便攜式分光光譜儀測(cè)定水中鎳含量

摘 要：使用PORS-15便攜分光光譜儀測(cè)定水中鎳含量，與國家標(biāo)準(zhǔn)方法比對(duì)無顯著差異。鎳濃度在0.1～4.0mg/L范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為r=0.998，加標(biāo)回收率97%～106%，測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%～2.5%（n=6）。滿足水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法中對(duì)鎳的測(cè)定的限值要求。

關(guān)鍵詞：鎳；PORS-15；便攜分光光譜儀

鎳鹽容易引起過敏性皮炎。過量鎳對(duì)水生生物有明顯的毒害作用。清潔的地表水中鎳的濃度較低。鎳的污染主要來自工業(yè)的采礦、冶煉、電鍍等排放的廢水和廢渣。文章采用PORS-15便攜分光光譜儀測(cè)定水中鎳含量，方法基于國家標(biāo)準(zhǔn)方法丁二酮肟分光光度法（GB11910-89）。

1 構(gòu)造及原理[1～3]

1.1 便攜式分光光譜儀構(gòu)造

PORS-15便攜分光光譜儀在測(cè)定鎳含量時(shí)是由長樣池、凹面平場(chǎng)全息光柵、CCD檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四部分組成。

1.2 便攜式分光光譜儀測(cè)定鎳含量的工作原理

PORS-15便攜分光光譜儀測(cè)定鎳含量原理：在氨性溶液中，有氧化劑碘存在時(shí)，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1：4的酒紅色可溶性絡(luò)合物，可以用來定量測(cè)定鎳。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為丁二酮肟分光光度法（GB 11910-89）。

2 結(jié)果與討論[4]

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

實(shí)驗(yàn)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的試劑和蒸餾水。標(biāo)準(zhǔn)曲線配制步驟：分別取6個(gè)100mL容量瓶，將高濃度鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制成鎳的質(zhì)量濃度梯度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列。取5.0mL樣品，加入1mL檸檬酸銨溶液，搖勻；加入1mL碘溶液，搖勻；加入1mL鎳顯色溶液，搖勻；加入1mLEDTA溶液，使之充分搖勻，靜置5min后，進(jìn)行分光光度測(cè)量，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)過測(cè)量結(jié)果證實(shí)，鎳濃度在0.5～4.0mg/L范圍內(nèi)與峰高具備良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)達(dá)到r=0.998。

2.2 方法檢出限、測(cè)定下限

依照樣品分析的全部步驟，通過重復(fù)7次測(cè)定0.5mg/L實(shí)驗(yàn)樣品，計(jì)算出7次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按 計(jì)算該方法檢出限。以4倍檢出限作為測(cè)定下限（見表1）。

2.3 精密度

依照樣品分析的全部步驟，分別針對(duì)3個(gè)濃度值的樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行6次平行實(shí)驗(yàn)測(cè)定，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（見表2）。

2.4 準(zhǔn)確度

依照樣品分析的全部步驟，分別針對(duì)2個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定的同時(shí)做加標(biāo)回收率測(cè)定，平行測(cè)定6次，計(jì)算其相對(duì)誤差和加標(biāo)回收率（見表3）。

2.5同國家標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

采用PORS-15便攜分光光譜儀和國家標(biāo)準(zhǔn)方法（丁二酮肟分光光度法）對(duì)水質(zhì)樣品進(jìn)行分析比較（見表4）。

對(duì)以上兩種方法所測(cè)定的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)。

（1）H0：？滋=0（雙側(cè)檢驗(yàn)）

（2）計(jì)算統(tǒng)計(jì)量

3 計(jì)算t值

4 給定α=0.05，由t表查得t0.05（5）=2.571，|t|=0.68？燮2.571=t0.05（5），因此不拒絕原假設(shè)，即兩種方法測(cè)定的結(jié)果之間無顯著差異。

由此得出，便攜分光分析法與丁二酮肟分光光度法測(cè)定水中鎳含量的測(cè)試結(jié)果沒有顯著性差異。

3 結(jié)束語

使用便攜光譜儀法測(cè)定水中鎳含量，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果能夠滿足監(jiān)測(cè)分析方法中關(guān)于水質(zhì)鎳測(cè)定的限值要求，因此可以在日常監(jiān)測(cè)分析中使用。便攜分光光譜儀體積較小重量輕、分析時(shí)間短，靈活性好，較適合野外環(huán)境進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。便攜分光光譜儀分析成本相對(duì)較低，適合推廣使用。

參考文獻(xiàn)

[1]國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）（增補(bǔ)版）[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2006.

[2]羅毅.地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)實(shí)用分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版，2009.

[3]普析通用PORS-15V光譜儀水質(zhì)分析方法操作指南[Z].北京普析通用儀器有限公司隨機(jī)資料.

[4]中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)（第二版）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.

[5]齊文啟.環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)用技術(shù)環(huán)境[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2006.

作者簡介：翟建春（1963-），女，吉林省，漢，中專，吉林市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，工程師，研究方向：水質(zhì)分析。endprint

摘 要：使用PORS-15便攜分光光譜儀測(cè)定水中鎳含量，與國家標(biāo)準(zhǔn)方法比對(duì)無顯著差異。鎳濃度在0.1～4.0mg/L范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為r=0.998，加標(biāo)回收率97%～106%，測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%～2.5%（n=6）。滿足水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法中對(duì)鎳的測(cè)定的限值要求。

關(guān)鍵詞：鎳；PORS-15；便攜分光光譜儀

鎳鹽容易引起過敏性皮炎。過量鎳對(duì)水生生物有明顯的毒害作用。清潔的地表水中鎳的濃度較低。鎳的污染主要來自工業(yè)的采礦、冶煉、電鍍等排放的廢水和廢渣。文章采用PORS-15便攜分光光譜儀測(cè)定水中鎳含量，方法基于國家標(biāo)準(zhǔn)方法丁二酮肟分光光度法（GB11910-89）。

1 構(gòu)造及原理[1～3]

1.1 便攜式分光光譜儀構(gòu)造

PORS-15便攜分光光譜儀在測(cè)定鎳含量時(shí)是由長樣池、凹面平場(chǎng)全息光柵、CCD檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四部分組成。

1.2 便攜式分光光譜儀測(cè)定鎳含量的工作原理

PORS-15便攜分光光譜儀測(cè)定鎳含量原理：在氨性溶液中，有氧化劑碘存在時(shí)，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1：4的酒紅色可溶性絡(luò)合物，可以用來定量測(cè)定鎳。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為丁二酮肟分光光度法（GB 11910-89）。

2 結(jié)果與討論[4]

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

實(shí)驗(yàn)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的試劑和蒸餾水。標(biāo)準(zhǔn)曲線配制步驟：分別取6個(gè)100mL容量瓶，將高濃度鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制成鎳的質(zhì)量濃度梯度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列。取5.0mL樣品，加入1mL檸檬酸銨溶液，搖勻；加入1mL碘溶液，搖勻；加入1mL鎳顯色溶液，搖勻；加入1mLEDTA溶液，使之充分搖勻，靜置5min后，進(jìn)行分光光度測(cè)量，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)過測(cè)量結(jié)果證實(shí)，鎳濃度在0.5～4.0mg/L范圍內(nèi)與峰高具備良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)達(dá)到r=0.998。

2.2 方法檢出限、測(cè)定下限

依照樣品分析的全部步驟，通過重復(fù)7次測(cè)定0.5mg/L實(shí)驗(yàn)樣品，計(jì)算出7次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按 計(jì)算該方法檢出限。以4倍檢出限作為測(cè)定下限（見表1）。

2.3 精密度

依照樣品分析的全部步驟，分別針對(duì)3個(gè)濃度值的樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行6次平行實(shí)驗(yàn)測(cè)定，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（見表2）。

2.4 準(zhǔn)確度

依照樣品分析的全部步驟，分別針對(duì)2個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定的同時(shí)做加標(biāo)回收率測(cè)定，平行測(cè)定6次，計(jì)算其相對(duì)誤差和加標(biāo)回收率（見表3）。

2.5同國家標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

采用PORS-15便攜分光光譜儀和國家標(biāo)準(zhǔn)方法（丁二酮肟分光光度法）對(duì)水質(zhì)樣品進(jìn)行分析比較（見表4）。

對(duì)以上兩種方法所測(cè)定的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)。

（1）H0：？滋=0（雙側(cè)檢驗(yàn)）

（2）計(jì)算統(tǒng)計(jì)量

3 計(jì)算t值

4 給定α=0.05，由t表查得t0.05（5）=2.571，|t|=0.68？燮2.571=t0.05（5），因此不拒絕原假設(shè)，即兩種方法測(cè)定的結(jié)果之間無顯著差異。

由此得出，便攜分光分析法與丁二酮肟分光光度法測(cè)定水中鎳含量的測(cè)試結(jié)果沒有顯著性差異。

3 結(jié)束語

使用便攜光譜儀法測(cè)定水中鎳含量，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果能夠滿足監(jiān)測(cè)分析方法中關(guān)于水質(zhì)鎳測(cè)定的限值要求，因此可以在日常監(jiān)測(cè)分析中使用。便攜分光光譜儀體積較小重量輕、分析時(shí)間短，靈活性好，較適合野外環(huán)境進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。便攜分光光譜儀分析成本相對(duì)較低，適合推廣使用。

參考文獻(xiàn)

[1]國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）（增補(bǔ)版）[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2006.

[2]羅毅.地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)實(shí)用分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版，2009.

[3]普析通用PORS-15V光譜儀水質(zhì)分析方法操作指南[Z].北京普析通用儀器有限公司隨機(jī)資料.

[4]中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)（第二版）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.

[5]齊文啟.環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)用技術(shù)環(huán)境[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2006.

作者簡介：翟建春（1963-），女，吉林省，漢，中專，吉林市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，工程師，研究方向：水質(zhì)分析。endprint

摘 要：使用PORS-15便攜分光光譜儀測(cè)定水中鎳含量，與國家標(biāo)準(zhǔn)方法比對(duì)無顯著差異。鎳濃度在0.1～4.0mg/L范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為r=0.998，加標(biāo)回收率97%～106%，測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%～2.5%（n=6）。滿足水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法中對(duì)鎳的測(cè)定的限值要求。

關(guān)鍵詞：鎳；PORS-15；便攜分光光譜儀

鎳鹽容易引起過敏性皮炎。過量鎳對(duì)水生生物有明顯的毒害作用。清潔的地表水中鎳的濃度較低。鎳的污染主要來自工業(yè)的采礦、冶煉、電鍍等排放的廢水和廢渣。文章采用PORS-15便攜分光光譜儀測(cè)定水中鎳含量，方法基于國家標(biāo)準(zhǔn)方法丁二酮肟分光光度法（GB11910-89）。

1 構(gòu)造及原理[1～3]

1.1 便攜式分光光譜儀構(gòu)造

PORS-15便攜分光光譜儀在測(cè)定鎳含量時(shí)是由長樣池、凹面平場(chǎng)全息光柵、CCD檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四部分組成。

1.2 便攜式分光光譜儀測(cè)定鎳含量的工作原理

PORS-15便攜分光光譜儀測(cè)定鎳含量原理：在氨性溶液中，有氧化劑碘存在時(shí)，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1：4的酒紅色可溶性絡(luò)合物，可以用來定量測(cè)定鎳。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為丁二酮肟分光光度法（GB 11910-89）。

2 結(jié)果與討論[4]

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

實(shí)驗(yàn)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的試劑和蒸餾水。標(biāo)準(zhǔn)曲線配制步驟：分別取6個(gè)100mL容量瓶，將高濃度鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制成鎳的質(zhì)量濃度梯度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列。取5.0mL樣品，加入1mL檸檬酸銨溶液，搖勻；加入1mL碘溶液，搖勻；加入1mL鎳顯色溶液，搖勻；加入1mLEDTA溶液，使之充分搖勻，靜置5min后，進(jìn)行分光光度測(cè)量，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)過測(cè)量結(jié)果證實(shí)，鎳濃度在0.5～4.0mg/L范圍內(nèi)與峰高具備良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)達(dá)到r=0.998。

2.2 方法檢出限、測(cè)定下限

依照樣品分析的全部步驟，通過重復(fù)7次測(cè)定0.5mg/L實(shí)驗(yàn)樣品，計(jì)算出7次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按 計(jì)算該方法檢出限。以4倍檢出限作為測(cè)定下限（見表1）。

2.3 精密度

依照樣品分析的全部步驟，分別針對(duì)3個(gè)濃度值的樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行6次平行實(shí)驗(yàn)測(cè)定，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（見表2）。

2.4 準(zhǔn)確度

依照樣品分析的全部步驟，分別針對(duì)2個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定的同時(shí)做加標(biāo)回收率測(cè)定，平行測(cè)定6次，計(jì)算其相對(duì)誤差和加標(biāo)回收率（見表3）。

2.5同國家標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

采用PORS-15便攜分光光譜儀和國家標(biāo)準(zhǔn)方法（丁二酮肟分光光度法）對(duì)水質(zhì)樣品進(jìn)行分析比較（見表4）。

對(duì)以上兩種方法所測(cè)定的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)。

（1）H0：？滋=0（雙側(cè)檢驗(yàn)）

（2）計(jì)算統(tǒng)計(jì)量

3 計(jì)算t值

4 給定α=0.05，由t表查得t0.05（5）=2.571，|t|=0.68？燮2.571=t0.05（5），因此不拒絕原假設(shè)，即兩種方法測(cè)定的結(jié)果之間無顯著差異。

由此得出，便攜分光分析法與丁二酮肟分光光度法測(cè)定水中鎳含量的測(cè)試結(jié)果沒有顯著性差異。

3 結(jié)束語

使用便攜光譜儀法測(cè)定水中鎳含量，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果能夠滿足監(jiān)測(cè)分析方法中關(guān)于水質(zhì)鎳測(cè)定的限值要求，因此可以在日常監(jiān)測(cè)分析中使用。便攜分光光譜儀體積較小重量輕、分析時(shí)間短，靈活性好，較適合野外環(huán)境進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。便攜分光光譜儀分析成本相對(duì)較低，適合推廣使用。

參考文獻(xiàn)

[1]國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）（增補(bǔ)版）[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2006.

[2]羅毅.地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)實(shí)用分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版，2009.

[3]普析通用PORS-15V光譜儀水質(zhì)分析方法操作指南[Z].北京普析通用儀器有限公司隨機(jī)資料.

[4]中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)（第二版）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.

[5]齊文啟.環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)用技術(shù)環(huán)境[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2006.

作者簡介：翟建春（1963-），女，吉林省，漢，中專，吉林市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，工程師，研究方向：水質(zhì)分析。endprint