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    幾種含氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相互標(biāo)定的探討

    2014-09-26 08:21:56胡德龍馬玉容甘小英
    計(jì)量技術(shù) 2014年12期
    關(guān)鍵詞:氣相色譜儀響應(yīng)值檢測(cè)器

    胡德龍 張 雯 馬玉容 甘小英

    (重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院,重慶 401121)

    0 引言

    氬中氫、氮中氫和空氣中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用廣泛,氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度范圍寬,研制滿足所有需要的氬中氫、氮中氫、空氣中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研發(fā)周期長(zhǎng),耗賈量大。因此,必須正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以使有限的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資源充分發(fā)揮其作用。通常情況下,采用氣相色譜法對(duì)一個(gè)未知樣品進(jìn)行分析時(shí),我們會(huì)選擇一個(gè)與被測(cè)樣品組分相同、含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為參考標(biāo)準(zhǔn)[1]。本實(shí)驗(yàn)針對(duì)氬中氫、氮中氫、空氣中氫三種氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),討論在同一條件下,能否用氬中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)相近濃度的其它兩種氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。

    實(shí)驗(yàn)中選擇濃度為10 ×10-6~10.0 ×10-2mol/mol的三種背景氣中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分別在PDHID和TCD檢測(cè)器上測(cè)定。首先從各背景氣中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在PDHID和TCD檢測(cè)器上的響應(yīng)值出發(fā),以氬中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為參考標(biāo)準(zhǔn),對(duì)氮中氫和空氣中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)試;其次,對(duì)氮中氫和空氣中氫的分析結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定;最后,通過對(duì)氮中氫和空氣中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定結(jié)果的一致性考察,驗(yàn)證分析結(jié)果的量值和不確定度。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

    選用的含氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如表1 所列(注:由于不存在10.0 ×10-2mol/mol的空氣中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),故濃度范圍為0.1 ×10-2~10.0 ×10-2mol/mol的空氣中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)未討論。):

    表1 三種背景氣中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

    1.2 儀器

    分析儀器采用的是島津GC-2010 型氣相色譜儀,配FID和TCD兩種檢測(cè)器,運(yùn)用GC-SOLUTION軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

    GC-9560-HG氦離子氣相色譜儀,配備Valco公司的高靈敏氦離子化檢測(cè)器(PDHID)、氣動(dòng)十通閥和六通閥,He純化器。

    1.3 分析條件

    濃度在10.0 ×10-6~1000 ×10-6mol/mol的氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用氣相色譜儀PDHID檢測(cè)器檢測(cè);1000 ×10-6mol/mol~10.0%mol/mol的氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用氣相色譜儀TCD檢測(cè)器檢測(cè)。

    1.3.1 PDHID檢測(cè)器分析條件

    采用上海華愛GC-9560 型氣相色譜儀PDHID檢測(cè)器分析低濃度的氬中氫、氮中氫和空氣中氫,色譜柱:2 米5A 分子篩不銹鋼柱;載氣:純度﹥99.999%的高純He,載氣流量:8mL·min-1;柱箱溫度:50℃;檢測(cè)器溫度:150℃;進(jìn)樣量:0.5mL定量環(huán),自動(dòng)切閥[2]。采用此分析方法的色譜圖如圖1 所示:

    圖1 氫標(biāo)準(zhǔn)氣體在PDHID檢測(cè)器上的譜圖

    1.3.2 TCD檢測(cè)器分析條件

    采用島津GC-2010 型氣相色譜儀TCD檢測(cè)器分析高濃度的氬中氫和氮中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),色譜柱:MS-13X(3m×3mm×5μm)不銹鋼填充柱;載氣:高純Ar;進(jìn)樣口溫度:80℃;柱箱溫度:60℃;檢測(cè)器溫度:85℃;柱流量30.0mL·min-1;橋流:45mA;進(jìn)樣量:1mL定量環(huán),自動(dòng)切閥。采用此分析方法的色譜圖如圖2 所示:

    圖2 氫標(biāo)準(zhǔn)氣體在TCD檢測(cè)器上的譜圖

    1.4 三種背景氣中氫的響應(yīng)值

    檢測(cè)器的響應(yīng)值取決于組分的性質(zhì)和濃度,同一含量的不同物質(zhì)由于其理化性質(zhì)的不同在同種檢測(cè)器上會(huì)產(chǎn)生不同的響應(yīng)值。響應(yīng)值s=A(h)/c,在條件一致情況下,根據(jù)組分氣在檢測(cè)上的峰面積(或峰高)與其濃度之比,得出組分氣在檢測(cè)器上的響應(yīng)值[3]。比較氬中氫、氮中氫和空氣中氫在PDHID檢測(cè)器和TCD檢測(cè)器上的響應(yīng)值判斷能否用氬中氫標(biāo)定其它兩種背景氣中的氫。

    將低濃度的氬中氫、氮中氫和空氣中氫在氣相色譜儀PDHID檢測(cè)器上連續(xù)6 次進(jìn)樣分析,其檢測(cè)結(jié)果見表2。

    從表2 數(shù)據(jù)表明,6 次重復(fù)性進(jìn)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.8%,方法精密度良好。

    根據(jù)表2 中用PDHID檢測(cè)氬中氫、氮中氫和空氣中氫的濃度(c)與峰面積(A)進(jìn)行線性回歸,擬合線性范圍曲線,三條曲線分別為:AH2/Ar=11468c+364292、AH2/N2=11536c+358292、AH2/air=11396c+357028。

    根據(jù)響應(yīng)值s=A(h)/c,斜率即為背景氣中氫的響應(yīng)值,從三條曲線斜率可以看出,三種低濃度背景氣中氫在PDHID上響應(yīng)值比較接近,在PDHID檢測(cè)器上可以用氬中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定氮中氫和空氣中氫體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    將高濃度的氬中氫、氮中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在氣相色譜儀TCD檢測(cè)器上連續(xù)6 次進(jìn)樣分析,其檢測(cè)結(jié)果見表3。

    表2 PDHID檢測(cè)器重復(fù)性檢測(cè)偏差

    續(xù)表

    表3 TCD檢測(cè)器重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

    從表3 數(shù)據(jù)表明,6 次重復(fù)性進(jìn)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.5%,方法精密度良好。

    根據(jù)表3 中用TCD檢測(cè)氬中氫和氮中氫的濃度與峰面積進(jìn)行線性回歸,擬合線性范圍曲線,曲線分別為:AH2/Ar=3.0 ×106c+463406、AH2/N2=3.0×106c+439005。

    根據(jù)響應(yīng)值s=A(h)/c,斜率即為背景氣中氫的響應(yīng)值,從斜率可以看出,兩種高濃度背景氣中氫在TCD上響應(yīng)值比較接近,在TCD檢測(cè)器上可以用氬中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定氮中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    2 數(shù)據(jù)分析

    2.1 結(jié)果計(jì)算

    本實(shí)驗(yàn)用氣相色譜儀對(duì)氮中氫和空氣中氫進(jìn)行檢測(cè),以氬中氫作為參考標(biāo)準(zhǔn),通過比較標(biāo)準(zhǔn)和氮中氫和空氣中氫在氣相色譜儀上的響應(yīng)峰面積進(jìn)行濃度計(jì)算,計(jì)算公式如下:

    式中:C樣為氮中氫或空氣中氫的摩爾分?jǐn)?shù)測(cè)試值,mol/mol;C標(biāo)為氬中氫一級(jí)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù),mol/mol;為氮中氫或空氣中氫的色譜峰面積平均值,μV·s;為氬中氫一級(jí)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜峰面積平均值,μV·s。

    2.2 氮中氫與空氣中氫測(cè)試結(jié)果的不確定度評(píng)定[5]

    根據(jù)式(1)計(jì)算,以氬中氫為標(biāo)準(zhǔn),氮中氫與空氣中氫測(cè)試值不確定度由以下部分構(gòu)成:氬中氫一級(jí)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)摩爾分?jǐn)?shù)的不確定度、氬中氫一級(jí)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在色譜儀上峰面積的不確定度、氮中氫或空氣中氫在色譜儀上的峰面積的不確定度,即

    式中,uc為氮中氫或空氣中氫的測(cè)試值不確定度;uc1為氬中氫一級(jí)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)摩爾分?jǐn)?shù)的不確定度;u標(biāo)為氬中氫一級(jí)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在色譜儀上峰面積測(cè)量的不確定度;u樣為氮中氫或空氣中氫在色譜儀上峰面積測(cè)量的不確定度。測(cè)試結(jié)果不確定度匯總見表4。

    表4 氮中氫和空氣中氫測(cè)試結(jié)果及不確定度匯總

    以測(cè)試9.90 ×10-6mol/mol氮中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為例,參考標(biāo)準(zhǔn)為氬中氫,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1%,峰面積不確定度分別為0.74%和0.79%,合成不確定為:

    取包含因子k=2,則其擴(kuò)展不確定度為:U=2×1.5%≈3.0%。

    2.3 測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值的一致性考察

    采用氮中氫和空氣中氫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)際的標(biāo)準(zhǔn)值和上述測(cè)試結(jié)果進(jìn)行一致性考察,根據(jù)式(3)和式(4)計(jì)算,如果滿足式(5),則認(rèn)為測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值一致性良好,進(jìn)一步說明本文所述相互標(biāo)定方法可行。表5 給出了氮中氫和空氣中氫的一致性數(shù)據(jù),從表中可以看出所標(biāo)定的混合氣一致性良好[6]。

    式中:RD為混合氣的測(cè)試與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)偏差;Cc為混合氣的測(cè)試值(mol/mol);Cr為混合氣的標(biāo)準(zhǔn)值(mol/mol);uc為標(biāo)準(zhǔn)值和測(cè)試值的合成不確定度;uw為混合氣證書給定的標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度;uv為本標(biāo)定方法得到的測(cè)試值的不確定度。

    表5 氮中氫和空氣中氫標(biāo)準(zhǔn)值與測(cè)試值的一致性數(shù)據(jù)

    3 結(jié)果與討論

    濃度為10 ×10-6~10.0 ×10-2mol/mol的氬中氫、氮中氫和空氣中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在實(shí)驗(yàn)條件相同情況下,采用PD-HID或TCD檢測(cè)器檢測(cè),三種背景氣中氫在同一檢測(cè)器上的響應(yīng)值比較接近,以氬中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為參考標(biāo)準(zhǔn),對(duì)氮中氫和空氣中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試值均在相應(yīng)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度范圍內(nèi)。結(jié)果表明,用氬中氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)相近濃度的其它兩種氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定具有較高的精密度和準(zhǔn)確度,其測(cè)試結(jié)果不確定度為3%,本方法可滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析測(cè)試要求。

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