PVC樹脂雜點產(chǎn)生的原因分析及預(yù)防

李 勤，趙 峰

（內(nèi)蒙古烏海化工有限公司，內(nèi)蒙古 烏海 016034）

PVC 樹脂中的雜點指可見的不同于正常樹脂顏色的粒子，雜點作為PVC 樹脂的一個重要質(zhì)量指標，對樹脂的品級率起決定性作用，因其對樹脂深加工制品的外觀影響極大，一直受到生產(chǎn)、加工企業(yè)的高度重視，同時也直接反映了PVC 生產(chǎn)企業(yè)的工藝管理水平和生產(chǎn)環(huán)境條件。實際生產(chǎn)中雜點來源于許多方面，主要包括原材料帶來的外來雜質(zhì)和系統(tǒng)自身產(chǎn)生的雜質(zhì)等，只有充分了解其產(chǎn)生的根源并制定相應(yīng)的措施，才能從根本上對其作到有效的控制，從而滿足用戶對該項指標的要求。

1 外來的雜質(zhì)粒子

1.1 無離子水

1.1.1 原因分析

正常情況下，無離子水不含雜質(zhì)，但在實際生產(chǎn)中，無離子水槽的液位不斷變化，由于其有排空管，因而會產(chǎn)生“呼吸效應(yīng)”將外界空氣中的懸浮物帶入其內(nèi)部，經(jīng)過長時間的靜置、沉淀，逐漸在其底部沉積，最后隨生產(chǎn)用水進入聚合系統(tǒng)，從而形成PVC樹脂質(zhì)量的影響因素。

離子交換樹脂有時因設(shè)備故障進入系統(tǒng)而產(chǎn)生雜點。這種異常比較隱蔽，在實際生產(chǎn)中，不易發(fā)現(xiàn)。

1.1.2 預(yù)防措施

針對純水槽（冷水槽、熱水槽）可以在其排空管上加裝適宜的止逆閥，從而使其與外界切實隔離。

在對純水制作過程中，要定期檢查樹脂交換塔，以確保其運行正常。

1.2 單體

1.2.1 原因分析

以下3個原因會造成雜點升高。

（1）單體中的高沸物會影響聚合體系的穩(wěn)定性，造成膠孔粒子的凝聚，從而形成粗粒子、塊狀物，最終可能變成雜點。

（2）大的鐵銹對雜點的影響顯而易見，但體系中存在的鐵離子則會使產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性降低，并且與聚合物中的氯反應(yīng)促進降解，從而使產(chǎn)品帶色。

（3）單體中的氧及聚合用水、釜內(nèi)空氣的含氧在生產(chǎn)過程中會與單體形成不穩(wěn)定的過氧化物，分解生成甲醛羧基等，影響PVC 的熱穩(wěn)定性，最終產(chǎn)生雜點。

1.2.2 預(yù)防措施

（1）對高沸物嚴控工藝指標。造成高沸物升高的原因主要是高塔再沸器內(nèi)自聚或結(jié)焦，或高沸塔內(nèi)部自聚傳質(zhì)、傳熱效果下降，從而使在實際操作中工藝指標嚴重偏離。采取的辦法就是根據(jù)具體情況對其進行清理。

（2）對鐵離子控制的唯一辦法就是控制精餾系統(tǒng)的pH 值，加強對固堿干燥器的檢查、修復(fù)。

（3）在連續(xù)生產(chǎn)中，氧不易進入系統(tǒng)，但當聚合釜因清釜、檢修完畢后可能因置換不嚴格而存在氧，對此，在聚合釜投用前，要嚴格按工藝規(guī)程要求進行置換。

1.3 助劑帶入的雜質(zhì)

1.3.1 原因分析

在助劑自身質(zhì)量正常的情況下，在配置的過程中也可能人為地帶入、產(chǎn)生雜質(zhì)粒子。經(jīng)過對配置助劑過程的跟蹤分析，發(fā)現(xiàn)有些雜質(zhì)產(chǎn)生于配置過程中，特別是分散劑。在配置分散劑的過程中，主要有2個方面影響因素，一是配置過程中的稱料、預(yù)溶，由于工作環(huán)境的限制，工作場所的粉塵、雜質(zhì)等都有可能進入助劑中；二是在預(yù)溶過程中配制槽本身帶來的黑黃點。由于分散劑本身黏度較大，在濃度較高的情況下尤其明顯。分散劑在預(yù)溶時的濃度較高，在配制槽內(nèi)的各個地方都有粘附的分散劑存在，特別是加熱盤管上。當預(yù)溶完成需要加熱進一步提高溶解度時，盤管上黏附的分散劑就會因高溫而變色、甚至變焦而形成黑色的硬塊或黃褐色的膠狀物，一旦脫落下來，配制槽內(nèi)的攪拌又會將其部分打碎，這些膠狀物進入聚合系統(tǒng)后，不可避免地形成黑黃點。這也是許多企業(yè)所忽視的。

1.3.2 預(yù)防措施

（1）改善工作環(huán)境，減少粉塵、雜質(zhì)的影響。改變配料場所為了通風(fēng)而自然開放的方式，盡量作到既通風(fēng)良好，又避免粉塵進入。

（2）實驗證明，在配制過程中，在配制槽口加裝8目的過濾網(wǎng)，可有效地避免倒料時大塊糊狀物產(chǎn)生，同時在溶解槽到儲槽的管道上加裝30目的Y形過濾器，能除去此類雜質(zhì)。

（3）定期清理分散劑配制槽，防止其中的膠狀物脫落。

1.4 防粘釜劑帶入的雜質(zhì)

1.4.1 原因分析

在防粘釜劑涂布過程的清洗操作中，由于操作不規(guī)范，往往造成沖洗不干凈，從而使樹脂受到涂布液的污染而產(chǎn)生與涂布液相似顏色的次品料。

1.4.2 預(yù)防措施

切實加強對聚合釜涂布的規(guī)范化操作，同時，對保管不好的涂布液及時更換。

1.5 機械密封漏油

1.5.1 原因分析

聚合釜機封大多采用雙端面平衡式機械密封裝置，機封內(nèi)側(cè)由機封水泵供水起到釜內(nèi)注水、降溫作用；機封外側(cè)由油站供油，起到潤滑、降溫的作用。由于聚合釜生產(chǎn)為間歇生產(chǎn)方式，反應(yīng)完畢后一般不停機封，如此反復(fù)循環(huán)，機封壓力不變而釜內(nèi)壓力不斷變化，難免出現(xiàn)機封泄漏的情況，一旦內(nèi)漏則會使機封油進入釜內(nèi)并吸附到PVC 顆粒表面造成污染。

1.5.2 預(yù)防措施

加強對機封情況檢查，一旦出現(xiàn)泄漏要及時修復(fù)，另外，將聚合釜的機封油站與DCS 相連，消除其空載現(xiàn)象。

2 系統(tǒng)自身產(chǎn)生的雜質(zhì)粒子

系統(tǒng)自身產(chǎn)生的雜質(zhì)粒子主要包括聚合釜粘釜、出料槽、汽提塔、干燥系統(tǒng)產(chǎn)生的雜質(zhì)等。由于其是在控制過程形成的，因此，生產(chǎn)過程對其的中關(guān)注度也高。

2.1 聚合釜粘釜

2.1.1 原因分析

粘釜的成因有以下2種因素。

（1）物理吸附粘釜。主要由于釜壁光潔度差，而使粘釜加重。在使用過程中，釜壁受到機械損傷和聚合反應(yīng)中氯化氫對釜壁的腐蝕等。造成氯乙烯吸附在鋼表面能量較高處，從而形成粘釜中心。

（2）化學(xué)因素。其與電子自由基催化理論相似，由于這種粘釜物與釜壁結(jié)合較強，難于清除[1]。

2.1.2 預(yù)防措施

由于聚合釜的粘釜客觀上很難避免，只能通過加強對聚合釜的使用管理、生產(chǎn)配方的調(diào)整等方面減小這一因素的影響。采取的辦法有：（1）在新釜使用過程中，要盡量保護好釜壁，特別是在清釜、檢修過程中尤其如此。對使用時間過長的聚合釜在對釜壁拋光時要由專業(yè)廠家并按質(zhì)量標準進行；（2）通過調(diào)整生產(chǎn)配方，也可減輕粘釜因素；（3）加強對聚合釜的噴淋、沖洗、涂布工作。

2.2 出料槽

2.2.1 原因分析

在對漿料汽提前，為保證汽提塔的進料溫度，確保其在大流量下操作平穩(wěn)，必須通過蒸汽加熱以提高出料槽（或汽提供料槽）的溫度。當出料槽的液位偏低又沒有及時調(diào)整蒸汽閥門的開度時，就可能造成部分樹脂顆粒變色。同時，在聚合釜出料時，因漿料泡沫夾帶，極容易產(chǎn)生出料槽內(nèi)壁掛料現(xiàn)象，如沖洗不及時，在升溫過程中也會造成樹脂變色。另外，在出料槽升溫的過程中（或者蒸汽閥門關(guān)閉不嚴），如果蒸汽系統(tǒng)停車或壓力低于出料槽壓，就會使?jié){料倒竄入蒸汽管線內(nèi)，當二次送汽時，就會將其烤糊而生成雜點。

2.2.2 預(yù)防措施

在升溫管線上加裝止逆閥，同時，在閥門出口加裝沖洗水，在停用或開啟前先行沖洗。每次出料后，開啟出料槽的噴淋閥，最好將其與DCS 連鎖，根據(jù)出料槽的溫度曲線，及時控制對其升溫。

2.3 汽提塔

2.3.1 原因分析

經(jīng)取樣觀察，汽提塔中會動態(tài)地存在少量的雜點，但只要生產(chǎn)相對穩(wěn)定其就不會帶出系統(tǒng)。在汽提塔進料噴頭的上端有一段空塔并設(shè)有噴淋水，在空塔段，經(jīng)常會出現(xiàn)掛料現(xiàn)象，而且因高溫變成紅褐色，會因其脫落而造成質(zhì)量波動。

2.3.2 預(yù)防措施

每2個月左右打開汽提塔沖洗1次，同時，根據(jù)生產(chǎn)情況調(diào)節(jié)噴淋水的噴頭開孔率，以保證其有適當?shù)膰娏軌毫蛧娏芩俊?/p>

2.4 干燥系統(tǒng)產(chǎn)生的雜質(zhì)

2.4.1 原因分析

（1）空氣過濾器濾棉更換不及時產(chǎn)生的雜質(zhì)。

（2）因攪龍與干燥風(fēng)管交匯處物料粘結(jié)而產(chǎn)生雜點。在實際生產(chǎn)中，該處溫度高達一百五十攝氏度左右，只要濕樹脂在該處略一停留，就會變色甚至分解。

（3）干燥塔底積料時間過長而產(chǎn)生的灰料造成雜點。經(jīng)多次觀察這部分料時間長了就會發(fā)灰，與正常物料的顏色有明顯的差異。

（4）許多企業(yè)為了檢查方便，小篩子往往是敞開的，在旋振篩溢料時，往往只是簡單處理，導(dǎo)致部分臟料進入系統(tǒng)，這也是質(zhì)量波動的一個重要因素。

2.4.2 預(yù)防措施

要定期更換空氣過濾器濾棉，防止外界雜質(zhì)進入；對攪龍與風(fēng)管的連接部位采用拋光機每個月清理一次；最好每周排放一次干燥塔底的積料；小旋振篩檢查后要及時密閉。

［1］鄭石子，顏才南，胡志宏，等.聚氯乙烯生產(chǎn)與操作.第1版，北京：化學(xué)工業(yè)出版社。2008：434-436.