紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定氯霉素爐甘石洗劑中氧化鋅的含量*

★ 聶秀霞 曾文雪 莫國(guó)棟 何婉敏 黃佩珊

(1.中山市第二人民醫(yī)院 廣東 中山 528400；2.江西中醫(yī)藥大學(xué) 江西 南昌 330006)

氯霉素爐甘石洗劑是我院研制的皮膚科用藥之一，其由氯霉素、爐甘石、氧化鋅等組成，具有抗菌、消炎、止癢、收斂等作用，在無(wú)滲出性皮炎、濕疹、痱子、普通型痤瘡中廣泛應(yīng)用。由于爐甘石、氧化鋅易沉淀，造成灌裝均勻度差異較大，傳統(tǒng)測(cè)定方法通常采用絡(luò)合滴定法測(cè)定其氧化鋅的含量作為控制其質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)之一[1]，但是由于絡(luò)合滴定法操作繁瑣，人為誤差大，更增加了其含量的差異性，近年來(lái)，楊連菊[2,3],張軍[4]等采用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定氧化鋅的含量，取得了較好的效果，本文亦采用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定氧化鋅的含量，該方法靈敏度高、簡(jiǎn)單、易操作，可以作為控制其質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)之一。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV-1800，日本島津)。

1.2 試藥 氧化鋅對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品鑒定所，批號(hào)：111619-200301)，鋅試劑(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，批號(hào)F20100802)，氫氧化鈉、氯化鉀、鹽酸、硼酸等試劑均為分析純，氯霉素爐甘石洗劑及氯霉素爐甘石陰性洗劑(不加氧化鋅及爐甘石的氯霉素爐甘石洗劑)均為本醫(yī)院制劑室自己配制，所用爐甘石及氧化鋅原料均為國(guó)藥準(zhǔn)字號(hào)。

稀鹽酸試液：精密量取鹽酸23.4mL，加蒸餾水稀釋至100mL即得。氫氧化鈉試液：準(zhǔn)確稱取氫氧化鈉4.3g，加蒸餾水溶解至100mL即得。硼酸-氯化鉀緩沖液(pH=9.0)：取硼酸3.09g，加0.1mol/L氯化鉀溶液500mL使溶解，再加0.1mol/L氫氧化鈉溶液210mL即得。鋅試劑溶液：取鋅試劑0.13g，加氫氧化鈉試液2mL使溶解，再加蒸餾水至100mL即得。

2 方法與結(jié)果

2.1 試液的制備

2.1.1對(duì)照品溶液的制備 精密稱取氧化鋅對(duì)照品0.05g，置100mL量瓶中，加稀鹽酸10mL，振搖，至氧化鋅完全溶解，再加水至100mL。精密量取10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，備用。

2.1.2 供試品溶液的制備 將樣品溶液搖勻，精密量取1mL，置100mL量瓶中，用濾紙擦去外壁的附著物，用量取好的稀鹽酸(40mL)洗凈移液管內(nèi)壁的附著物，然后加入剩余量的稀鹽酸，充分振搖，使沉淀物不再繼續(xù)溶解，加水至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液5mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.1.3 陰性對(duì)照溶液的配制 將氯霉素爐甘石陰性洗劑搖勻，照2.1.2項(xiàng)下從精密量取1mL開(kāi)始，平行操作。

2.1.4 顯色 精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照溶液各2mL，分別置50mL量瓶中，各精密加入硼酸氯化鉀緩沖液(pH=9.0)10mL與鋅試劑溶液3mL，用水稀釋至刻度，搖勻，在暗處放置1h，測(cè)定其吸光度。

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇與線性范圍

2.2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 取顯色好的對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照液，搖勻，分別在400～800nm掃描其吸收光譜，對(duì)照品溶液及供試品溶液均在620±1nm處有最大吸收，陰性對(duì)照液在此處幾乎無(wú)吸收。因此選擇620nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

2.2.2 線性范圍 精密量取氧化鋅對(duì)照品溶液0.5，1.0，2.0，3.0，5.0mL及陰性對(duì)照溶液分別置50mL量瓶中，按照2.1.4項(xiàng)下從各精密加入操作，早620nm處測(cè)定其吸光度，以濃度(X)為橫坐標(biāo)，吸光度(Y)為縱坐標(biāo)，進(jìn)行回歸，得回歸方程Y=0.2743X-0.0444(r=0.9962),說(shuō)明線性關(guān)系良好。

2.3 測(cè)定方法 取6批氯霉素爐甘石樣品，按照2.1.2項(xiàng)下方法配制，2.1.4項(xiàng)下方法顯色，按照紫外分光光度法，在620nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，計(jì)算其含量。

2.4 方法學(xué)考察

2.4.1 精密度實(shí)驗(yàn) 精密量取供試品(批號(hào)20120714)1mL，按照2.1.2項(xiàng)下方法配制，2.1.4項(xiàng)下方法顯色，在620nm處測(cè)定吸光度3次，RSD為0.17%，表明儀器精密度良好。

2.4.2 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 精密量取同一樣品3份，每份1mL，按照2.1.2項(xiàng)下方法配制，2.1.4項(xiàng)下方法顯色，在620nm處測(cè)定吸光度3次，RSD為1.57%，表明樣品制備方法重復(fù)性良好。

2.4.3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取同一樣品，精密量取，按照2.1.2項(xiàng)下方法配制，2.1.4項(xiàng)下方法顯色，分別在0,15,30,60，90,120min測(cè)定其吸光度，RSD為0.53%，表明樣品在120min中內(nèi)穩(wěn)定。

2.4.5 加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量的制劑(批號(hào)20120714)6份，精密量取1mL，分別精密加入干燥的對(duì)照品約20mg，按照2.1.2項(xiàng)下方法配制，2.1.4項(xiàng)下方法顯色，測(cè)定吸光度，含量平均回收率的RSD1.79%.

2.4.6 樣品測(cè)定 6批樣品中氧化鋅的平均含量為11.42g/瓶，RSD=3.86%，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 6批樣品中氧化鋅含量

3 討論

爐甘石制劑由于易沉淀，給制備工藝帶來(lái)一定的難度，同時(shí)由于其含量差異較大，也給質(zhì)量控制帶來(lái)了一定的難度，《中國(guó)藥典》一直以絡(luò)合滴定法測(cè)定氧化鋅的含量，滴定法由于所加指示劑因加入量、指示終點(diǎn)與等當(dāng)量間、操作者對(duì)顏色判斷等引起誤差，相對(duì)誤差較大。近年來(lái)，楊連菊、張軍等采用分光光度法測(cè)定氧化鋅的含量，分光光度法較滴定法，具有準(zhǔn)確性好、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)，相對(duì)減少了滴定法的人為誤差，本文選用紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定氯霉素爐甘石中氧化鋅的含量，其準(zhǔn)確性，精密度、重復(fù)性均較好，可用于該制劑的質(zhì)量控制。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(二部)[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010:附錄.

[2]楊連菊，馮學(xué)峰，徐子芳,等.爐甘石藥材及飲片中氧化鋅紫外-可見(jiàn)測(cè)定方法研究[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2011,17(22)：89-91.

[3]楊連菊，馮學(xué)峰，徐子芳,等.紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定馬應(yīng)龍痔瘡膏中氧化鋅的含量[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2011,17(21)：60-62.

[4]張軍，梁愛(ài)君，陳新善,等.分光光度法測(cè)定復(fù)方氧化鋅洗劑中氧化鋅的含量[J].解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào)，2002,18(4)：248-250.