FP—640火焰光度法快速測定大蒜中的全鉀含量

趙春芝等

摘要：采用FP-640火焰光度計對大蒜中的全鉀含量進行測定，結(jié)果表明該方法操作簡單，測定速度快，準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，是一種實用性很強的快速測定鉀元素含量的方法。

關(guān)鍵詞：FP-640火焰光度計；大蒜；全鉀

中圖分類號：S633.401 文獻標(biāo)識號：A 文章編號：1001-4942（2014）03-0110-03

AbstractFP-640 flame photometer was used to determine the total potassium content in garlic. The results showed that this method had strong practicability with simple operation， rapid determining speed， high accuracy and good repeatability.

Key wordsFP-640 flame photometer； Garlic； Total potassium

隨著生活水平的提高，蔬菜品質(zhì)越來越受到人們的重視。多數(shù)研究認(rèn)為，滿足優(yōu)良品種的營養(yǎng)是使其發(fā)揮優(yōu)質(zhì)潛力的重要條件，其中鉀是公認(rèn)的“品質(zhì)元素”，在改善蔬菜品質(zhì)方面起著舉足輕重的作用[1～3，12]。合理增施鉀肥可使大蒜的外觀品質(zhì)得到改善，平均單頭蒜重增加，提高大蒜的市場競爭力；蒜頭內(nèi)可溶性碳水化合物和氨基酸總量增加，優(yōu)質(zhì)氨基酸的含量由4.6%增加到5.31%，大蒜營養(yǎng)品質(zhì)得到明顯改善[4]。施用硫酸鉀能增加蔬菜和水果的維生素C、可溶性固形物、糖分和淀粉含量，減少有害物質(zhì)含量[5，6]。鉀不但能改善作物品質(zhì)而且對大蒜增產(chǎn)效果也很明顯[7]。但鉀肥的施用并不是越多越好，必須與氮、磷按一定比例配施，最適宜大蒜生長發(fā)育的氮磷鉀比例為1∶（0.25～0.35）∶（0.85～0.95），過多的鉀肥會降低蔬菜VC含量[8～10]。植株中的鉀全靠從土壤中吸收所得，植株中的鉀含量能夠反映土壤的供鉀能力，因此鉀含量的測定在生產(chǎn)上有著重要的意義，常需要大批量測定植株中全鉀的含量[11]。

大蒜植株中鉀元素含量較低，過去常采用滴定分析和原子吸收分光光度計測定的方法，速度慢，效率低，而且存在難以避免的人為誤差。本試驗采用FP-640火焰光度計測定大蒜中的全鉀含量，不但省時省力，而且精準(zhǔn)可靠。

1材料與方法

1.1材料

供試材料為2013年5月取自山東農(nóng)業(yè)大學(xué)南校區(qū)園藝實驗站的砂培大蒜植株。

1.2主要儀器和試劑

1.2.1主要儀器FP-640型火焰光度計，上海精密科學(xué)儀器有限公司；WR-3A微波消解儀，北京美城科貿(mào)集團；DHG-9243B5-Ⅲ型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海新苗醫(yī)療器械制作有限公司；PL303型電子天平（d=0.001 g）。

1.2.2主要試劑濃硫酸（H2SO4）、雙氧水（H2O2）、100 mg/L K標(biāo)準(zhǔn)溶液。

100 mg/L K標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取KCl（分析純，110℃烘2 h）0.1907 g溶解于水中，轉(zhuǎn)入1 L容量瓶中，定容。

1.3實驗方法

1.3.1樣品處理預(yù)處理：將大蒜植株去除根、假莖、葉及蒜頭外皮，只留蒜頭，晾干切碎后放于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)105℃殺青2 h，然后80℃烘干至衡重，磨細過篩（0.25～0.50 mm），然后隨機取樣10次，一次一組，每組設(shè)3個重復(fù)。

濃硫酸-雙氧水消化：稱磨細烘干的大蒜樣品0.1000 g，置于100 ml開氏瓶或消化管中，先用水濕潤，然后加濃H2SO4 5 ml，輕輕搖勻（最好放置過夜），瓶口放一個彎頸漏斗，在消化爐上先低溫緩緩加熱，待濃硫酸分解冒白煙逐漸升高溫度。當(dāng)溶液全部呈棕黑色時從消化爐上取下開氏瓶，稍冷，逐滴加入300 g/L H2O2 10滴，并不斷搖動開氏瓶（H2O2 滴加時應(yīng)直接滴入瓶底溶液中，若滴在瓶壁上， H2O2 會很快分解，失去氧化效果），以利反應(yīng)充分進行。再加熱至微沸10～20 min，稍冷后再加入H2O2 5～10滴 。如此反復(fù)2～3次，直至消煮液呈無色或清亮色后，再加熱5～10 min，以除盡過剩的雙氧水。用坩堝夾取下開氏瓶冷卻，用少量水沖洗小漏斗，洗液洗入瓶中，用pH試紙測定酸堿度，酸濃度在0.2 mol/L時對K、Na的測定幾乎無影響，一般不得超過0.25 mol/L。將消煮液用水定容至100 ml（V1），取過濾液（或放至澄清的上清液）供K元素測定。每批消煮的同時，進行空白試驗，以校正試劑和方法的誤差。

1.3.2FP-640型火焰光度計測定吸取定容后的消煮液5.00 ml（V2）于25 ml容量瓶中，用水定容（V3），待測。

標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：準(zhǔn)確吸取100 mg/L K標(biāo)準(zhǔn)溶液0、5、10、15、20、25、30 ml，分別放入50 ml容量瓶中，加入定容后的空白消煮液5～10 ml（使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子成分和待測液相近），加水定容，即得0、10、20、30、40、50、60 mg/L K的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。以標(biāo)準(zhǔn)溶液0濃度定檢流計讀數(shù)為零，以標(biāo)準(zhǔn)溶液最高濃度（60 mg/L）確定火焰光度計檢流計的滿度，重復(fù)測量3次后，對系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定，記錄檢流計讀數(shù)，以系列濃度為橫坐標(biāo)、檢流計讀數(shù)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品測定：按照上述方法對樣品液進行測定，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出測試樣品相對應(yīng)檢流計讀數(shù)點的鉀離子濃度，然后根據(jù)公式計算出全鉀含量。計算公式：

全K（%）=C×（V3/m）×（V1/V2）×10-4

式中，C為依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出的K濃度，mg/L；V1為消煮液定容體積，ml；V2為消煮液的吸取體積，ml；V3為測讀數(shù)定容體積，ml；m為稱樣量，g； 10-4為將mg/L濃度單位換算為百分含量的換算因數(shù)。endprint

2結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

以配制的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo)、檢流計讀數(shù)為縱坐標(biāo)，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=1.4964x+5.8214，R2=0.9847（圖1）。

3結(jié)論

FP-640型火焰光度計是目前針對鉀和鈉元素測定的儀器，以發(fā)射光譜法為基本原理，依據(jù)低濃度條件下物質(zhì)含量與其發(fā)射譜線強度成正比的理論研制而成。其自身的鉀離子線性范圍為0.02～0.07 mmol/L，操作簡單，測定速度快，測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，精密度高，實用性強，尤其適合大批量樣品的測定，而且儀器的性價比也較高，適合在多部門推廣應(yīng)用。

參考文獻：

[1]鮑士旦. 土壤農(nóng)化分析[M]. 北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2000：263-271.

[2]詹長庚，姜麗娜. 配施鉀肥對改善番茄、西瓜、榨菜和紅麻產(chǎn)品品質(zhì)的影響[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，1990（2）：86-88.

[3]何萍，李玉影，金繼運. 鉀肥用量對面包強筋小麥產(chǎn)量和品質(zhì)的影響[J].土壤肥料，2002（1）：20-22.

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[5]李家康. 我國北方施用硫酸鉀對提高蔬菜和果樹產(chǎn)量與品質(zhì)的作用[J].土壤肥料，1996（2）：32-33.

[6]唐玉霞，孟春香.不同鉀肥品種對番茄產(chǎn)量和品質(zhì)的影響[J].土壤肥料，1996（3）：46-47.

[7]李樹和，劉暢，張衛(wèi)華. 鉀含量變化對無土栽培寶坁大蒜生長的影響[J].天津農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010，16（1）：101-104.

[8]張海燕，董順旭，董曉霞，等.氮磷鉀不同配比對甘薯產(chǎn)量和品質(zhì)的影響[J].山東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，45（3）：76-79.

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[11]山東省技術(shù)監(jiān)督局.DB37/T 1626-2010植物全鉀的測定：火焰光度法[S].

[12]張自坤，李華，譚月強，等.鉀肥對薄皮甜瓜品質(zhì)的影響[J].山東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2012，44（1）：77-78.endprint

2結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

以配制的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo)、檢流計讀數(shù)為縱坐標(biāo)，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=1.4964x+5.8214，R2=0.9847（圖1）。

3結(jié)論

FP-640型火焰光度計是目前針對鉀和鈉元素測定的儀器，以發(fā)射光譜法為基本原理，依據(jù)低濃度條件下物質(zhì)含量與其發(fā)射譜線強度成正比的理論研制而成。其自身的鉀離子線性范圍為0.02～0.07 mmol/L，操作簡單，測定速度快，測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，精密度高，實用性強，尤其適合大批量樣品的測定，而且儀器的性價比也較高，適合在多部門推廣應(yīng)用。

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[12]張自坤，李華，譚月強，等.鉀肥對薄皮甜瓜品質(zhì)的影響[J].山東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2012，44（1）：77-78.endprint

2結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

以配制的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo)、檢流計讀數(shù)為縱坐標(biāo)，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=1.4964x+5.8214，R2=0.9847（圖1）。

3結(jié)論

FP-640型火焰光度計是目前針對鉀和鈉元素測定的儀器，以發(fā)射光譜法為基本原理，依據(jù)低濃度條件下物質(zhì)含量與其發(fā)射譜線強度成正比的理論研制而成。其自身的鉀離子線性范圍為0.02～0.07 mmol/L，操作簡單，測定速度快，測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，精密度高，實用性強，尤其適合大批量樣品的測定，而且儀器的性價比也較高，適合在多部門推廣應(yīng)用。

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[8]張海燕，董順旭，董曉霞，等.氮磷鉀不同配比對甘薯產(chǎn)量和品質(zhì)的影響[J].山東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，45（3）：76-79.

[9]郭熙盛，劉才宇，王文軍.鉀肥對洋蔥產(chǎn)量、品質(zhì)及養(yǎng)分吸收的影響[J].中國蔬菜，1999（2）：12-14.

[10]張振賢.蔬菜栽培學(xué)[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2003.

[11]山東省技術(shù)監(jiān)督局.DB37/T 1626-2010植物全鉀的測定：火焰光度法[S].

[12]張自坤，李華，譚月強，等.鉀肥對薄皮甜瓜品質(zhì)的影響[J].山東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2012，44（1）：77-78.endprint