正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化納米二氧化硅與聚合硫酸鐵的復(fù)配絮凝實(shí)驗(yàn)

蔡 靖，王 聰

(燕京理工學(xué)院，河北 廊坊 065201)

依據(jù)納米材料的強(qiáng)化絮凝功能[1-3]，我們用常規(guī)無機(jī)絮凝劑聚合硫酸鐵和少量的納米二氧化硅在一定的實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行了復(fù)配絮凝實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明污水中COD的去除率較單一的聚合硫酸鐵處理時(shí)提高了32.7%。本文在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了納米二氧化硅與聚合氯化鋁的復(fù)配方式，并對影響復(fù)配絮凝處理效果的主要因子進(jìn)行了分析。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)器材

試劑：納米SiO2（粒徑10nm）、固體聚合硫酸鐵（下文均用PFS表示）。

儀器：KHCOD-12型COD消解裝置、UV-1601紫外可見分光光度計(jì)、光電分析天平（感量0.0001g）、粉碎機(jī)（轉(zhuǎn)速12000r·min-1）、HH4型恒溫水浴鍋、S-212型電子恒速攪拌器、秒表及其它成套玻璃容器。

1.2 實(shí)驗(yàn)水樣

取自北京市小月河的生活污水水樣。原水 水 質(zhì)：pH值=7.7，T=25℃，濁 度 =320.5NTU，COD=454.8mg·L-1。

絮凝劑投加量為120mg·L-1。

1.3 實(shí)驗(yàn)過程

納米二氧化硅與PFS的復(fù)配方式：首先將固體PFS用粉碎機(jī)充分粉碎，再與納米SiO2在粉碎機(jī)中進(jìn)行充分粉碎混合，然后配成1%的液體復(fù)合絮凝劑，以原品質(zhì)量計(jì)。將上述配制好的復(fù)合絮凝劑在60℃左右的恒溫水浴中，用電子恒速攪拌器以100r·min-1的轉(zhuǎn)速攪拌25min,通過這種水熱攪拌法得到處理過的液體復(fù)合絮凝劑[4-6]。

燒杯絮凝實(shí)驗(yàn)：取水樣500mL于1L的燒杯中，在快速攪拌(轉(zhuǎn)速為300r·min-1)下投加絮凝劑，反應(yīng)1min后，改變攪拌速度為50r·min-1，繼續(xù)攪拌10min，靜置25min，于距上清液面約2cm處吸取上清液，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法[7]測定COD[8]。

1.4 正交實(shí)驗(yàn)方案的確定

實(shí)驗(yàn)研究表明，納米SiO2與PFS的復(fù)配條件不同，絮凝劑的處理效果不同。分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，納米SiO2與PFS的質(zhì)量百分組成、水浴溫度、混合攪拌時(shí)間是影響復(fù)配絮凝劑對COD去除的主要因子。因此選用三因子四水平的正交表L9(34)安排實(shí)驗(yàn)，表1是正交實(shí)驗(yàn)的因子與水平，表2是具體的實(shí)驗(yàn)方案。

表1 因子水平表Table.1 Table of factor level

2 結(jié)果與討論

按照表2的實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，納米SiO2與PFS的復(fù)配條件不同，絮凝劑對COD的去除效果不同。各因子的級(jí)差大小關(guān)系：RA＞RB＞RC，說明PFS與納米SiO2質(zhì)量百分組成這一因子對COD處理效果影響最大，溫度和攪拌時(shí)間的影響較小，而溫度比攪拌時(shí)間的影響大一些。納米SiO2與PFS的最佳復(fù)配參數(shù)為A3B2C1，這是本實(shí)驗(yàn)條件下對COD去除效果最好的參數(shù)條件，即首先將納米SiO2粉末與PFS固體粉末用粉碎機(jī)進(jìn)行充分混合后，再配置成1%的液體復(fù)合絮凝劑（兩者質(zhì)量百分組成為(85%+15%)，然后將此液體在60℃的恒溫水浴中，用電子恒速攪拌器以100r·min-1的轉(zhuǎn)速攪拌25min。下面具體討論顯著影響處理效果的各個(gè)因子。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析L9(34)Table.2 The orthogonal experiment results and analysis

2.1 質(zhì)量百分組成

PFS與納米SiO2的質(zhì)量百分組成(85%+15%)為配比的最佳水平，且該因子對COD去除率影響最大，說明了納米SiO2的含量直接決定了處理效果，機(jī)理是納米材料的強(qiáng)化絮凝作用，也是本文實(shí)驗(yàn)的理論基礎(chǔ)。

2.2 反應(yīng)溫度

采用“水熱法”復(fù)合PFS與納米SiO2時(shí)，實(shí)驗(yàn)中溫度的最佳水平為水浴溫度60℃。分析原因：低溫不利于兩者復(fù)合形成可能存在的化學(xué)鍵，但溫度太高，又容易使分子揮發(fā)、分解，降低有效成分的含量。同時(shí)，水浴溫度在50～70℃范圍內(nèi)變化時(shí)，絮凝劑對COD的處理效果影響很小，級(jí)差RB只有1.6%，這說明“水熱法”在此溫度范圍內(nèi)可減少納米粒子團(tuán)聚[9]，提高處理效果。

2.3 反應(yīng)時(shí)間

對混合攪拌時(shí)間而言，級(jí)差RC只有0.7%,影響很小，實(shí)驗(yàn)中的最佳水平是25min。分析原因：復(fù)合液體露置于空氣中，故高溫下攪拌時(shí)間太長易造成有效成分的揮發(fā)和分解，降低處理效果。

3 結(jié)論

通過正交試驗(yàn)，確定了PFS與納米SiO2在實(shí)驗(yàn)中較佳的復(fù)配方式，在本文實(shí)驗(yàn)條件下，較好地發(fā)揮了納米材料的強(qiáng)化絮凝性能，提高了污水中COD的去除率。由于本文實(shí)驗(yàn)條件有限，將納米SiO2與PFS更合理地復(fù)配并應(yīng)用于水處理的研究尚需進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。

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