污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附特性

汪正潔，童震松，魯鵬

1.寶鋼集團(tuán)有限公司，上海 200122 2.北京科技大學(xué)土木與環(huán)境工程學(xué)院，北京 100083

污水處理過程中會(huì)產(chǎn)生大量的污泥，預(yù)計(jì)到2020年全國(guó)每年污泥產(chǎn)量將突破6 000萬(wàn)t。污泥焚燒技術(shù)不僅可使污泥中的可燃成分得到有效利用，而且可有效降低污泥體積及毒性物質(zhì)含量。隨著焚燒技術(shù)在污水處理廠污泥處置中應(yīng)用比例的上升，污泥焚燒后產(chǎn)生灰渣的無(wú)害化及資源化問題正日益受到人們的重視。

污泥焚燒后產(chǎn)生的灰渣主要含Si、Al、Ca、Fe、P等元素[1]，這些元素主要由石英(SiO2)、白磷鈣石(Ca3(PO4)2)和Fe2O3等晶相組成。而Al通常出現(xiàn)在長(zhǎng)石和非晶態(tài)的玻璃相中[2]。但也有研究表明灰渣晶相主要由Ca7Mg2P6O24、SiO2和Fe2O3組成[3]。

研究表明，污泥焚燒灰具有發(fā)達(dá)的孔隙和巨大的比表面積，因此可以利用污泥焚燒灰吸附處理水中的有機(jī)污染物，如亞甲基藍(lán)[4]、孔雀石綠[5]、甲苯[6]等。污泥焚燒灰的吸附效果與pH、污泥焚燒灰投加量、接觸時(shí)間、被吸收物質(zhì)的濃度以及溫度等參數(shù)密切相關(guān)，其吸附過程一般符合Langmuir吸附等溫式[7-8]。同時(shí)，由于污泥焚燒灰還具有陽(yáng)離子交換能力，而且在適當(dāng)?shù)膒H條件下，污泥焚燒灰表面會(huì)帶有負(fù)電荷，會(huì)對(duì)陽(yáng)離子產(chǎn)生靜電作用[9-10]，因此，可以利用污泥焚燒灰吸附水中的重金屬離子，如Cu2+[11]、Ni2+[12]、Zn2+、Pb2+[13]等，研究表明，pH是影響吸附最關(guān)鍵的因素。污泥焚燒灰對(duì)Ni2+的吸附符合改進(jìn)的Freundrich吸附等溫式[14]，而對(duì)Cu2+的吸附則符合Langmuir吸附等溫式，并且其吸附過程的作用機(jī)制主要包括靜電吸附、表面復(fù)合物的形成以及陽(yáng)離子交換[15-16]。

Cd2+是水中主要的重金屬污染物，其毒性強(qiáng)，易造成骨質(zhì)疏松、骨骼變形、骨痛，甚至致癌，且對(duì)動(dòng)植物的生長(zhǎng)和繁殖有較大的危害，對(duì)其進(jìn)行治理十分迫切[17]。廢水中的Cd2+可以通過沉淀法、絮凝法、離子交換法、吸附法、電滲析等方法去除[18-20]。但利用污泥焚燒灰處理水中Cd2+的研究還較少。

筆者以污泥焚燒灰為原料，在對(duì)其進(jìn)行表征的基礎(chǔ)上，研究了其對(duì)水中Cd2+的吸附，探討了相關(guān)工藝參數(shù)的影響并進(jìn)行了優(yōu)化，研究了其他金屬離子對(duì)吸附的影響；同時(shí)，對(duì)吸附過程進(jìn)行了熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)計(jì)算和分析，以期為探討吸附機(jī)理的特性和污泥焚燒灰在含重金屬?gòu)U水治理中的應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 材料

從污水處理廠取回的污泥靜置，待沉降后除去上清液，沉降污泥過濾；過濾后的污泥晾干于105 ℃烘箱中烘12 h；烘干后的污泥于850 ℃馬弗爐中焚燒3 h；冷卻后的污泥磨碎過100目篩，置于干燥器中備用。

1.1.2 設(shè)備

AB104-N電子分析天平(梅勒特-托利多儀器(上海)有限公司)，DELTA320 pH計(jì)(梅勒特-托利多儀器(上海)有限公司)，varian-725-E電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)(馭锘實(shí)業(yè)有限公司)，THZ-臺(tái)式恒溫振蕩器(太倉(cāng)市實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠)，EVO 18掃描電子顯微鏡(ZEISS公司)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 Cd2+母液的配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

采用CdCl2·5/2H2O配制重金屬溶液。用精密天平準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的CdCl2·5/2H2O于干凈燒杯中，加入適量超純水溶解，定容至1 L容量瓶中，配成一定濃度的Cd2+溶液。利用ICP-AES測(cè)定不同濃度Cd2+溶液的譜線強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.2 污泥焚燒灰對(duì)Cd2+吸附影響

分別量取100 mL一定濃度的含Cd2+水樣放入一系列250 mL的錐形瓶中，在每個(gè)錐形瓶中加入一定量的污泥焚燒灰，在恒溫振蕩器中以200 r/min頻率振蕩吸附，每隔一定時(shí)間取1個(gè)水樣，用定性濾紙過濾后，測(cè)定水樣中殘余的Cd2+濃度。

利用ICP-AES測(cè)定溶液中Cd2+濃度，通過下式計(jì)算去除率(η)。

η=(C0-C1)/C0×100%

式中，C0為重金屬初始濃度，mg/L；C1為吸附后重金屬濃度，mg/L。

1.2.3 污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附等溫線的測(cè)定

配置濃度為1、3、5、7、10、20、30、50、70、100 mg/L的Cd2+溶液100 mL分別加到250 mL錐形瓶中，每個(gè)瓶中加入1 g的污泥焚燒灰，置于恒溫振動(dòng)器中，在溫度為30 ℃，振蕩頻率為200 r/min振蕩12 h，取出水樣，測(cè)定過濾后水樣中殘余的Cd2+濃度。各進(jìn)行3組平行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果取其平均值。

1.2.4 污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附動(dòng)力學(xué)研究

分別量取100 mL Cd2+濃度為30 mg/L的水樣加入250 mL錐形瓶中，各錐形瓶中加入1 g的污泥焚燒灰，在30 ℃的恒溫振蕩器中以200 r/min振蕩吸附，每隔一定時(shí)間取1個(gè)水樣，用定性濾紙過濾后，測(cè)定水樣中殘余Cd2+的濃度，研究和分析污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附動(dòng)力學(xué)。

2 結(jié)果與討論

2.1 污泥焚燒灰的微觀形貌和組成

污泥經(jīng)焚燒處理后的掃描電鏡如圖1所示。

圖1 污泥焚燒灰掃描電鏡Fig.1 SEM pattern of sludge incineration ashes

由圖1可以看出，污泥焚燒灰表面凹凸不平，表面附著有大量的顆粒狀物質(zhì)，具有疏松多孔的特性。

為了確定污泥焚燒灰的主要組成，利用掃描電鏡配備的能譜儀(energy dispersive spectrometer，EDS)對(duì)其進(jìn)行了測(cè)定和分析，結(jié)果如表1所示。從表1可以看出，污泥焚燒灰的主要化學(xué)物質(zhì)為P2O5、SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO，5種成分約占總質(zhì)量的81.02%。

2.2 Cd2+標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

利用ICP-AES方法測(cè)定Cd2+標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=10 034x+118.3，線性相關(guān)系數(shù)(R2)大于0.999 9，滿足試驗(yàn)要求。

表1 污泥焚燒灰的組成

2.3 Cd2+吸附影響因素

2.3.1 初始濃度對(duì)Cd2+去除效果的影響

在Cd2+溶液初始pH為5左右，吸附時(shí)間為80 min，污泥焚燒灰投加量為10 g/L，溫度為30 ℃，振蕩頻率為200 r/min的條件下，改變?nèi)芤褐蠧d2+的初始濃度，測(cè)試溶液中Cd2+濃度的變化規(guī)律，研究初始濃度的變化對(duì)去除效果的影響，結(jié)果如圖2所示。

圖2 初始濃度對(duì)溶液中Cd2+去除效果的影響Fig.2 Effect of initial concentration of Cd2+ on the removal efficiency

從圖2可以看出，當(dāng)Cd2+初始濃度小于10 mg/L時(shí)，去除率達(dá)到90%以上；而隨著Cd2+初始濃度的不斷增加，去除率逐漸下降，說(shuō)明污泥焚燒灰對(duì)含低濃度Cd2+廢水的吸附效果較好。這可能是由于Cd2+濃度較低時(shí)，溶液中有充足的污泥焚燒灰對(duì)Cd2+進(jìn)行吸附，因而具有優(yōu)異的去除率；而隨著溶液中Cd2+濃度的升高，溶液中污泥焚燒灰的量相對(duì)不足，因而去除率逐漸下降[21]。為使處理效果變化較明顯，同時(shí)能有相對(duì)較高的去除率，選擇初始濃度為30 mg/L。

2.3.2 吸附時(shí)間對(duì)Cd2+去除效果的影響

在Cd2+初始濃度為30 mg/L，初始pH為5左右，污泥焚燒灰投加量為10 g/L，溫度為30 ℃，振蕩頻率為200 r/min的條件下，吸附時(shí)間對(duì)Cd2+廢水去除效果的影響如圖3所示。

圖3 吸附時(shí)間對(duì)Cd2+去除效果的影響Fig.3 Effect of adsorption time on the removal efficiency of Cd2+

從圖3可以看出，Cd2+的去除率隨著吸附時(shí)間的增加而提高，70 min之前去除率增長(zhǎng)較快，從80 min開始去除率基本趨于平緩，從時(shí)間和去除率上綜合考慮，選擇80 min作為吸附反應(yīng)的最佳吸附時(shí)間，此時(shí)Cd2+去除率為54.93%。

2.3.3 污泥焚燒灰投加量對(duì)Cd2+去除效果的影響

在Cd2+初始濃度為30 mg/L，吸附時(shí)間為80 min，初始pH為5左右，溫度為30 ℃，振蕩頻率為200 r/min的條件下，通過改變污泥焚燒灰投加量，測(cè)試溶液中Cd2+濃度的變化規(guī)律，如圖4所示。

圖4 污泥焚燒灰投加量對(duì)Cd2+去除效果的影響Fig.4 Effect of addition amount of sludge incineration ashes on the removal efficiency of Cd2+

從圖4可以看出，Cd2+的去除率隨著污泥焚燒灰投加量的增大而提高，其原因與Cd2+初始濃度的影響規(guī)律類似。但當(dāng)污泥焚燒灰投加量大于10 g/L時(shí)，Cd2+的去除率趨于平緩。出于節(jié)約污泥焚燒灰用量考慮，污泥焚燒灰的最佳投加量為10 g/L，此時(shí)Cd2+去除率為54.94%。

2.3.4 初始pH對(duì)Cd2+去除效果的影響

pH的大小不僅決定了吸附劑表面電荷的大小和數(shù)量，還關(guān)系到吸附劑和吸附質(zhì)在溶液中的存在狀態(tài)，因此pH是影響水中Cd2+去除的一個(gè)重要因素。為了考察pH對(duì)去除Cd2+的影響，調(diào)整吸附體系的初始pH為2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12，在Cd2+初始濃度為30 mg/L，吸附時(shí)間為80 min，污泥焚燒灰投加量為10 g/L，溫度為30 ℃，振蕩頻率為200 r/min的條件下，進(jìn)行初始pH的影響試驗(yàn)，結(jié)果如圖5所示。

圖5 初始pH對(duì)Cd2+去除效果的影響Fig.5 Effect of initial pH on the removal efficiency of Cd2+

從圖5看出，隨著初始pH的升高，Cd2+的去除率有2個(gè)明顯的上升段。在初始pH為2時(shí)，去除率最低，其原因是溶液中存在大量的H+，在污泥焚燒灰的離子交換過程中和Cd2+有強(qiáng)烈的競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系[22]。隨著初始pH升高，去除率也明顯增大，在5～7時(shí)去除率基本穩(wěn)定，約為54.9%，當(dāng)初始pH繼續(xù)增大時(shí)，去除率陡然升高，最后達(dá)到95%以上。其原因是高pH條件下溶液中生成大量的Cd(OH)2沉淀。此時(shí)沉淀作用代替吸附作用成為Cd2+去除的主要方式。因此，初始pH應(yīng)控制為5～7。

2.3.5 溫度對(duì)Cd2+去除效果的影響

溫度對(duì)吸附容量和吸附速率都可能產(chǎn)生影響。在Cd2+初始濃度為30 mg/L，污泥焚燒灰投加量為1 g，振蕩速率為200 r/min，振蕩吸附時(shí)間為80 min，研究溫度變化對(duì)Cd2+吸附效果的影響，結(jié)果如圖6所示。

圖6 溫度對(duì)Cd2+去除效果的影響Fig.6 Effect of temperature on the removal efficiency of Cd2+

從圖6可以看出，當(dāng)反應(yīng)溫度從10 ℃升高到30 ℃時(shí)，Cd2+的去除率略有增大，但是隨著溫度的繼續(xù)升高，去除率又慢慢降低，升高或降低的幅度都很小。污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附是典型的固-液吸附，吸附過程放熱，因此溫度越低對(duì)吸附過程越有利；但是隨著溫度的升高，吸附質(zhì)的擴(kuò)散速率會(huì)增加，有利于吸附的進(jìn)行。上述綜合作用使得溫度對(duì)吸附過程的影響效果不明顯。綜合考慮選擇反應(yīng)體系溫度為30 ℃，此時(shí)Cd2+的去除率可達(dá)55%以上。

2.3.6 重金屬干擾離子對(duì)Cd2+去除效果的影響

含Cd2+廢水中通常存在其他重金屬離子與Cd2+的競(jìng)爭(zhēng)吸附，為了確定其對(duì)污泥焚燒灰去除Cd2+的影響程度，以Cu2+和Cr6+為代表，考察其他重金屬離子對(duì)Cd2+去除率的影響。

模擬水樣中Cd2+的初始濃度為30 mg/L，向其中加入一定濃度的Cu2+或Cr6+，測(cè)定吸附平衡溶液中Cd2+的濃度。結(jié)果如圖7和圖8所示。

圖7 Cu2+對(duì)Cd2+去除效果的影響Fig.7 Effect of Cu2+ on the removal efficiency of Cd2+

圖8 Cr6+對(duì)Cd2+去除效果的影響Fig.8 Effect of Cr6+ on the removal efficiency of Cd2+

由圖7可知，Cu2+的存在對(duì)污泥焚燒灰去除Cd2+有很大影響。隨著Cu2+濃度的升高，污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的去除率呈明顯的下降趨勢(shì)。其原因是隨著Cu2+濃度的升高，Cu2+的濃度梯度逐漸增大，表現(xiàn)出更強(qiáng)的離子交換競(jìng)爭(zhēng)性，從而使污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的去除率降低。

由圖8可知，溶液中的Cr6+對(duì)Cd2+的影響不大；隨著Cr6+濃度的增大，污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的去除率呈緩慢下降趨勢(shì)。在Cr6+濃度為30 mg/L時(shí)Cd2+的去除率僅降低2.75%。

2.4 污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附等溫線

在固-液系統(tǒng)中，污泥焚燒灰具有固體吸附劑特有的表面自由能，會(huì)對(duì)廢水中靠近它的Cd2+產(chǎn)生引力作用，當(dāng)大量的Cd2+聚集到污泥焚燒灰表面后，表面剩余自由能降低；另外污泥焚燒灰在一定pH條件下帶負(fù)電荷，也會(huì)引起帶正電荷的Cd2+的聚集，之后通過物理吸附、化學(xué)吸附和離子交換過程使吸附體系達(dá)到一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的狀態(tài)[21]。當(dāng)污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附速度和Cd2+的解析速度相等時(shí)，整體體系達(dá)到了平衡狀態(tài)，此時(shí)廢水中Cd2+的濃度就是吸附平衡濃度。

污泥焚燒灰吸附量與Cd2+初始濃度的關(guān)系如圖9所示。

圖9 污泥焚燒灰吸附量與Cd2+初始濃度的關(guān)系Fig.9 Relationship between adsorption amount and initial concentration of Cd2+

由圖9可知，隨著Cd2+初始濃度的逐漸升高，污泥焚燒灰的吸附量也不斷升高，直至趨近于極限值(17.94 mg/g)。其原因是在低濃度的Cd2+溶液中，投入的污泥焚燒灰?guī)缀醢讶芤褐械腃d2+完全吸附，但沒有達(dá)到飽和狀態(tài)，直至反應(yīng)溶液中Cd2+的總量達(dá)到投入反應(yīng)的污泥焚燒灰的飽和吸附量為止，污泥焚燒灰的平衡吸附量不再增加。

吸附等溫線主要是對(duì)吸附劑的吸附量隨著吸附質(zhì)濃度變化規(guī)律的描述，要求進(jìn)行吸附等溫線擬合的數(shù)據(jù)是在吸附過程基本達(dá)到平衡的條件下得到的。通過試驗(yàn)確定污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附時(shí)間為12 h。

Langmuir模型的線性方程和Freundrich模型的對(duì)數(shù)方程分別表示為：

式中，Qe為污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的平衡吸附量，mg/g；Ce為吸附平衡時(shí)Cd2+的濃度，mg/L；Q0和b為L(zhǎng)angmuir常數(shù)；KF和n為Freundlich常數(shù)。用Langmuir和Freundrich吸附等溫式對(duì)污泥焚燒灰吸附Cd2+的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，結(jié)果如圖10和圖11所示。

圖10 Langmuir方程擬合污泥焚燒灰吸附Cd2+Fig.10 Fitting curve of Cd2+ adsorption based on Langmuir equation

圖11 Freundlich方程擬合污泥焚燒灰吸附Cd2+Fig.11 Fitting curve of Cd2+ adsorption based on Freundlich equation

從圖10和圖11可以看出，污泥焚燒灰吸附Cd2+的吸附數(shù)據(jù)與Langmuir吸附等溫方程擬合很好，相關(guān)系數(shù)(R2)可達(dá)0.999 7，理論最大飽和吸附量為18.18 mg/g，基本與試驗(yàn)值(17.94 mg/g)吻合；而Freundlich等溫式擬合的R2為0.911 5，線性相關(guān)性相對(duì)較差。說(shuō)明污泥焚燒灰吸附Cd2+以物理吸附為主要吸附方式，而且為單分子層吸附[23]。吸附等溫線較為平緩，說(shuō)明污泥焚燒灰與Cd2+的親和力較強(qiáng)，即平衡吸附容量受平衡濃度的影響較小，且Cd2+在污泥焚燒灰表面上較穩(wěn)定，相對(duì)來(lái)說(shuō)不易脫附。

2.5 污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附動(dòng)力學(xué)

通過對(duì)吸附過程進(jìn)行動(dòng)力學(xué)研究，能更好地了解吸附時(shí)間對(duì)吸附的影響規(guī)律，得到滿足去除率的最短吸附時(shí)間，對(duì)實(shí)際應(yīng)用有重要意義。

圖12是溫度為30 ℃，Cd2+的初始濃度為30 mg/L，污泥焚燒灰投加量為1 g時(shí)的污泥焚燒灰吸附動(dòng)力學(xué)曲線。

圖12 污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附動(dòng)力學(xué)曲線Fig.12 The kinetic curve of Cd2+ adsorption by sludge incineration ashes

從圖12可以看出，污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附大致分為2個(gè)階段，前一階段吸附速度較快，后一階段相對(duì)較慢。當(dāng)吸附時(shí)間超過2 h，水樣中Cd2+的濃度變化甚微，吸附基本達(dá)到平衡狀態(tài)。

通過對(duì)污泥焚燒灰吸附廢水中Cd2+的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合發(fā)現(xiàn)，吸附過程符合準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。

準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程的公式如下：

ln (Qe-Q)=lnQe-k1t

式中，Q為t時(shí)刻污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附量，mg/g；k1為速率常數(shù)，min-1。

從污泥焚燒灰吸附Cd2+的動(dòng)力學(xué)擬合曲線(圖13)可以看出，污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附過程符合準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型，R2達(dá)0.997 9，k1為2.2×10-2min-1。

圖13 污泥焚燒灰吸附Cd2+的動(dòng)力學(xué)擬合曲線Fig.13 The fitting kinetic curve of Cd2+ adsorption by sludge incineration ashes

3 結(jié)論

(1)Cd2+去除率隨著吸附時(shí)間、污泥焚燒灰投加量和初始pH的增加而增加；而溫度對(duì)其影響不明顯。最佳吸附工藝參數(shù)：吸附時(shí)間為80 min，污泥焚燒灰投加量為10 g/L，初始pH為5～7，溫度為30 ℃。當(dāng)Cd2+濃度低于10 mg/L時(shí)，去除率可達(dá)90%以上。

(2)污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附符合Langmuir吸附等溫式，相關(guān)系數(shù)(R2)可達(dá)0.999 7，理論最大飽和吸附量為18.18 mg/g，與試驗(yàn)值(17.94 mg/g)吻合；污泥焚燒灰吸附Cd2+以物理吸附為主要吸附方式，而且為單分子層吸附。

(3)污泥焚燒灰對(duì)Cd2+的吸附過程符合準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型，其R2達(dá)0.997 9，吸附速率常數(shù)(k1)為2.2×10-2min-1。

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