn)較強(qiáng)吸熱峰,350℃左右有1.67%的失重變化,這是由于原料Bi2O3粉體中的少量的Bi2O2CO3分解引起的,725℃附近產(chǎn)生較強(qiáng)吸熱峰,并且此處沒有失重變化,此處對(duì)應(yīng)著單斜結(jié)構(gòu)的α-Bi2O3向立方相螢石結(jié)構(gòu)的 δ-Bi2O3的轉(zhuǎn)變。

    2.2 X射線衍射相分析

    實(shí)驗(yàn)條件為Cu靶Kα輻射,光管電壓45 kV,光管電流40 mA。掃描范圍5~89°,步長0.020,掃描速度4(°)/min。根據(jù)DTA-TG圖譜顯示結(jié)果,將粉體分別在725℃和750℃進(jìn)行煅燒10 h,升溫速度為2℃/min,降溫為自然降至室溫。取出粉體進(jìn)行檢測,結(jié)果見圖2、圖3。

    圖2 725℃下燒結(jié)的DWSB粉體的XRD圖譜Fig.2 The XRD patterns of DWSB sintered at 725 ℃

    圖3 750℃下燒結(jié)的DWSB粉體的XRD圖譜Fig.3 The XRD patterns of DWSB sintered at 750 ℃

    由圖2、圖3可知,所有的衍射峰都屬于立方相螢石結(jié)構(gòu)的Bi2O3(PDF#52-1007),沒有觀察到其他雜相衍射峰,但在 55.2,57.8,67.8°的附近出現(xiàn)類似于峰的凸起,經(jīng)尋峰對(duì)比并沒有其他相或者物質(zhì)與其相對(duì)應(yīng),考慮此處的凸起是由于相轉(zhuǎn)變后結(jié)晶不完全產(chǎn)生的。因此,為了得到結(jié)晶比較好的粉體,對(duì)粉體進(jìn)行進(jìn)一步升溫至800℃,衍射圖譜見圖4。

    圖4 800℃下燒結(jié)的DWSB粉體的XRD圖譜Fig.4 The XRD patterns of DWSB sintered at 800 ℃

    由圖4可知,所有衍射峰均與立方相螢石結(jié)構(gòu)的Bi2O3(PDF#52-1007)相對(duì)應(yīng),其空間群為Fm3m,并且之前觀察到的凸起的峰消失,結(jié)晶完全。在煅燒后的粉體中未見低溫單斜結(jié)構(gòu)的α-Bi2O3或高溫四方結(jié)構(gòu)的β-Bi2O3和體心立方結(jié)構(gòu)的γ-Bi2O3,說明摻雜起到了作用。

    2.3 交流阻抗譜

    對(duì)于大多數(shù)陶瓷材料來說,交流阻抗譜包括三個(gè)弧,依次分別為晶粒電阻、晶界電阻和電極界面電阻,但對(duì)于多晶陶瓷材料來說,晶粒間界弧是不存在的[7]。本實(shí)驗(yàn)將制備好 DWSB(Dy2O3、WO3與Bi2O3)粉體壓制成固體圓片,上下表面涂好鉑漿,制成鉑電極,用鉑線連接好后在200~700℃范圍下對(duì)其交流阻抗譜進(jìn)行測定,交流頻率范圍4~106Hz,結(jié)果見圖5。

    圖5 燒結(jié)后的DWSB在空氣中不同溫度下的阻抗譜圖Fig.5 Impedance spectra of samples testing at different temperatures

    由圖5 可知,200,300,400,500 ℃時(shí),體電阻是由具有半圓特征的形式顯現(xiàn)出的,并能觀察到表示電極擴(kuò)散過程的阻抗。隨著溫度的升高,600℃和700℃時(shí),高頻處的半圓消失,只能觀察到代表電極擴(kuò)散過程的阻抗曲線,體電阻可通過高頻處的截距得出。

    其中,L為樣品的厚度,為3 mm,A為樣品電解質(zhì)表面有效電極的面積,為132.665 mm2,R為電解質(zhì)的體電阻。

    根據(jù)測得的交流阻抗,依據(jù)上述公式計(jì)算電導(dǎo)率,結(jié)果見表1。

    表1 DWSB在不同測試溫度的電導(dǎo)率Table1 The conductivity of samples under different test temperatures

    根據(jù)所測得的結(jié)果繪制電導(dǎo)率-溫度關(guān)系曲線,并與最常用的電解質(zhì)YSZ(Y2O3摻雜到ZrO2中)進(jìn)行對(duì)比,見圖6。

    圖6 DWSB與YSZ電導(dǎo)率曲線Fig.6 The conductivity curves of DWSB and YSZ

    由圖6可知,DWSB在 700℃電導(dǎo)率為18.7 S/m,比1 000℃時(shí)YSZ的電導(dǎo)率高;在500℃時(shí),DWSB的電導(dǎo)率比YSZ相同溫度下電導(dǎo)率高1~2個(gè)數(shù)量級(jí)。研究人員[8]制備出700℃電導(dǎo)率高達(dá)57 S/m的DWSB的電解質(zhì),而我們所制并未達(dá)到。

    3 結(jié)論

    在Bi2O3中摻雜Dy2O3、WO3可以起到抑制中高溫下立方相螢石結(jié)構(gòu)的δ-Bi2O3向室溫下單斜結(jié)構(gòu)的α-Bi2O3的轉(zhuǎn)變,使立方相螢石結(jié)構(gòu)的δ-Bi2O3能夠維持在室溫下。并測得在800℃燒結(jié)16 h后的粉體為結(jié)晶較好的單一的相,并無其他晶型出現(xiàn)。獲得的DWSB電解質(zhì)的電導(dǎo)率比最普遍使用的YSZ電解質(zhì)的電導(dǎo)率在中低溫下都高,但是并沒有達(dá)到所需的理想值,這方面還有待于進(jìn)一步探究。

    [1] Miura N,Kurosawa H,Hasei M,et al.Stabilized zirconiabased sensor using oxide electrode for detection of NOxin high-temperature combustion-exhausts[J].Solid State Ionics,1996(86/87/88):1069-1073.

    [2] Stoukides M,Vayenes C G.The effect of electrochemical oxygen pumping on the rate and selectivity of ethylene oxidation on polycrystalline silver[J].J Catal,1981,70:137-146.

    [3] Huang W,Shuk P,Greenblatt M,et al.Structural and electrical characterization of a novel mixed conductor:CeO2-Sm2O3-ZrO2solid solution[J].J Electrochem Soc,2000,147:4196-4202.

    [4] Azad A M,Larose S,Akbar SA.Bismuth oxide-based solid electrolytes for fuel cells[J].Journal of Materials Science,1994,29:4135-4151.

    [5] Harwig H A,Gerards A G.The polymorphism of bismuth sesquioxide[J].Thermochimica Acta,1979,28:121-131.

    [6] 趙兵,盧立柱.中低溫固體氧化物燃料電池(SOFC)電解質(zhì)材料[J].稀土,1998,19(4):55-62.

    [7] 史美倫.交流阻抗譜原理及應(yīng)用[M].北京:國防工業(yè)出版社,2001.

    [8] Jiang N,Wachsman E D.A higher conductivity Bi2O3-based electrolyte[J].Solid State Ionics,2002,150:347-353.

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