銅基復(fù)合粉末高壓扭轉(zhuǎn)成形組織性能研究

李萍，宋健，朱財(cái)良，薛克敏

(合肥工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009)

銅鋁合金具有較好的強(qiáng)度、較高的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能、較小的密度以及較低的成本，被廣泛應(yīng)用于電器、汽車、機(jī)械和生活用具等領(lǐng)域。目前在銅鋁合金成形方面主要采用鑄造方法，而銅鋁合金的組織性能研究也主要基于鑄造的成形方法[1—2]。鑄造法成形的銅鋁合金往往容易造成成分偏析等缺陷，同時(shí)成形溫度高，對設(shè)備要求高，不利于該材料的發(fā)展。而在鑄造的基礎(chǔ)上通過變形來改善材料的性能，增加了成形的工序，增加了成本，延長了生產(chǎn)周期，降低了效率[3—5]。

大量研究表明，大塑性變形可以有效地細(xì)化晶粒，提高材料的綜合性能。高壓扭轉(zhuǎn)工藝是大塑性變形的典型代表，它是指在材料厚度上施加壓力的同時(shí)，通過模具旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的主動(dòng)摩擦作用在材料橫截面上，使材料產(chǎn)生軸向壓縮和切向剪切變形。高壓扭轉(zhuǎn)工藝的基本原理如圖1所示[6—9]。

圖1 高壓扭轉(zhuǎn)工藝基本原理示意Fig.1 Schematic diagram for the basic principle of high －pressure torsion process

高壓扭轉(zhuǎn)工藝能夠提供很大的靜水壓力以及強(qiáng)烈的剪切變形作用，可以在較低溫度下實(shí)現(xiàn)粉末顆粒的固結(jié)，從而為以粉末為原材料、高性能塊體超細(xì)晶材料的制備提供了有效的新方法[10—12]。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為銅和鋁混合粉末，二者粒度均為400。其中，銅粉純度為99.7%，鋁粉純度為99.8%。在Cu－Al二元相圖上，選取左邊的共晶點(diǎn)成分，計(jì)算可以得到成分配比為Cu66Al34。

實(shí)驗(yàn)采用限定型高壓扭轉(zhuǎn)模具。試樣理論完全致密，高度為 2 mm，扭轉(zhuǎn)角速度為 0.1 rad/s[13]，試樣1和2的實(shí)驗(yàn)壓力分別為0.6，0.8 GPa，救助安全數(shù)分別為20和10，試驗(yàn)溫度分別為20，200℃。在液壓機(jī)RZU200HF上進(jìn)行高壓扭轉(zhuǎn)后的試樣如圖2所示。

圖2 銅鋁復(fù)合粉末的高壓扭轉(zhuǎn)試樣Fig.2 High －pressure torsion specimen of copper－ aluminum composite powder

將高壓扭轉(zhuǎn)試樣制成金相試樣，在MR2000倒置金相顯微鏡上觀察試樣顯微組織。采用MH－3L顯微硬度儀進(jìn)行顯微硬度測試。室溫拉伸性能實(shí)驗(yàn)在CMT4104電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速率為0.025 mm/s，拉伸試樣如圖3所示。拉伸斷口形貌觀察在JSM6490/LV掃描電子顯微鏡上進(jìn)行。

圖3 拉伸試樣Fig.3 Tensile specimen

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織分析

圖4和5所示分別為不同變形條件下高壓扭轉(zhuǎn)試樣中心位置處、半徑為10 mm處的金相顯微組織。其中白色為銅，灰色為鋁。

從圖4和5可以看出，在中心處，對于試樣1，盡管理論上剪切應(yīng)變近似為0，但在扭轉(zhuǎn)圈數(shù)較大時(shí)，可以明顯看到沿金屬流動(dòng)方向被拉長的顯微組織，表明發(fā)生了一定程度的剪切應(yīng)變，組織明顯細(xì)化，銅和鋁的界面模糊，且孔隙明顯減少。對于試樣2，扭轉(zhuǎn)圈數(shù)較小時(shí)，因剪切變形小，可以明顯看到組織的團(tuán)聚現(xiàn)象，組織細(xì)化程度有限，2種粉末界面較明顯。

在試樣發(fā)生較大剪切變形的區(qū)域(半徑為10 mm)，對于試樣2，盡管扭轉(zhuǎn)圈數(shù)較小，但變形溫度較高，因此銅復(fù)合粉末細(xì)化程度較大，孔隙率明顯下降，2種金屬粉末界面變得模糊。

研究表明，溫度提高促進(jìn)了粉末顆粒的塑性變形流動(dòng)，減小了因粉末顆粒之間相互搭架引起的拱橋效應(yīng)，提高了粉末顆粒之間的接觸面積，從而增強(qiáng)了粉末顆粒之間的內(nèi)摩擦作用;這既又有利于高壓扭轉(zhuǎn)過程中扭矩的傳遞，又可以積累多的變形。另外，溫度的升高還促進(jìn)了粉末顆粒間的冶金結(jié)合效應(yīng)。粉末顆粒表面一般存在著一層很薄的氧化膜，高壓扭轉(zhuǎn)過程中強(qiáng)烈的剪切變形可以部分甚至完全破碎這層氧化膜，減小接觸粉末顆粒表面原子間的距離。溫度的升高，金屬原子獲得了更大的能量，有利于其熱振動(dòng)，原子間結(jié)合力減弱，提高了晶粒間的黏性流動(dòng)，有利于原子的擴(kuò)散，從而促進(jìn)了粉末顆粒間的冶金結(jié)合效應(yīng)。同時(shí)，成形壓力的提高，使試樣獲得更直接的變形驅(qū)動(dòng)力，設(shè)備提供的扭轉(zhuǎn)更易于施加在試樣上，試樣可以獲得更多的變形。溫度和壓力的共同作用下，即使試樣扭轉(zhuǎn)圈數(shù)不是很多，同樣可以獲得細(xì)小致密的顯微組織。

圖4 試樣中心處的顯微組織Fig.4 The microstructure at the center of the sample

2.2 力學(xué)性能分析

圖6，7所示分別為試樣1和試樣2的室溫拉伸應(yīng)力－應(yīng)變曲線及相應(yīng)的拉伸斷口形貌。試樣的抗拉強(qiáng)度分別達(dá)到了167.45 MPa和321.17 MPa。對于試樣1，斷口處材料呈層片狀分布，分層比較明顯;且依然有孔洞存在，說明材料并未完全致密，粉末顆粒并沒有很好地固結(jié)，因此強(qiáng)度較低。一方面，成形壓力不高，不能有效地發(fā)揮高壓扭轉(zhuǎn)強(qiáng)烈的剪切作用，試樣實(shí)際的扭轉(zhuǎn)圈數(shù)不足20圈，剪切變形得不到有效地積累;另一方面，在室溫下，銅原子和鋁原子的活躍度都不高，即使成形過程中由摩擦產(chǎn)生了熱量，但由此引起的溫度升高不足以引起銅鋁固結(jié)。材料固結(jié)效果不佳，試樣抗拉強(qiáng)度較低。

圖6 試樣1室溫拉伸曲線和拉伸斷口形貌Fig.6 Room temperature tensile curve and fracture morphology of Sample 1

圖7 試樣2室溫拉伸曲線和斷口形貌Fig.7 Room temperature tensile curve and fracture morphology of Sample 2

試樣2的斷口形貌端部尖角突出，但部分表面平滑，材料分層不明顯?？锥椿境室?guī)則形狀，粉末顆粒已經(jīng)實(shí)現(xiàn)一定程度的固結(jié)。這是因?yàn)?，此時(shí)成形的壓力增大到0.8 GPa，更有利于高壓扭轉(zhuǎn)工藝扭矩的傳遞，有效地積累變形。同時(shí)，成形溫度也升高至200℃，銅、鋁原子獲得了較大的能量，有利于銅鋁原子“突破”其能量勢壘，提高固結(jié)效果。因此即使試樣的扭轉(zhuǎn)圈數(shù)不多，也實(shí)現(xiàn)了一定程度的固結(jié)，材料強(qiáng)度也得到了明顯的提高。

純銅的抗拉強(qiáng)度為175 MPa左右，加工純銅的抗拉強(qiáng)度為245～315 MPa，工業(yè)純鋁的抗拉強(qiáng)度為80～100 MPa，而銅鋁粉末顆粒高壓扭轉(zhuǎn)后形成的試樣抗拉強(qiáng)度可以達(dá)到321.17 MPa。從這可以看出，高壓扭轉(zhuǎn)工藝施加的大塑形變形可以使銅鋁粉末顆粒形成強(qiáng)度較大的試樣。大塑性工藝是制備高性能復(fù)合材料的有效方法。

對于試樣1室溫拉伸試樣，由于試樣中2種材料的粉末顆粒之間沒有很好的結(jié)合，只是相同材料有較好的結(jié)合，在拉應(yīng)力的作用下，裂紋沿著不同材料結(jié)合強(qiáng)度較差的界面擴(kuò)展，當(dāng)裂紋不斷擴(kuò)展而相遇時(shí)，試樣發(fā)生局部斷裂，局部斷裂不斷發(fā)展，直到試樣發(fā)生整體斷裂。由于試樣中材料的分層現(xiàn)象較嚴(yán)重，在掃描電鏡下觀察，斷口形貌表現(xiàn)為長帶狀，如圖6b所示。

試樣2進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)時(shí)，裂紋形核也是由微小孔洞聚集而成的，隨著拉伸的繼續(xù)進(jìn)行，裂紋沿著界面結(jié)合強(qiáng)度差的三向拉應(yīng)力區(qū)運(yùn)動(dòng)。試樣中可能存在多處裂紋不斷擴(kuò)展并相遇，試樣基體已經(jīng)有了一定的強(qiáng)度，試樣不斷發(fā)生局部撕裂，形成帶尖角的斷口，直到整個(gè)試樣發(fā)生斷裂，如圖7b所示[14]。

3 結(jié)論

1)成形壓力為0.6 GPa、扭轉(zhuǎn)圈數(shù)為20、成形溫度為20℃的試樣1，和成形壓力為0.8 GPa、扭轉(zhuǎn)圈數(shù)為2、成形溫度為200℃的試樣2進(jìn)行對比表明，提高壓力和成形溫度，即使扭轉(zhuǎn)圈數(shù)較少也可以獲得較好的顯微組織。

2)拉伸實(shí)驗(yàn)表明，高壓扭轉(zhuǎn)法可以制備抗拉強(qiáng)度較大的銅基合金試樣。通過SEM對拉伸斷口形貌進(jìn)行觀察，結(jié)果表明，斷裂機(jī)制為微孔聚集型，而隨后表現(xiàn)為其他形式的斷裂，所以試樣的斷裂形式為混合斷裂。

[1]司乃潮，許能俊，司松海，等.溫度梯度對定向凝固Al－4.5%Cu合金一次枝晶間距的影響[J].材料工程，2011(4):75—79.SI Nai－ chao，XU Neng － jun，SI Song － hai，et al.Effect of Temperature Gradient on Primary Dendrite Spacing During Directional Solidification of Al－ 4.5%Cu Alloy[J].Journal of Materials Engineering，2011(4):75—79.

[2]劉錦平，劉雪峰，黃海友，等.Cu－12%Al合金線材的馬氏體結(jié)構(gòu)及其對力學(xué)性能的影響[J].中國有色金屬學(xué)報(bào)，2011，21(2):1053—1059.LIU Jin －ping，LIU Xue －feng，HUANG Hai－ you，et al.Martensite Structure of Cu－12%Al Alloy and Its Effect on Mechanical Properties[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China，2011，21(2):1053—1059.

[3]胡楠，許曉嫦，張孜昭，等.強(qiáng)變形誘導(dǎo)析出相回溶對Al－Cu合金力學(xué)性能的影響[J].中國有色金屬學(xué)報(bào)，2010，20(10):1922—1931.HU Nan，XU Xiao － e，ZHANG Zi－ zhao，et al.Effect of re－dissolution of Severely Deformed Precipitated Phase on Mechanical Properties of AI－ Cu Alloy[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China，2010，20(10):1922—1931.

[4]PARZ P，F(xiàn)ALLER M，PIPPAN R，et al.Microstructure and Vacancy－type Defects of High－pressure Torsion Deformed Al－ 3wt%Cu Alloy[J].Journal of Applied Physics，2012，112(10):147—150.

[5]ALIZADEH M，TALEBIAN M.Fabrication of Al/Cup Composite by Accumulative Roll Process and Investigation of Mechanical Properties[J].Materials Science ＆ Engineering A，2012(558):331—337.

[6]EDALATI K，HORITA Z，F(xiàn)UJIWARA H，et al.Cold Consolidation of Ball－milled Titanium Powders Using High－ pressure Torsion[J].Metallurgical and Materials Transactions A，2010(41):3308—3317.

[7]YOON E Y，LEE D J，DONG －HYUN，et al.Mechanical Properties and Thermal Stability of Bulk Cu Cold Consolidated from Atomized by High － pressure Torsion[J].J Mater Sci，2012(47):7770—7776.

[8]JENEI P，GUBICZA J，YOON E Y，et al.X － ray Diffraction Study on the Microstructure of a Mg－Zn－Y Alloy Consolidated by High － pressure Torsion[J].Journal of Alloys and Compounds，2012(539):32—35.

[9]EDALATI K，TOH S，IWAOKA H，et al.Microstructural Characteristics of Sungsten－base Nanocomposites Produced From Micropowders by High－Pressure Torsion[J].Acta Materialia，2012(60):3885—3893.

[10]ABD EI M I，YOON E Y，KIM H S.Recycling of Al-Si8Cu3Alloy Chips Via High Pressure Torsion[J].Materials Science and Engineering:A，2013(560):121—128.

[11]SRINIVASARAO B，ZHILYAEV A P，GUTIERREZ －URRUTIA I，et al.Stabilization of Metastable Phases in Mg－ Li Alloys by High － pressure Torsion[J].Scriptia Materialia，2013，68(8):583—586.

[12]李萍，章凱，薛克敏，等.新型藥形罩溫壓扭成形模擬與實(shí)驗(yàn)研究[J].兵工學(xué)報(bào)，2012，33(4):437—442.LI Ping，ZHANG Kai，XUE Ke － min，et al.Simulation and Experimental Study on Liner Formation Based onWarm High － pressure Torsion Technique[J].Acta Armamentarii，2012，33(4):437—442.

[13]謝子令，武曉雷，謝季佳，等.高壓扭轉(zhuǎn)銅試樣的微觀組織與壓縮性能[J].金屬學(xué)報(bào)，2008，44(7):803—809.XIE Zi－ ling，WU Xiao － lei，XIE Ji－ jia，et al.Microstructures and Compression Properties of Copper Specimens Deformed by High － Pressure Torsion[J].Acta Metallurgica Sinica，2008，44(7):803—809.

[14]上官豐收，謝季佳，洪友士.高壓扭轉(zhuǎn)致純銅晶粒細(xì)化及與應(yīng)變的關(guān)系[J].材料研究學(xué)報(bào)，2007，21(1):72—76.SHANGGUAN Feng － shou，XIE Ji－ jia，HONG You － shi.Grain Refinement and Its Correlation with Strain Flor Pure Copper Subjected to High Pressure Torsion[J].Chinese Journal of Materials Research，2007，21(1):72—76.