原子力顯微鏡的研究型教學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)探討

黃 凱

(安徽建筑大學(xué)，安徽合肥 230601)

原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope，AFM)最初是由美國IBM公司的Binning和斯坦福大學(xué)的Quate于1985年研發(fā)出的。其目的是為了使非導(dǎo)體也可以采用掃描探針顯微鏡(SPM)進(jìn)行觀測。原子力顯微鏡(AFM)與掃描隧道顯微鏡(STM)最大的差別在于并非利用電子隧道效應(yīng)，而是利用原子之間的范德華力(Van Der Waals Force)作用來呈現(xiàn)樣品的表面特性。因此，原子力顯微鏡誕生不久已廣泛應(yīng)用于機(jī)械學(xué)、材料學(xué)、電子學(xué)以及原子、分子操縱等領(lǐng)域［1-5］。其優(yōu)點(diǎn)在于分辨率可以達(dá)到納米級(jí)，比光學(xué)顯微鏡的分辨率大大提高。AFM既可以測量導(dǎo)電的物體，也可以測量不導(dǎo)電的物體，既可以在真空下工作，也可以在大氣中工作.對(duì)樣品無特殊要求，制樣容易、檢測快捷、操作簡便。

大學(xué)理工科實(shí)驗(yàn)課教學(xué)是加強(qiáng)學(xué)生素質(zhì)教育、培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新意識(shí)和創(chuàng)造能力、培養(yǎng)適應(yīng)現(xiàn)代化建設(shè)人才的重要環(huán)節(jié)和途徑［6］。因此，從培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新素質(zhì)的層面上來講，必須在大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)課程中增加新的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，特別是與當(dāng)代科學(xué)技術(shù)緊密結(jié)合的綜合性實(shí)驗(yàn)內(nèi)容［7］。原子力顯微鏡作為大型精密分析測試儀器之一，在現(xiàn)代分析測試中占有越來越重要的地位，應(yīng)用范圍也越來越廣泛，不僅在物理、化學(xué)、材料、造紙、食品、醫(yī)學(xué)等科研方面有著非常廣泛的應(yīng)用，在上述領(lǐng)域的生產(chǎn)實(shí)踐中的應(yīng)用也日見增多。因此，在大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)中開設(shè)原子力顯微鏡的相關(guān)實(shí)驗(yàn)符合大學(xué)生現(xiàn)代科學(xué)綜合素質(zhì)培養(yǎng)的目標(biāo)，是非常必要的。對(duì)原子力顯微鏡用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)行課程內(nèi)容及方法設(shè)計(jì)，激勵(lì)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)，鍛煉和培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力，以期最大限度地發(fā)揮該類測試設(shè)備應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)的作用，是一個(gè)值得研究的重要課題。

本文主要介紹原子力顯微鏡原理，并就如何將原子力顯微鏡進(jìn)行課程內(nèi)容和教學(xué)方案設(shè)計(jì)進(jìn)行了闡述，并應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)，取得了較好的效果，可以為同類實(shí)驗(yàn)課程的開設(shè)提供有益的參考。

1 原子力顯微鏡的結(jié)構(gòu)及工作原理

在原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy，AFM)的系統(tǒng)中，可分成三個(gè)部分:力檢測部分、位置檢測部分、反饋系統(tǒng)。原子力顯微鏡的基本原理是:將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過在掃描時(shí)控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對(duì)應(yīng)于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)。利用光學(xué)檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對(duì)應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。

圖1 原子力顯微鏡的結(jié)構(gòu)原理圖

2 原子力顯微鏡研究性實(shí)驗(yàn)的主要內(nèi)容

由于原子力顯微鏡的應(yīng)用范圍比較廣泛，所以在實(shí)驗(yàn)課中不可能涉及到所有的應(yīng)用領(lǐng)域，可以針對(duì)本校的專業(yè)設(shè)置和原子力顯微鏡的應(yīng)用情況來設(shè)置實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，并且可以根據(jù)本校的經(jīng)濟(jì)條件，現(xiàn)在原子力顯微鏡應(yīng)用較多的專業(yè)和院系開設(shè)，逐步向更多的有關(guān)院系和專業(yè)的學(xué)生開設(shè)原子力顯微鏡的有關(guān)實(shí)驗(yàn)課。我校是首先在物理和材料專業(yè)開設(shè)該課程，后逐漸增加到其他專業(yè)的學(xué)生，取得了比較好的效果。

實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容主要包括儀器的結(jié)構(gòu)介紹、操作演示、軟件使用、實(shí)際操作、圖片處理幾項(xiàng)內(nèi)容。學(xué)生自己準(zhǔn)備樣品，這樣不同專業(yè)的學(xué)生都能通過原子力顯微鏡觀測到與自己專業(yè)相關(guān)的樣品，不僅可以熟悉原子力顯微鏡的操作，而且對(duì)本專業(yè)的學(xué)習(xí)也有極大的幫助。

下面以分析半導(dǎo)體ZnO薄膜的形貌特性為例，對(duì)于原子力顯微鏡在大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)中的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容設(shè)計(jì)作個(gè)簡要介紹。對(duì)于實(shí)驗(yàn)所用的薄膜樣品，若是一個(gè)綜合性的創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)，可以讓學(xué)生自己制備薄膜(比如用溶膠-凝膠法等)，然后再用原子力顯微鏡等儀器分析薄膜的物理特性，中科大已經(jīng)設(shè)置了這方面的創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)包括從薄膜樣品的制備到光電磁性能分析，形成一個(gè)綜合性的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。若是一個(gè)普通物理實(shí)驗(yàn)，教師需要提供薄膜樣品，最好是采用不同技術(shù)制備的多個(gè)樣品，這樣的話就可以進(jìn)行對(duì)比研究。在這里使用的樣品是采用溶膠-凝膠法制備出來的ZnO納米薄膜。

2.1 半導(dǎo)體薄膜表面形貌特征研究

實(shí)驗(yàn)在AFM上對(duì)樣品表面進(jìn)行了多處掃描，獲得樣品表面的一系列圖像。在介觀尺度下，半導(dǎo)體ZnO薄膜表面具有極為凹凸不平的特征，有很多形狀不一、大小較為均勻的洼坑和突起，見圖2。圖2(a)為該樣品的表面二維形貌圖，圖片的掃描范圍為3 000×3 000 nm。在圖2(a)中，圖中顏色的深淺不同表明了半導(dǎo)體ZnO薄膜表面的粗糙不平的特點(diǎn)，樣品表面顏色深的位置代表凹坑深，顏色淺的位置表示該處表面突起。圖2(b)為煤樣的三維表面形貌，從另一個(gè)角度反映了介觀尺度下薄膜表面的凹凸不同的形貌。

圖2 半導(dǎo)體ZnO薄膜的AFM圖

2.2 半導(dǎo)體薄膜樣表面顆粒研究

圖3 半導(dǎo)體ZnO薄膜的表面顆粒尺度分析

圖4 半導(dǎo)體ZnO薄膜的粒度分析

后處理軟件對(duì)AFM形貌圖進(jìn)行處理，選取高度閾值，并剔除10%的最大和最小顆粒，得到半導(dǎo)體ZnO薄膜的表面顆粒分析結(jié)果，見圖3。圖左側(cè)的比例圖代表各個(gè)面積尺度的顆粒百分比，圖中每一條線段代表某個(gè)尺度(面積)顆粒的百分比。圖右側(cè)表示系統(tǒng)所識(shí)別到的所有顆粒狀況，黑色區(qū)域?yàn)楸砻姘枷莶糠?，灰白相間部分為所識(shí)別到的顆粒。從顆粒分析得到的粒度分布見圖4。圖3、4表明:總顆粒數(shù)為889，平均粒徑為40.1 nm。其中近90%的顆粒粒徑小于56 nm?？梢?，采用AFM掃描，獲得了該樣納米級(jí)的表面形貌特征。

2.3 半導(dǎo)體薄膜樣表面粗糙度研究

表面粗糙度是表面結(jié)構(gòu)的主要特征之一［8］。表征表面粗糙度的參數(shù)有幅度參數(shù)(Amplitude parameters)、混合參數(shù)(Hybrid Parameters)和功能參數(shù)(Function Parameters)。其中混合參數(shù)是影響表面摩擦性能的重要因素。功能參數(shù)是表征表面某些特殊的性能，如表示表面支承性能的表面支承指數(shù)Sbi等。該實(shí)驗(yàn)側(cè)重于研究半導(dǎo)體ZnO薄膜表面形貌特性。幅度性能是表面形貌的主要特征之一，幅度參數(shù)大多與高度相關(guān)。幅度參數(shù)主要表征表面高度的三個(gè)方面的特性:(1)統(tǒng)計(jì)特性;(2)極值特性;(3)高度分布的形狀。表面粗糙度分析結(jié)果如圖5所示。從圖5可見，半導(dǎo)體ZnO薄膜表面形貌的均方根偏差Sq(統(tǒng)計(jì)幅度參數(shù))的數(shù)值達(dá)8.26 nm，說明在AFM掃描區(qū)域內(nèi)，該樣表面粗糙度偏離參考基準(zhǔn)的統(tǒng)計(jì)值。表面偏斜度Ssk=-0.149＜0，表明該樣表面的分布在基準(zhǔn)面之上較為均勻。對(duì)于表征表面高度的峭度Sku=2.31＜3，說明該樣形貌高度分布分散，沒有集中在表面的中心部分。

圖5 半導(dǎo)體ZnO薄膜的表面粗糙度分析

2.4 半導(dǎo)體薄膜樣表面的功率譜分析研究

AFM掃描獲得的半導(dǎo)體ZnO薄膜樣品信息，經(jīng)后處理軟件處理，得到掃描曲線，再經(jīng)過傅里葉轉(zhuǎn)換獲得頻譜和功率譜密度函數(shù)。不同的薄膜樣品得到的功率譜密度圖各異，其中ZnO薄膜表面的功率譜密度見圖6。圖6表達(dá)了不同的頻率對(duì)應(yīng)的功率譜密度值。結(jié)合分形理論［9］，通過計(jì)算可得到該樣的分形維數(shù)D。分形維數(shù)是表征表面結(jié)構(gòu)的特征參數(shù)。采用功率譜法計(jì)算分形維數(shù)，有助于進(jìn)一步研究薄膜樣品表面的分形特征。

圖6 半導(dǎo)體ZnO薄膜表面的功率譜密度

3 結(jié) 論

原子力顯微鏡作為一種非常精密的分析測試儀器，已廣泛地應(yīng)用于材料、機(jī)械、生物、醫(yī)學(xué)、化工等領(lǐng)域的科研及生產(chǎn)實(shí)踐中。在大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)課程中開設(shè)與原子力顯微鏡有關(guān)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，不僅可以有效促進(jìn)大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)課程更好的適應(yīng)社會(huì)需求，更有益于開拓學(xué)生的視野、增強(qiáng)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)并提高學(xué)生的創(chuàng)新能力。通過將本文所闡述的課程內(nèi)容和教學(xué)方法應(yīng)用于實(shí)際教學(xué)中，可以為同類實(shí)驗(yàn)課程的開設(shè)提供有益的參考。

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