質(zhì)聯(lián)用法分析焊膏中助焊劑的化學(xué)成分

繆瑋

摘 要：采用氣質(zhì)聯(lián)用法對焊膏助焊劑的化學(xué)成分和活性進行研究。運用溶劑溶解進口焊膏樣品，并通過離心分離法將樣品金屬粉末與助焊劑進行嚴格的物質(zhì)分離。在初步萃取助焊劑后，采用紅外光譜分析儀與GC-MS深入分析測試樣品，進而得出焊膏助焊劑的化學(xué)成分。

關(guān)鍵詞：氣質(zhì)聯(lián)用法；焊膏；助焊劑；譜庫

中圖分類號：TG42 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）11-0004-02

助焊劑是一種混合體，由胺類物質(zhì)、有機溶劑、羧酸鹽和羧酸組成，在化學(xué)成分分析上有一定困難。采用傳統(tǒng)的薄層色譜、紅外光譜、柱色譜和質(zhì)譜對助焊劑的成分進行分析，結(jié)果很不理想。作為焊接貼裝技術(shù)的重要輔料之一，助焊劑在波峰、回流焊中發(fā)揮著重要的作用，它能夠保護焊接材料，增加焊錫膏的使用壽命。此次實驗將分別使用甲苯、丙酮和乙醇這三種化學(xué)實驗試劑，利用同樣的方式和順序分析法來測試進口焊膏樣品中的助焊劑化學(xué)成分，并完成對其的定性分析。

1 測試實驗

1.1 原材料試劑和儀器設(shè)備

實驗原材料是進口鉛焊錫膏（焊膏的一種）。準備無水乙醇、分液漏斗、甲苯、石油醚、無水乙醚和乙氰等試驗用品，用來分析試劑純。儀器設(shè)備則采用上海安亭科技儀器廠出產(chǎn)的離心機、姚紀銘稱重校驗設(shè)備有限公司生產(chǎn)制造的JM6102型號電子天平、Nicolet公司生產(chǎn)的AVATAR360型號的傅里葉紅外光譜儀和日本島津公司生產(chǎn)的氣質(zhì)聯(lián)用法光譜儀。

1.2 實驗基本條件

1.2.1 色譜條件

DB-1柱參數(shù)為：30 m×0.25 mm×0.25 μm。焊膏進樣方式采取分流進樣的方式，分流比值為10∶1.載氣參數(shù)為He（99.999%），進樣口溫度為280 ℃，柱流量（恒流）為1.0 mL/ min，進樣量為1 μL。升溫程序為：初始溫度為40～60 ℃，這個溫度狀態(tài)保持3 min后，以10 ℃/min的速度升至 300 ℃，并保持10 min， 整體升溫程序用時35 min。

1.2.2 質(zhì)譜條件

質(zhì)譜掃描范圍是20～550 amu，電子能量為70 eV，四級桿溫度定值為150 ℃，設(shè)置離子源溫度為200 ℃。試驗將采用NISTl07標準譜庫和E1離子源進行。

1.3 處理樣品和儀器制備

處理樣品和儀器制備的具體步驟為：①取10 g左右的焊膏樣品放置在10 mL標準離心管中，滴入5～8 mL丙酮并攪拌，然后將其放入離心機內(nèi)進行充分分離。離心機以2 000 r/min的速度進行離心運動10 min，之后將其靜置5 min。②倒出上層丙酮試劑溶劑，并將其放入到干燥容器內(nèi)，加入5～6 mL丙酮溶液于離心管內(nèi)，完成攪拌—離心—靜置——上層液倒出這一過程。重復(fù)上述實驗過程5～6遍，濃縮后形成溶液A.③取部分溶液A以進行進一步的濃縮，濃縮后得到25 mL的溶液，將其置于離心管中3 h，之后萃取離心管中的橙黃色油狀物體，得到B溶液和水層。④將25 mL乙醚試劑滴入水層，并從已經(jīng)靜置了3 h的溶液中分離得到油狀物質(zhì)C.⑤將不溶于丙酮試劑的白色乳狀物質(zhì)置于離心管內(nèi)的金屬粉末中，滴入25 mL濃縮離心液，之后從中攝取白色懸浮乳狀物D，并將其妥善保存，便于后期實驗使用。

1.4 測試方法

電子能量值為70 eV，并提供輔助溫度280 ℃；質(zhì)量數(shù)規(guī)定范圍為50～550 u；采用SIM、全掃描方法。

2 結(jié)果討論

2.1 分析丙酮溶劑樣品

同時放入溶劑中油狀物B與C 25 mL乙醚溶劑，攝取液和溶液A采取GC-MS實驗測試。從流程上得知：包含三個不同強度峰，對焊膏中的助焊劑采取簡便式定性，如果包含強度較小峰值，也要對較小峰進行檢索任務(wù)，將其結(jié)果與NISTl07譜圖庫對照。

實驗結(jié)果表明：焊膏中的助焊劑溶劑物質(zhì)是三丙二醇甲醚，常用膜劑是松香酸，緩蝕劑是苯丙三氮，黏度適中溶劑是二丙二醇，活性劑是十四酸與反油酸。在此次試驗中，沒有在檢索庫中檢索出一亞油酸甘油酯和反油酸，樣品萃取的助焊劑利用化學(xué)實驗成分檢索。

2.2 甲苯和乙醇溶劑樣品的實驗結(jié)果分析

根據(jù)實驗樣品制備程序，采用溶劑甲苯和乙醇對焊錫膏樣品助焊劑的化學(xué)成分進行分析，做GC-MS 測試時，要對照NISTl07譜圖庫和自身總離子流程圖完成檢索。焊膏化學(xué)成分包括活性劑（正辛酸、軟脂酸、松香酸、反油酸）、溶劑（二丙

二醇、三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚）、緩蝕劑（苯并三氮唑）、有關(guān)單體和縮合物。

2.3 分析紅外線測試樣品

取出已經(jīng)制備好的樣品，即懸浮物質(zhì)D，將其烘干處理后，使用紅外測試儀對其進行測試，測試結(jié)果如圖1所示。1 696 cm—1和1 276 cm—1是與季碳原子相連的的羧酸υC=O和υC—O的振動，2 651 cm—1是二聚羧酸中—OH的伸縮振動，1 384 cm—1和1 365 cm—1是異丙基σ—CH3的變形振動，1 696 cm—1處有峰歸，屬于液態(tài)或固態(tài)羧酸。對照Sadtler紅外標準譜圖庫，可推測該懸浮物D為松香酸。

采用氣質(zhì)聯(lián)用法對焊膏中的助焊劑進行化學(xué)成分分析，可以為助焊劑的分組選擇和后期的信息評價提供可靠的參考信息，但此次實驗未對較為復(fù)雜的物質(zhì)含量進行深入研究。

3 結(jié)束語

使用不同溶液對進口焊錫膏進行對比試驗，從溶解度和溶劑的差異極性中產(chǎn)生出不同分組下的溶解物質(zhì)，從而避免了微量復(fù)雜物質(zhì)的溶解。對溶液（A，B，C）進行GC-MS測試，測試結(jié)果表明：進口焊錫膏的活性成分主要為軟脂酸、十四酸、松香酸、反油酸和正辛酸；溶劑的主要成分為三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、縮合物和部分單體；緩蝕劑的主要成分為苯并三氮唑。

參考文獻

[1]陳昕，王璐，司士輝.氣質(zhì)聯(lián)用法分析焊膏中助焊劑的化學(xué)成分[J].湖南師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報，2011（06）.

[2]張玉，金霞，楊倡進，等.氣質(zhì)聯(lián)用方法分析助焊劑助焊膏中的活性成分[J].浙江冶金，2013（02）.

[3]張華麗.無鹵素焊膏中助焊劑的成分分析與研制[D].長沙：中南大學(xué)，2010.

〔編輯：王霞〕

摘 要：采用氣質(zhì)聯(lián)用法對焊膏助焊劑的化學(xué)成分和活性進行研究。運用溶劑溶解進口焊膏樣品，并通過離心分離法將樣品金屬粉末與助焊劑進行嚴格的物質(zhì)分離。在初步萃取助焊劑后，采用紅外光譜分析儀與GC-MS深入分析測試樣品，進而得出焊膏助焊劑的化學(xué)成分。

關(guān)鍵詞：氣質(zhì)聯(lián)用法；焊膏；助焊劑；譜庫

中圖分類號：TG42 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）11-0004-02

助焊劑是一種混合體，由胺類物質(zhì)、有機溶劑、羧酸鹽和羧酸組成，在化學(xué)成分分析上有一定困難。采用傳統(tǒng)的薄層色譜、紅外光譜、柱色譜和質(zhì)譜對助焊劑的成分進行分析，結(jié)果很不理想。作為焊接貼裝技術(shù)的重要輔料之一，助焊劑在波峰、回流焊中發(fā)揮著重要的作用，它能夠保護焊接材料，增加焊錫膏的使用壽命。此次實驗將分別使用甲苯、丙酮和乙醇這三種化學(xué)實驗試劑，利用同樣的方式和順序分析法來測試進口焊膏樣品中的助焊劑化學(xué)成分，并完成對其的定性分析。

1 測試實驗

1.1 原材料試劑和儀器設(shè)備

實驗原材料是進口鉛焊錫膏（焊膏的一種）。準備無水乙醇、分液漏斗、甲苯、石油醚、無水乙醚和乙氰等試驗用品，用來分析試劑純。儀器設(shè)備則采用上海安亭科技儀器廠出產(chǎn)的離心機、姚紀銘稱重校驗設(shè)備有限公司生產(chǎn)制造的JM6102型號電子天平、Nicolet公司生產(chǎn)的AVATAR360型號的傅里葉紅外光譜儀和日本島津公司生產(chǎn)的氣質(zhì)聯(lián)用法光譜儀。

1.2 實驗基本條件

1.2.1 色譜條件

DB-1柱參數(shù)為：30 m×0.25 mm×0.25 μm。焊膏進樣方式采取分流進樣的方式，分流比值為10∶1.載氣參數(shù)為He（99.999%），進樣口溫度為280 ℃，柱流量（恒流）為1.0 mL/ min，進樣量為1 μL。升溫程序為：初始溫度為40～60 ℃，這個溫度狀態(tài)保持3 min后，以10 ℃/min的速度升至 300 ℃，并保持10 min， 整體升溫程序用時35 min。

1.2.2 質(zhì)譜條件

質(zhì)譜掃描范圍是20～550 amu，電子能量為70 eV，四級桿溫度定值為150 ℃，設(shè)置離子源溫度為200 ℃。試驗將采用NISTl07標準譜庫和E1離子源進行。

1.3 處理樣品和儀器制備

處理樣品和儀器制備的具體步驟為：①取10 g左右的焊膏樣品放置在10 mL標準離心管中，滴入5～8 mL丙酮并攪拌，然后將其放入離心機內(nèi)進行充分分離。離心機以2 000 r/min的速度進行離心運動10 min，之后將其靜置5 min。②倒出上層丙酮試劑溶劑，并將其放入到干燥容器內(nèi)，加入5～6 mL丙酮溶液于離心管內(nèi)，完成攪拌—離心—靜置——上層液倒出這一過程。重復(fù)上述實驗過程5～6遍，濃縮后形成溶液A.③取部分溶液A以進行進一步的濃縮，濃縮后得到25 mL的溶液，將其置于離心管中3 h，之后萃取離心管中的橙黃色油狀物體，得到B溶液和水層。④將25 mL乙醚試劑滴入水層，并從已經(jīng)靜置了3 h的溶液中分離得到油狀物質(zhì)C.⑤將不溶于丙酮試劑的白色乳狀物質(zhì)置于離心管內(nèi)的金屬粉末中，滴入25 mL濃縮離心液，之后從中攝取白色懸浮乳狀物D，并將其妥善保存，便于后期實驗使用。

1.4 測試方法

電子能量值為70 eV，并提供輔助溫度280 ℃；質(zhì)量數(shù)規(guī)定范圍為50～550 u；采用SIM、全掃描方法。

2 結(jié)果討論

2.1 分析丙酮溶劑樣品

同時放入溶劑中油狀物B與C 25 mL乙醚溶劑，攝取液和溶液A采取GC-MS實驗測試。從流程上得知：包含三個不同強度峰，對焊膏中的助焊劑采取簡便式定性，如果包含強度較小峰值，也要對較小峰進行檢索任務(wù)，將其結(jié)果與NISTl07譜圖庫對照。

實驗結(jié)果表明：焊膏中的助焊劑溶劑物質(zhì)是三丙二醇甲醚，常用膜劑是松香酸，緩蝕劑是苯丙三氮，黏度適中溶劑是二丙二醇，活性劑是十四酸與反油酸。在此次試驗中，沒有在檢索庫中檢索出一亞油酸甘油酯和反油酸，樣品萃取的助焊劑利用化學(xué)實驗成分檢索。

2.2 甲苯和乙醇溶劑樣品的實驗結(jié)果分析

根據(jù)實驗樣品制備程序，采用溶劑甲苯和乙醇對焊錫膏樣品助焊劑的化學(xué)成分進行分析，做GC-MS 測試時，要對照NISTl07譜圖庫和自身總離子流程圖完成檢索。焊膏化學(xué)成分包括活性劑（正辛酸、軟脂酸、松香酸、反油酸）、溶劑（二丙

二醇、三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚）、緩蝕劑（苯并三氮唑）、有關(guān)單體和縮合物。

2.3 分析紅外線測試樣品

取出已經(jīng)制備好的樣品，即懸浮物質(zhì)D，將其烘干處理后，使用紅外測試儀對其進行測試，測試結(jié)果如圖1所示。1 696 cm—1和1 276 cm—1是與季碳原子相連的的羧酸υC=O和υC—O的振動，2 651 cm—1是二聚羧酸中—OH的伸縮振動，1 384 cm—1和1 365 cm—1是異丙基σ—CH3的變形振動，1 696 cm—1處有峰歸，屬于液態(tài)或固態(tài)羧酸。對照Sadtler紅外標準譜圖庫，可推測該懸浮物D為松香酸。

采用氣質(zhì)聯(lián)用法對焊膏中的助焊劑進行化學(xué)成分分析，可以為助焊劑的分組選擇和后期的信息評價提供可靠的參考信息，但此次實驗未對較為復(fù)雜的物質(zhì)含量進行深入研究。

3 結(jié)束語

使用不同溶液對進口焊錫膏進行對比試驗，從溶解度和溶劑的差異極性中產(chǎn)生出不同分組下的溶解物質(zhì)，從而避免了微量復(fù)雜物質(zhì)的溶解。對溶液（A，B，C）進行GC-MS測試，測試結(jié)果表明：進口焊錫膏的活性成分主要為軟脂酸、十四酸、松香酸、反油酸和正辛酸；溶劑的主要成分為三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、縮合物和部分單體；緩蝕劑的主要成分為苯并三氮唑。

參考文獻

[1]陳昕，王璐，司士輝.氣質(zhì)聯(lián)用法分析焊膏中助焊劑的化學(xué)成分[J].湖南師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報，2011（06）.

[2]張玉，金霞，楊倡進，等.氣質(zhì)聯(lián)用方法分析助焊劑助焊膏中的活性成分[J].浙江冶金，2013（02）.

[3]張華麗.無鹵素焊膏中助焊劑的成分分析與研制[D].長沙：中南大學(xué)，2010.

〔編輯：王霞〕

摘 要：采用氣質(zhì)聯(lián)用法對焊膏助焊劑的化學(xué)成分和活性進行研究。運用溶劑溶解進口焊膏樣品，并通過離心分離法將樣品金屬粉末與助焊劑進行嚴格的物質(zhì)分離。在初步萃取助焊劑后，采用紅外光譜分析儀與GC-MS深入分析測試樣品，進而得出焊膏助焊劑的化學(xué)成分。

關(guān)鍵詞：氣質(zhì)聯(lián)用法；焊膏；助焊劑；譜庫

中圖分類號：TG42 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）11-0004-02

助焊劑是一種混合體，由胺類物質(zhì)、有機溶劑、羧酸鹽和羧酸組成，在化學(xué)成分分析上有一定困難。采用傳統(tǒng)的薄層色譜、紅外光譜、柱色譜和質(zhì)譜對助焊劑的成分進行分析，結(jié)果很不理想。作為焊接貼裝技術(shù)的重要輔料之一，助焊劑在波峰、回流焊中發(fā)揮著重要的作用，它能夠保護焊接材料，增加焊錫膏的使用壽命。此次實驗將分別使用甲苯、丙酮和乙醇這三種化學(xué)實驗試劑，利用同樣的方式和順序分析法來測試進口焊膏樣品中的助焊劑化學(xué)成分，并完成對其的定性分析。

1 測試實驗

1.1 原材料試劑和儀器設(shè)備

實驗原材料是進口鉛焊錫膏（焊膏的一種）。準備無水乙醇、分液漏斗、甲苯、石油醚、無水乙醚和乙氰等試驗用品，用來分析試劑純。儀器設(shè)備則采用上海安亭科技儀器廠出產(chǎn)的離心機、姚紀銘稱重校驗設(shè)備有限公司生產(chǎn)制造的JM6102型號電子天平、Nicolet公司生產(chǎn)的AVATAR360型號的傅里葉紅外光譜儀和日本島津公司生產(chǎn)的氣質(zhì)聯(lián)用法光譜儀。

1.2 實驗基本條件

1.2.1 色譜條件

DB-1柱參數(shù)為：30 m×0.25 mm×0.25 μm。焊膏進樣方式采取分流進樣的方式，分流比值為10∶1.載氣參數(shù)為He（99.999%），進樣口溫度為280 ℃，柱流量（恒流）為1.0 mL/ min，進樣量為1 μL。升溫程序為：初始溫度為40～60 ℃，這個溫度狀態(tài)保持3 min后，以10 ℃/min的速度升至 300 ℃，并保持10 min， 整體升溫程序用時35 min。

1.2.2 質(zhì)譜條件

質(zhì)譜掃描范圍是20～550 amu，電子能量為70 eV，四級桿溫度定值為150 ℃，設(shè)置離子源溫度為200 ℃。試驗將采用NISTl07標準譜庫和E1離子源進行。

1.3 處理樣品和儀器制備

處理樣品和儀器制備的具體步驟為：①取10 g左右的焊膏樣品放置在10 mL標準離心管中，滴入5～8 mL丙酮并攪拌，然后將其放入離心機內(nèi)進行充分分離。離心機以2 000 r/min的速度進行離心運動10 min，之后將其靜置5 min。②倒出上層丙酮試劑溶劑，并將其放入到干燥容器內(nèi)，加入5～6 mL丙酮溶液于離心管內(nèi)，完成攪拌—離心—靜置——上層液倒出這一過程。重復(fù)上述實驗過程5～6遍，濃縮后形成溶液A.③取部分溶液A以進行進一步的濃縮，濃縮后得到25 mL的溶液，將其置于離心管中3 h，之后萃取離心管中的橙黃色油狀物體，得到B溶液和水層。④將25 mL乙醚試劑滴入水層，并從已經(jīng)靜置了3 h的溶液中分離得到油狀物質(zhì)C.⑤將不溶于丙酮試劑的白色乳狀物質(zhì)置于離心管內(nèi)的金屬粉末中，滴入25 mL濃縮離心液，之后從中攝取白色懸浮乳狀物D，并將其妥善保存，便于后期實驗使用。

1.4 測試方法

電子能量值為70 eV，并提供輔助溫度280 ℃；質(zhì)量數(shù)規(guī)定范圍為50～550 u；采用SIM、全掃描方法。

2 結(jié)果討論

2.1 分析丙酮溶劑樣品

同時放入溶劑中油狀物B與C 25 mL乙醚溶劑，攝取液和溶液A采取GC-MS實驗測試。從流程上得知：包含三個不同強度峰，對焊膏中的助焊劑采取簡便式定性，如果包含強度較小峰值，也要對較小峰進行檢索任務(wù)，將其結(jié)果與NISTl07譜圖庫對照。

實驗結(jié)果表明：焊膏中的助焊劑溶劑物質(zhì)是三丙二醇甲醚，常用膜劑是松香酸，緩蝕劑是苯丙三氮，黏度適中溶劑是二丙二醇，活性劑是十四酸與反油酸。在此次試驗中，沒有在檢索庫中檢索出一亞油酸甘油酯和反油酸，樣品萃取的助焊劑利用化學(xué)實驗成分檢索。

2.2 甲苯和乙醇溶劑樣品的實驗結(jié)果分析

根據(jù)實驗樣品制備程序，采用溶劑甲苯和乙醇對焊錫膏樣品助焊劑的化學(xué)成分進行分析，做GC-MS 測試時，要對照NISTl07譜圖庫和自身總離子流程圖完成檢索。焊膏化學(xué)成分包括活性劑（正辛酸、軟脂酸、松香酸、反油酸）、溶劑（二丙

二醇、三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚）、緩蝕劑（苯并三氮唑）、有關(guān)單體和縮合物。

2.3 分析紅外線測試樣品

取出已經(jīng)制備好的樣品，即懸浮物質(zhì)D，將其烘干處理后，使用紅外測試儀對其進行測試，測試結(jié)果如圖1所示。1 696 cm—1和1 276 cm—1是與季碳原子相連的的羧酸υC=O和υC—O的振動，2 651 cm—1是二聚羧酸中—OH的伸縮振動，1 384 cm—1和1 365 cm—1是異丙基σ—CH3的變形振動，1 696 cm—1處有峰歸，屬于液態(tài)或固態(tài)羧酸。對照Sadtler紅外標準譜圖庫，可推測該懸浮物D為松香酸。

采用氣質(zhì)聯(lián)用法對焊膏中的助焊劑進行化學(xué)成分分析，可以為助焊劑的分組選擇和后期的信息評價提供可靠的參考信息，但此次實驗未對較為復(fù)雜的物質(zhì)含量進行深入研究。

3 結(jié)束語

使用不同溶液對進口焊錫膏進行對比試驗，從溶解度和溶劑的差異極性中產(chǎn)生出不同分組下的溶解物質(zhì)，從而避免了微量復(fù)雜物質(zhì)的溶解。對溶液（A，B，C）進行GC-MS測試，測試結(jié)果表明：進口焊錫膏的活性成分主要為軟脂酸、十四酸、松香酸、反油酸和正辛酸；溶劑的主要成分為三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、縮合物和部分單體；緩蝕劑的主要成分為苯并三氮唑。

參考文獻

[1]陳昕，王璐，司士輝.氣質(zhì)聯(lián)用法分析焊膏中助焊劑的化學(xué)成分[J].湖南師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報，2011（06）.

[2]張玉，金霞，楊倡進，等.氣質(zhì)聯(lián)用方法分析助焊劑助焊膏中的活性成分[J].浙江冶金，2013（02）.

[3]張華麗.無鹵素焊膏中助焊劑的成分分析與研制[D].長沙：中南大學(xué)，2010.

〔編輯：王霞〕