稀土鈰含量對1.2%Si無取向電工鋼組織、織構(gòu)及磁性能的影響

羅 翔，項(xiàng) 利，仇圣桃，朱心昆

（1.昆明理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093；2.鋼鐵研究總院連鑄中心，北京 100081）

0 引 言

無取向電工鋼主要用作各種電機(jī)、變壓器及鎮(zhèn)流器的鐵芯，是電力、電子和軍工行業(yè)中不可缺少的重要軟磁合金。國內(nèi)外的研究者們在開發(fā)低鐵損、高磁感（磁感應(yīng)強(qiáng)度）的電工鋼方面進(jìn)行了大量研究工作。稀土在鋼中具有凈化鋼液、變質(zhì)夾雜和微合金化三大作用，并廣泛應(yīng)用于耐候鋼、耐熱鋼、重軌鋼、管線鋼、結(jié)構(gòu)鋼等許多鋼種中［1－3］。目前，國內(nèi)關(guān)于稀土在電工鋼中的應(yīng)用主要有，在高牌號無取向電工鋼中添加稀土來提高鑄坯的等軸晶比例，從而減輕或消除瓦楞狀缺陷。與傳統(tǒng)厚板坯流程生產(chǎn)電工鋼相比，CSP（薄板坯連鑄連軋）流程具有熱軋過程溫度均勻、能源消耗低、成材率高、板坯鑄態(tài)組織好、熱態(tài)組織均勻細(xì)小、板形優(yōu)良且產(chǎn)品磁感應(yīng)強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)［4－5］。然而到目前為止，還未有關(guān)于稀土元素在CSP流程生產(chǎn)無取向電工鋼中的應(yīng)用研究?；谏鲜鲈?，作者在實(shí)驗(yàn)室中模擬CSP流程，制備了4種不同鈰含量的1.2%Si無取向電工鋼，系統(tǒng)地研究了鈰含量對無取向電工鋼夾雜物、組織、織構(gòu)及磁性能的影響，最后確定了無取向電工鋼在低氧硫條件下的最佳鈰含量。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)流程模擬CSP流程中的連鑄、連軋、卷取等關(guān)鍵工藝。試驗(yàn)原料為工業(yè)純鐵配加硅鐵和錳鐵合金。將它們配好料后置于15kg真空感應(yīng)內(nèi)爐，升溫至1 620℃，待原料完全熔化后加入鋁塊脫氧，在出鋼時采用?？诘鯍斓姆绞郊尤爰冣嫞兌葹?9.99%），將鋼液澆鑄到尺寸為50mm×100mm×400mm的水冷銅模中，澆注溫度為1 600℃，將鑄坯熱脫模后送入1 160℃的均熱爐內(nèi)保溫30min；然后在實(shí)驗(yàn)室可逆軋機(jī)上經(jīng)5道次軋制成2.5mm厚的鋼板，終軋溫度約為870℃；軋制完成后進(jìn)行卷取，然后迅速放入已預(yù)熱至680℃的保溫爐內(nèi)，保溫1h后隨爐冷卻，得到熱軋板，然后將該熱軋板在N2氣氣氛下進(jìn)行1 000℃×4min的?；幚恚笏嵯?，再在四輥軋機(jī)上冷軋至0.5mm厚（總壓下率約為80%），然后在由30%H2（體積分?jǐn)?shù)，下同）和70%N2組成的氣氛下進(jìn)行再結(jié)晶退火處理，退火溫度為1 000℃，時間為5min。最終制備的試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分如表1所示。

用ZEISS型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織；用ZEISS SUPRA-55VP型掃描電鏡及其自帶的能譜儀觀察典型夾雜物的形貌并分析其成分，統(tǒng)計(jì)夾雜物的數(shù)量及其尺寸分布；用ZEISS SUPRA-55VP型掃描電鏡配備的EBSD（電子背散射衍射）分析系統(tǒng)檢測試樣表面的織構(gòu)特征，隨機(jī)選擇不低于10個區(qū)域，并用 TSL OIMAnalysis 6軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析；用交流磁性測量儀以100mm×30mm單片的方式測退火后試樣的鐵損P15/50和磁感應(yīng)強(qiáng)度B50。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 Chemical compositions of tested steels（mass） %

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 對夾雜物的影響

夾雜物按尺寸大小可分為大顆粒夾雜物（粒徑大于50μm）、顯微夾雜物（粒徑為1～50μm）和微細(xì)夾雜物（粒徑小于1μm）三類，前兩類夾雜物主要影響無取向電工鋼的表面質(zhì)量和使用性能，而微細(xì)夾雜物對成品鋼的磁性能影響較大［6］。

由圖1可見，4種試驗(yàn)鋼中的夾雜物尺寸多數(shù)小于5μm，且主要分布在0～2μm范圍內(nèi)。另外，由圖1可以明顯看出，鋼中夾雜物的數(shù)量隨鈰含量的增加先減后增，鈰質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005 1%時，試驗(yàn)鋼（2＃）中的夾雜物數(shù)量最少。

由圖2可見，鈰的添加量對夾雜物尺寸分布具有明顯的影響；0＃試驗(yàn)鋼中的微細(xì)夾雜數(shù)量最多，夾雜物類型主要為單獨(dú)或復(fù)合析出的Al2O3、MnS，如圖3所示。由圖4，5可見，1＃試驗(yàn)鋼中的夾雜物為 Al2O3、MnS、AlN、CeAlO3、Ce2O2S復(fù)合夾雜，2＃試驗(yàn)鋼中的夾雜物為Al2O3、AlN、CeAlO3和Ce2O2S復(fù)合夾雜物。向鋼中加入鈰后，它不但與鋼中溶解態(tài)的氧、硫、鋁反應(yīng)，而且還會將Al2O3中的鋁置換出來，生成球狀或近似于球狀的高熔點(diǎn)稀土鋁酸鹽和稀土氧硫化物，由于稀土元素具有較高的活性，這些稀土夾雜物會與其它獨(dú)立形核的Al2O3、AlN、MnS等相互吸附，使夾雜物的尺寸增大并球化［7－8］。因此，1＃，2＃試驗(yàn)鋼中尺寸小于1μm的微細(xì)夾雜數(shù)量減少，而尺寸大于1μm的微細(xì)夾雜數(shù)量增多，表現(xiàn)為球狀或近似于球狀的稀土復(fù)合夾雜。另外，在2＃試驗(yàn)鋼的全視場中未觀察到MnS，這說明鈰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.005 1%時，鋼中的MnS夾雜物已完全變質(zhì)為稀土夾雜物，且在此稀土含量下，鋼中的微細(xì)夾雜物和總的夾雜物數(shù)量均減至最少。由圖6可見，3＃試驗(yàn)鋼中尺寸小于1μm的微細(xì)夾雜的數(shù)量有所增加，夾雜物為Ce2O2S和CeS的復(fù)合夾雜。這是因?yàn)樵囼?yàn)鋼中過量的鈰含量導(dǎo)致的。

圖1 不同試驗(yàn)鋼中夾雜物的SEM形貌Fig.1 SEMmorphology of inclusions in different tested steels

圖2 不同試驗(yàn)鋼中夾雜物的尺寸分布Fig.2 Size distribution of inclusions in different tested steels

圖3 0＃試驗(yàn)鋼中復(fù)合夾雜物的SEM形貌及EDS譜Fig.3 SEMmorphology（a）and EDS pattern（b）of complex inclusions in 0＃tested steel

圖4 1＃試驗(yàn)鋼中復(fù)合夾雜物的SEM形貌及EDS譜Fig.4 SEMmorphology（a）and EDS pattern（b）of complex inclusions in 1＃tested steel

圖5 2＃試驗(yàn)鋼中復(fù)合夾雜物的SEM形貌及EDS譜Fig.5 SEMmorphology（a）and EDS pattern（b）of complex inclusions in 2＃tested steel

2.2 對顯微組織的影響

用截點(diǎn)法測得0＃，1＃，2＃，3＃試驗(yàn)鋼中的再結(jié)晶晶粒尺寸分別為67.1，86.7，112.2，98.5μm，如圖7所示。可見，在相同的試驗(yàn)條件下，再結(jié)晶晶粒尺寸隨鋼中鈰含量的增加而先增大后減小，并在鈰質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005 1%時達(dá)到最大。根據(jù)Zener理論，抑制晶粒長大的能量與夾雜物的體積分?jǐn)?shù)成正比，與夾雜物的平均晶粒半徑成反比［9］，因此，在再結(jié)晶退火過程中，粒徑小于1μm的微細(xì)夾雜物能更有效地抑制晶粒長大。而2＃試驗(yàn)鋼中擁有最大的夾雜物平均尺寸和最小的夾雜物密度，所以其退火后可獲得最大的晶粒尺寸。

2.3 對再結(jié)晶織構(gòu)的影響

取向分布函數(shù)φ2＝45°截面圖是表達(dá)無取向電工鋼板織構(gòu)最具代表性的截面圖，在其中可以觀察到一系列重要的取向位置［10］。由圖8可見，所有試驗(yàn)鋼的主要再結(jié)晶織構(gòu)類型基本相同，只是相對取向密度的大小發(fā)生了改變，主要的再結(jié)晶織構(gòu)為｛001｝〈140〉、｛111｝〈112〉和｛110｝〈115〉。ODF圖只能反映織構(gòu)類型而不能確定其含量，為進(jìn)一步分析鈰含量對不同織構(gòu)組分的影響，通過TSL OIMAnalysis 6軟件處理Map圖定量計(jì)算主要再結(jié)晶織構(gòu)｛001｝〈140〉、｛111｝〈112〉、｛110｝〈115〉的面積分?jǐn)?shù)。由圖9可以看出，隨著鈰質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，｛001｝〈140〉和｛110｝〈115〉織構(gòu)的面積分?jǐn)?shù)先增大后減小，｛111｝〈112〉織構(gòu)的變化規(guī)律與之相反。這是由于無取向電工鋼在再結(jié)晶退火過程中，｛111｝位向的新晶粒易在夾雜物和晶界附近優(yōu)先形核和長大，而夾雜物和晶粒尺寸粗化會使｛100｝和｛110｝組分加強(qiáng)以及｛111｝組分減弱［11－12］。

2.4 對磁性能的影響

由表2可見，隨著鈰質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，試驗(yàn)鋼的鐵損先降后增，磁感應(yīng)強(qiáng)度先增后降，2＃試驗(yàn)鋼的鐵損最低，為3.253W·kg－1，磁感應(yīng)強(qiáng)度最高，為1.751T。這說明在試驗(yàn)條件下，鈰的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005 1%。

綜合之前的分析可知，鈰質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005 1%的試驗(yàn)鋼中所含微細(xì)夾雜物最少，再結(jié)晶晶粒尺寸最大，同時所含的有利織構(gòu)組分最多，因此具有最好的磁性能。

圖6 3＃試驗(yàn)鋼中復(fù)合夾雜物的SEM形貌及EDS譜Fig.6 SEMmorphology（a）and EDS pattern（b）of complex inclusions in 3tested steel

圖7 不同試驗(yàn)鋼再結(jié)晶退火后的顯微組織Fig.7 Microstructure of different tested steels after recrystallization annealing

圖8 不同試驗(yàn)鋼中再結(jié)晶織構(gòu)的ODF圖（φ2＝45°）及取向密度分布Fig.8 ODF iamges（φ2＝45°）and orientation density distributions of recrystallized texture in different tested steelsl

圖9 不同試驗(yàn)鋼中主要再結(jié)晶織構(gòu)的面積分?jǐn)?shù)Fig.9 Cardinal recrystallized texture area percentage of different tested steels

表2 不同試驗(yàn)鋼的磁性能Tab.2 Magnetic properties of different tested steels

3 結(jié) 論

（1）隨著鈰質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增多，微細(xì)夾雜物的數(shù)量先減后增，再結(jié)晶組織晶粒尺寸先增后減，再結(jié)晶有利織構(gòu)｛100｝和｛110｝組分先增后減，不利織構(gòu)｛111｝組分先減后增，鐵損先減后增，磁感應(yīng)強(qiáng)度先增后降。

（2）在試驗(yàn)條件下，鈰質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005 1%的1.2%Si無取向電工鋼中的夾雜物數(shù)量最少，再結(jié)晶晶粒尺寸最大，有利織構(gòu)最多，它的磁性能最優(yōu)，鐵損P15/50為3.253W·kg－1，磁感應(yīng)強(qiáng)度B50為1.751T。

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