大孔樹脂AB-8純化短梗五加果實(shí)中 的花色苷

郝婧瑋+趙玥琪+孫曉薇++楊金昕+柴軍紅+宛春雷

摘要：通過靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，考察大孔樹脂AB-8對(duì)短梗五加果實(shí)中花色苷的最優(yōu)純化條件。在pH值為4、溫度20℃、鹽濃度為2%時(shí)達(dá)到最優(yōu)吸附，2小時(shí)達(dá)到吸附平衡；以 70%的乙醇溶液作為解析液，解吸平衡的時(shí)間為3小時(shí)；其吸附率和解吸率分別是86.59%、31.94%。

關(guān)鍵詞：大孔樹脂；短梗五加果實(shí)；花色苷；靜態(tài)吸附

基金項(xiàng)目：牡丹江師范學(xué)院校級(jí)項(xiàng)目——短梗五加果實(shí)高效利用工藝研究

項(xiàng)目編號(hào)：QY201219

中圖分類號(hào)：TS254.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)： 1674-0432（2014）-11-32-2

1 短梗五加及其花色苷

短梗五加，五加科五加屬落葉灌木或小喬木植物[1]，葉和果分別入藥?；ㄉ帐穷慄S酮——以黃酮核為基礎(chǔ)的一類物質(zhì)中能呈現(xiàn)紅色的一族化合物[2]，因功能獨(dú)特，可用于清除體內(nèi)自由基、抗腫瘤、抗癌、抗炎、抑制脂質(zhì)過氧化和血小板凝集、預(yù)防糖尿病、減肥、保護(hù)視力等[3]。對(duì)利用PC、TLC、HPLC等技術(shù)測定花色苷結(jié)構(gòu)有過報(bào)道[4]。

2 材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)用品

短梗五加果實(shí)（風(fēng)干）、AB-8大孔樹脂、鹽酸、乙醇、氫氧化鈉、氯化鈉等、電子天平、微型植物粉碎機(jī)、超聲波清洗器、紫外可見分光光度計(jì)。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1大孔樹脂預(yù)處理采用一般方法預(yù)處理的樹脂用于樣品提取相同的體積分?jǐn)?shù)乙醇浸泡4小時(shí)以上，濾除乙醇溶液，蒸餾水清洗直到檢測不到樹脂內(nèi)的乙醇?xì)埩?。樹脂置于具塞廣口瓶，平衡24小時(shí)。

2.2.2濕樹脂絕干量測定稱取一定量AB-8濕樹脂3~5克×2份，于105±3℃烘干至恒重，計(jì)算絕干樹脂量。樹脂含水率計(jì)算公式如下：■

式中： α是含水率(%)； Wwet表示樹脂濕重(g)； Wdry表示樹脂干重（克）。

2.2.3 樣品溶液制備短梗五加果實(shí)（風(fēng)干）100克，經(jīng)粉碎后，pH在3.5以下，超聲提取50分鐘后，過濾，得到目標(biāo)組分溶液。

2.2.4 靜態(tài)吸附 取5份絕干重為2.0克樹脂，分別加入同濃度過量的目標(biāo)組分溶液各50毫升。水浴恒溫振蕩，其條件為：恒定溫度25 ℃，搖床搖動(dòng)頻率為100 rpm，進(jìn)行連續(xù)操作24小時(shí)。重復(fù)三次，取平均值。測定吸光值。

2.2.5 靜態(tài)解吸吸附達(dá)到平衡后，在吸附飽和樹脂中分別加入濃度20%、40%、60%、80%、100%的乙醇溶液50毫升，利用水浴恒溫振蕩器進(jìn)行解吸附試驗(yàn)，解吸條件為：恒定溫度25 ℃，搖床搖動(dòng)頻率為100 rpm和連續(xù)操作24小時(shí)。重復(fù)3次，取平均值。測定解吸附溶液的吸光值。計(jì)算解吸率，公式如下： ■

式中：β是解吸率（%）；A0是吸附液初始質(zhì)量濃度的吸光值；A1是吸附液剩余質(zhì)量濃度的吸光值；A2是解吸液質(zhì)量濃度吸光值。

2.2.6 靜態(tài)吸附時(shí)間曲線 取經(jīng)過預(yù)處理的上述樹脂2.0克（絕干重），加入同濃度過量的目標(biāo)組分溶液50毫升，瓶口保鮮膜密封。水浴恒溫振蕩，第0.5小時(shí)、1小時(shí)、1.5小時(shí)、2小時(shí)、3小時(shí)、4小時(shí)、5小時(shí)、6小時(shí)、7小時(shí)、8小時(shí)分別取樣1毫升。測定吸光值。計(jì)算吸附率，公式如下：■

式中： ω是吸附率（%）；A0是吸附液初始質(zhì)量濃度的吸光值；A1是吸附液剩余質(zhì)量濃度的吸光值。

2.2.7 靜態(tài)解吸時(shí)間曲線 取上述2.2.6飽和吸附樹脂，過濾出溶液。精密加入50毫升已確定的洗脫溶劑，震蕩不同時(shí)間。第0.5小時(shí)、1小時(shí)、1.5小時(shí)、2小時(shí)、3小時(shí)、4小時(shí)、5小時(shí)、6小時(shí)、7小時(shí)、8小時(shí)分別用移液槍取樣1毫升。測定吸光值。

2.2.8 pH對(duì)吸附的影響 以稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液將目標(biāo)組分溶液調(diào)至不同pH后（pH＝1、2、3、4、5、6、7、8、9），分別加入2.0g的AB-8樹脂（絕干重），振蕩吸附。

2.2.9 鹽效應(yīng)對(duì)吸附量的影響 取目標(biāo)組分溶液，加入氯化鈉使其在溶液中的質(zhì)量濃度分別為2%、3%、4%、5%，加入2.0g的AB-8樹脂（絕干重），振蕩吸附。

2.2.10 溫度對(duì)靜態(tài)飽和吸附率的影響取4份2.0 克樹脂（絕干重）置于錐形瓶中，加入同濃度過量的目標(biāo)組分溶液各50毫升，在不同溫度下（0℃、20℃、30℃、40℃）振蕩吸附，每0.5小時(shí)取樣1毫升檢測。

3 結(jié)果與分析

3.1 AB-8樹脂的靜態(tài)吸附和解吸能力

經(jīng)2.2.4實(shí)驗(yàn)，測得AB-8樹脂分離花色苷吸附率為87.80%。從不同濃度乙醇對(duì)樹脂解析的吸光值可知70%乙醇解析能力較優(yōu)。不同濃度乙醇解析率分別為11.11%、23.61%、27.78%、31.94%、29.17%。

3.2 靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)曲線

吸附速率也是評(píng)定樹脂性質(zhì)的重要因素[5]。由圖3-1可知，吸附速率隨時(shí)間的增長而增加，在2小時(shí)左右AB-8樹脂達(dá)到吸附平衡。

3.3 靜態(tài)解吸動(dòng)力學(xué)曲線

解吸速率隨時(shí)間的增長而增加，在3小時(shí)左右AB-8樹脂達(dá)到解析平衡。

3.4 pH值對(duì)靜態(tài)吸附的影響

pH值不論是在實(shí)驗(yàn)中還是在工業(yè)生產(chǎn)中，都有著重要作用[6]。 AB-8大孔樹脂在25℃、振蕩頻率100rpm吸附3小時(shí)的情況下，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。當(dāng)pH值為4時(shí)，吸附率最高，可達(dá)到86.59%。

3.5 鹽效應(yīng)對(duì)吸附量的影響

AB-8大孔樹脂在25℃、振蕩頻率100rpm吸附3小時(shí)的情況下，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。隨著鹽濃度的增加，吸附率降低。綜合考慮，加入氯化鈉質(zhì)量濃度為2%較好。

3.6 溫度對(duì)靜態(tài)吸附的影響

考察了不同溫度下的吸附率。由圖3-2可知，當(dāng)溫度為20℃時(shí)，為最佳吸附率。

4 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)，得到如下結(jié)果：最優(yōu)吸附條件為在pH值為4，溫度20℃、鹽濃度為2%時(shí)2小時(shí)達(dá)到吸附平衡；解吸條件70%的乙醇溶液，解吸平衡的時(shí)間為3小時(shí)；其吸附率和解吸率分別是86.59%、31.94%。

參考文獻(xiàn)

[1] 王冬梅,尉芹,馬希漢.大孔吸附樹脂在藥用植物有效成分分離中的應(yīng)用[J]. 西北林學(xué)院學(xué)報(bào),2002,(1).

[2]劉洋.刺五加主要活性成分的提取分離及微粉化制備[D].哈爾濱：東北林業(yè)大學(xué),生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,2010.

[3] 姜平平,呂曉玲,朱惠麗.花色苷類物質(zhì)分離鑒定方法[J].中國食品添加劑,2003,（4）:108-109.

[4] 董函竹,劉沛溢,譚天偉.發(fā)酵生產(chǎn)S-腺苷-L-蛋氨酸培養(yǎng)條件的優(yōu)化研究[J].微生物學(xué)通報(bào),2006,33(1):110-113.

[5] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[S].北京：化學(xué)化工出版社, 2005:143-144.

[6] 陳勇,張晴.AB-8大孔吸附樹脂吸附和分離紫甘薯色素的研究[J].中國食品添加劑,2001,（1）:6-9.

作者簡介：郝婧瑋，碩士學(xué)歷，牡丹江師范學(xué)院生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，助教，研究方向：植物化學(xué)與植物藥。

摘要：通過靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，考察大孔樹脂AB-8對(duì)短梗五加果實(shí)中花色苷的最優(yōu)純化條件。在pH值為4、溫度20℃、鹽濃度為2%時(shí)達(dá)到最優(yōu)吸附，2小時(shí)達(dá)到吸附平衡；以 70%的乙醇溶液作為解析液，解吸平衡的時(shí)間為3小時(shí)；其吸附率和解吸率分別是86.59%、31.94%。

關(guān)鍵詞：大孔樹脂；短梗五加果實(shí)；花色苷；靜態(tài)吸附

基金項(xiàng)目：牡丹江師范學(xué)院校級(jí)項(xiàng)目——短梗五加果實(shí)高效利用工藝研究

項(xiàng)目編號(hào)：QY201219

中圖分類號(hào)：TS254.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)： 1674-0432（2014）-11-32-2

1 短梗五加及其花色苷

短梗五加，五加科五加屬落葉灌木或小喬木植物[1]，葉和果分別入藥?；ㄉ帐穷慄S酮——以黃酮核為基礎(chǔ)的一類物質(zhì)中能呈現(xiàn)紅色的一族化合物[2]，因功能獨(dú)特，可用于清除體內(nèi)自由基、抗腫瘤、抗癌、抗炎、抑制脂質(zhì)過氧化和血小板凝集、預(yù)防糖尿病、減肥、保護(hù)視力等[3]。對(duì)利用PC、TLC、HPLC等技術(shù)測定花色苷結(jié)構(gòu)有過報(bào)道[4]。

2 材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)用品

短梗五加果實(shí)（風(fēng)干）、AB-8大孔樹脂、鹽酸、乙醇、氫氧化鈉、氯化鈉等、電子天平、微型植物粉碎機(jī)、超聲波清洗器、紫外可見分光光度計(jì)。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1大孔樹脂預(yù)處理采用一般方法預(yù)處理的樹脂用于樣品提取相同的體積分?jǐn)?shù)乙醇浸泡4小時(shí)以上，濾除乙醇溶液，蒸餾水清洗直到檢測不到樹脂內(nèi)的乙醇?xì)埩簟渲糜诰呷麖V口瓶，平衡24小時(shí)。

2.2.2濕樹脂絕干量測定稱取一定量AB-8濕樹脂3~5克×2份，于105±3℃烘干至恒重，計(jì)算絕干樹脂量。樹脂含水率計(jì)算公式如下：■

式中： α是含水率(%)； Wwet表示樹脂濕重(g)； Wdry表示樹脂干重（克）。

2.2.3 樣品溶液制備短梗五加果實(shí)（風(fēng)干）100克，經(jīng)粉碎后，pH在3.5以下，超聲提取50分鐘后，過濾，得到目標(biāo)組分溶液。

2.2.4 靜態(tài)吸附 取5份絕干重為2.0克樹脂，分別加入同濃度過量的目標(biāo)組分溶液各50毫升。水浴恒溫振蕩，其條件為：恒定溫度25 ℃，搖床搖動(dòng)頻率為100 rpm，進(jìn)行連續(xù)操作24小時(shí)。重復(fù)三次，取平均值。測定吸光值。

2.2.5 靜態(tài)解吸吸附達(dá)到平衡后，在吸附飽和樹脂中分別加入濃度20%、40%、60%、80%、100%的乙醇溶液50毫升，利用水浴恒溫振蕩器進(jìn)行解吸附試驗(yàn)，解吸條件為：恒定溫度25 ℃，搖床搖動(dòng)頻率為100 rpm和連續(xù)操作24小時(shí)。重復(fù)3次，取平均值。測定解吸附溶液的吸光值。計(jì)算解吸率，公式如下： ■

式中：β是解吸率（%）；A0是吸附液初始質(zhì)量濃度的吸光值；A1是吸附液剩余質(zhì)量濃度的吸光值；A2是解吸液質(zhì)量濃度吸光值。

2.2.6 靜態(tài)吸附時(shí)間曲線 取經(jīng)過預(yù)處理的上述樹脂2.0克（絕干重），加入同濃度過量的目標(biāo)組分溶液50毫升，瓶口保鮮膜密封。水浴恒溫振蕩，第0.5小時(shí)、1小時(shí)、1.5小時(shí)、2小時(shí)、3小時(shí)、4小時(shí)、5小時(shí)、6小時(shí)、7小時(shí)、8小時(shí)分別取樣1毫升。測定吸光值。計(jì)算吸附率，公式如下：■

式中： ω是吸附率（%）；A0是吸附液初始質(zhì)量濃度的吸光值；A1是吸附液剩余質(zhì)量濃度的吸光值。

2.2.7 靜態(tài)解吸時(shí)間曲線 取上述2.2.6飽和吸附樹脂，過濾出溶液。精密加入50毫升已確定的洗脫溶劑，震蕩不同時(shí)間。第0.5小時(shí)、1小時(shí)、1.5小時(shí)、2小時(shí)、3小時(shí)、4小時(shí)、5小時(shí)、6小時(shí)、7小時(shí)、8小時(shí)分別用移液槍取樣1毫升。測定吸光值。

2.2.8 pH對(duì)吸附的影響 以稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液將目標(biāo)組分溶液調(diào)至不同pH后（pH＝1、2、3、4、5、6、7、8、9），分別加入2.0g的AB-8樹脂（絕干重），振蕩吸附。

2.2.9 鹽效應(yīng)對(duì)吸附量的影響 取目標(biāo)組分溶液，加入氯化鈉使其在溶液中的質(zhì)量濃度分別為2%、3%、4%、5%，加入2.0g的AB-8樹脂（絕干重），振蕩吸附。

2.2.10 溫度對(duì)靜態(tài)飽和吸附率的影響取4份2.0 克樹脂（絕干重）置于錐形瓶中，加入同濃度過量的目標(biāo)組分溶液各50毫升，在不同溫度下（0℃、20℃、30℃、40℃）振蕩吸附，每0.5小時(shí)取樣1毫升檢測。

3 結(jié)果與分析

3.1 AB-8樹脂的靜態(tài)吸附和解吸能力

經(jīng)2.2.4實(shí)驗(yàn)，測得AB-8樹脂分離花色苷吸附率為87.80%。從不同濃度乙醇對(duì)樹脂解析的吸光值可知70%乙醇解析能力較優(yōu)。不同濃度乙醇解析率分別為11.11%、23.61%、27.78%、31.94%、29.17%。

3.2 靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)曲線

吸附速率也是評(píng)定樹脂性質(zhì)的重要因素[5]。由圖3-1可知，吸附速率隨時(shí)間的增長而增加，在2小時(shí)左右AB-8樹脂達(dá)到吸附平衡。

3.3 靜態(tài)解吸動(dòng)力學(xué)曲線

解吸速率隨時(shí)間的增長而增加，在3小時(shí)左右AB-8樹脂達(dá)到解析平衡。

3.4 pH值對(duì)靜態(tài)吸附的影響

pH值不論是在實(shí)驗(yàn)中還是在工業(yè)生產(chǎn)中，都有著重要作用[6]。 AB-8大孔樹脂在25℃、振蕩頻率100rpm吸附3小時(shí)的情況下，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。當(dāng)pH值為4時(shí)，吸附率最高，可達(dá)到86.59%。

3.5 鹽效應(yīng)對(duì)吸附量的影響

AB-8大孔樹脂在25℃、振蕩頻率100rpm吸附3小時(shí)的情況下，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。隨著鹽濃度的增加，吸附率降低。綜合考慮，加入氯化鈉質(zhì)量濃度為2%較好。

3.6 溫度對(duì)靜態(tài)吸附的影響

考察了不同溫度下的吸附率。由圖3-2可知，當(dāng)溫度為20℃時(shí)，為最佳吸附率。

4 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)，得到如下結(jié)果：最優(yōu)吸附條件為在pH值為4，溫度20℃、鹽濃度為2%時(shí)2小時(shí)達(dá)到吸附平衡；解吸條件70%的乙醇溶液，解吸平衡的時(shí)間為3小時(shí)；其吸附率和解吸率分別是86.59%、31.94%。

參考文獻(xiàn)

[1] 王冬梅,尉芹,馬希漢.大孔吸附樹脂在藥用植物有效成分分離中的應(yīng)用[J]. 西北林學(xué)院學(xué)報(bào),2002,(1).

[2]劉洋.刺五加主要活性成分的提取分離及微粉化制備[D].哈爾濱：東北林業(yè)大學(xué),生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,2010.

[3] 姜平平,呂曉玲,朱惠麗.花色苷類物質(zhì)分離鑒定方法[J].中國食品添加劑,2003,（4）:108-109.

[4] 董函竹,劉沛溢,譚天偉.發(fā)酵生產(chǎn)S-腺苷-L-蛋氨酸培養(yǎng)條件的優(yōu)化研究[J].微生物學(xué)通報(bào),2006,33(1):110-113.

[5] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[S].北京：化學(xué)化工出版社, 2005:143-144.

[6] 陳勇,張晴.AB-8大孔吸附樹脂吸附和分離紫甘薯色素的研究[J].中國食品添加劑,2001,（1）:6-9.

作者簡介：郝婧瑋，碩士學(xué)歷，牡丹江師范學(xué)院生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，助教，研究方向：植物化學(xué)與植物藥。

摘要：通過靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，考察大孔樹脂AB-8對(duì)短梗五加果實(shí)中花色苷的最優(yōu)純化條件。在pH值為4、溫度20℃、鹽濃度為2%時(shí)達(dá)到最優(yōu)吸附，2小時(shí)達(dá)到吸附平衡；以 70%的乙醇溶液作為解析液，解吸平衡的時(shí)間為3小時(shí)；其吸附率和解吸率分別是86.59%、31.94%。

關(guān)鍵詞：大孔樹脂；短梗五加果實(shí)；花色苷；靜態(tài)吸附

基金項(xiàng)目：牡丹江師范學(xué)院校級(jí)項(xiàng)目——短梗五加果實(shí)高效利用工藝研究

項(xiàng)目編號(hào)：QY201219

中圖分類號(hào)：TS254.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)： 1674-0432（2014）-11-32-2

1 短梗五加及其花色苷

短梗五加，五加科五加屬落葉灌木或小喬木植物[1]，葉和果分別入藥?；ㄉ帐穷慄S酮——以黃酮核為基礎(chǔ)的一類物質(zhì)中能呈現(xiàn)紅色的一族化合物[2]，因功能獨(dú)特，可用于清除體內(nèi)自由基、抗腫瘤、抗癌、抗炎、抑制脂質(zhì)過氧化和血小板凝集、預(yù)防糖尿病、減肥、保護(hù)視力等[3]。對(duì)利用PC、TLC、HPLC等技術(shù)測定花色苷結(jié)構(gòu)有過報(bào)道[4]。

2 材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)用品

短梗五加果實(shí)（風(fēng)干）、AB-8大孔樹脂、鹽酸、乙醇、氫氧化鈉、氯化鈉等、電子天平、微型植物粉碎機(jī)、超聲波清洗器、紫外可見分光光度計(jì)。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1大孔樹脂預(yù)處理采用一般方法預(yù)處理的樹脂用于樣品提取相同的體積分?jǐn)?shù)乙醇浸泡4小時(shí)以上，濾除乙醇溶液，蒸餾水清洗直到檢測不到樹脂內(nèi)的乙醇?xì)埩?。樹脂置于具塞廣口瓶，平衡24小時(shí)。

2.2.2濕樹脂絕干量測定稱取一定量AB-8濕樹脂3~5克×2份，于105±3℃烘干至恒重，計(jì)算絕干樹脂量。樹脂含水率計(jì)算公式如下：■

式中： α是含水率(%)； Wwet表示樹脂濕重(g)； Wdry表示樹脂干重（克）。

2.2.3 樣品溶液制備短梗五加果實(shí)（風(fēng)干）100克，經(jīng)粉碎后，pH在3.5以下，超聲提取50分鐘后，過濾，得到目標(biāo)組分溶液。

2.2.4 靜態(tài)吸附 取5份絕干重為2.0克樹脂，分別加入同濃度過量的目標(biāo)組分溶液各50毫升。水浴恒溫振蕩，其條件為：恒定溫度25 ℃，搖床搖動(dòng)頻率為100 rpm，進(jìn)行連續(xù)操作24小時(shí)。重復(fù)三次，取平均值。測定吸光值。

2.2.5 靜態(tài)解吸吸附達(dá)到平衡后，在吸附飽和樹脂中分別加入濃度20%、40%、60%、80%、100%的乙醇溶液50毫升，利用水浴恒溫振蕩器進(jìn)行解吸附試驗(yàn)，解吸條件為：恒定溫度25 ℃，搖床搖動(dòng)頻率為100 rpm和連續(xù)操作24小時(shí)。重復(fù)3次，取平均值。測定解吸附溶液的吸光值。計(jì)算解吸率，公式如下： ■

式中：β是解吸率（%）；A0是吸附液初始質(zhì)量濃度的吸光值；A1是吸附液剩余質(zhì)量濃度的吸光值；A2是解吸液質(zhì)量濃度吸光值。

2.2.6 靜態(tài)吸附時(shí)間曲線 取經(jīng)過預(yù)處理的上述樹脂2.0克（絕干重），加入同濃度過量的目標(biāo)組分溶液50毫升，瓶口保鮮膜密封。水浴恒溫振蕩，第0.5小時(shí)、1小時(shí)、1.5小時(shí)、2小時(shí)、3小時(shí)、4小時(shí)、5小時(shí)、6小時(shí)、7小時(shí)、8小時(shí)分別取樣1毫升。測定吸光值。計(jì)算吸附率，公式如下：■

式中： ω是吸附率（%）；A0是吸附液初始質(zhì)量濃度的吸光值；A1是吸附液剩余質(zhì)量濃度的吸光值。

2.2.7 靜態(tài)解吸時(shí)間曲線 取上述2.2.6飽和吸附樹脂，過濾出溶液。精密加入50毫升已確定的洗脫溶劑，震蕩不同時(shí)間。第0.5小時(shí)、1小時(shí)、1.5小時(shí)、2小時(shí)、3小時(shí)、4小時(shí)、5小時(shí)、6小時(shí)、7小時(shí)、8小時(shí)分別用移液槍取樣1毫升。測定吸光值。

2.2.8 pH對(duì)吸附的影響 以稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液將目標(biāo)組分溶液調(diào)至不同pH后（pH＝1、2、3、4、5、6、7、8、9），分別加入2.0g的AB-8樹脂（絕干重），振蕩吸附。

2.2.9 鹽效應(yīng)對(duì)吸附量的影響 取目標(biāo)組分溶液，加入氯化鈉使其在溶液中的質(zhì)量濃度分別為2%、3%、4%、5%，加入2.0g的AB-8樹脂（絕干重），振蕩吸附。

2.2.10 溫度對(duì)靜態(tài)飽和吸附率的影響取4份2.0 克樹脂（絕干重）置于錐形瓶中，加入同濃度過量的目標(biāo)組分溶液各50毫升，在不同溫度下（0℃、20℃、30℃、40℃）振蕩吸附，每0.5小時(shí)取樣1毫升檢測。

3 結(jié)果與分析

3.1 AB-8樹脂的靜態(tài)吸附和解吸能力

經(jīng)2.2.4實(shí)驗(yàn)，測得AB-8樹脂分離花色苷吸附率為87.80%。從不同濃度乙醇對(duì)樹脂解析的吸光值可知70%乙醇解析能力較優(yōu)。不同濃度乙醇解析率分別為11.11%、23.61%、27.78%、31.94%、29.17%。

3.2 靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)曲線

吸附速率也是評(píng)定樹脂性質(zhì)的重要因素[5]。由圖3-1可知，吸附速率隨時(shí)間的增長而增加，在2小時(shí)左右AB-8樹脂達(dá)到吸附平衡。

3.3 靜態(tài)解吸動(dòng)力學(xué)曲線

解吸速率隨時(shí)間的增長而增加，在3小時(shí)左右AB-8樹脂達(dá)到解析平衡。

3.4 pH值對(duì)靜態(tài)吸附的影響

pH值不論是在實(shí)驗(yàn)中還是在工業(yè)生產(chǎn)中，都有著重要作用[6]。 AB-8大孔樹脂在25℃、振蕩頻率100rpm吸附3小時(shí)的情況下，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。當(dāng)pH值為4時(shí)，吸附率最高，可達(dá)到86.59%。

3.5 鹽效應(yīng)對(duì)吸附量的影響

AB-8大孔樹脂在25℃、振蕩頻率100rpm吸附3小時(shí)的情況下，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。隨著鹽濃度的增加，吸附率降低。綜合考慮，加入氯化鈉質(zhì)量濃度為2%較好。

3.6 溫度對(duì)靜態(tài)吸附的影響

考察了不同溫度下的吸附率。由圖3-2可知，當(dāng)溫度為20℃時(shí)，為最佳吸附率。

4 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)，得到如下結(jié)果：最優(yōu)吸附條件為在pH值為4，溫度20℃、鹽濃度為2%時(shí)2小時(shí)達(dá)到吸附平衡；解吸條件70%的乙醇溶液，解吸平衡的時(shí)間為3小時(shí)；其吸附率和解吸率分別是86.59%、31.94%。

參考文獻(xiàn)

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[2]劉洋.刺五加主要活性成分的提取分離及微粉化制備[D].哈爾濱：東北林業(yè)大學(xué),生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,2010.

[3] 姜平平,呂曉玲,朱惠麗.花色苷類物質(zhì)分離鑒定方法[J].中國食品添加劑,2003,（4）:108-109.

[4] 董函竹,劉沛溢,譚天偉.發(fā)酵生產(chǎn)S-腺苷-L-蛋氨酸培養(yǎng)條件的優(yōu)化研究[J].微生物學(xué)通報(bào),2006,33(1):110-113.

[5] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[S].北京：化學(xué)化工出版社, 2005:143-144.

[6] 陳勇,張晴.AB-8大孔吸附樹脂吸附和分離紫甘薯色素的研究[J].中國食品添加劑,2001,（1）:6-9.

作者簡介：郝婧瑋，碩士學(xué)歷，牡丹江師范學(xué)院生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，助教，研究方向：植物化學(xué)與植物藥。