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    同時(shí)提取五味子色素、多糖和木脂素的研究

    2014-08-03 08:59:04趙鎮(zhèn)雷馮詠梅常秀蓮
    關(guān)鍵詞:木脂素五味子水溶液

    王 東,徐 菡,趙鎮(zhèn)雷,馮詠梅,常秀蓮,周 紅

    (1. 煙臺(tái)大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,山東 煙臺(tái) 264005;2. 青島鵬遠(yuǎn)康華天然產(chǎn)物有限公司,山東 萊西 266612)

    五味子(SchisandrachinensisBaill.)又名山花椒,因其果實(shí)具有甘、苦、酸、辛、咸而得名[1].五味子是雙子葉植物門、木蘭亞綱、八角目、五味子科植物[2],根據(jù)五味子醇甲和五味子酯甲的含量,五味子又分北五味子屬(Schisandra)和南五味子屬(Kadsura)2個(gè)屬,北五味子(Schisandrachinensis(Turcz.) Baill.)的特征成分為五味子醇甲,其含量不少于0.4%,南五味子又名華中五味子特征成分為五味子酯甲,其含量不少于3.0%[3].

    五味子含有木脂素、有機(jī)酸、維生素、色素、揮發(fā)油及多糖等多種成分[4-6],自從1970年發(fā)現(xiàn)它具保肝降酶作用以來,研究還發(fā)現(xiàn)其具有抗癌、抗?jié)?、?zhèn)靜、抗艾滋病毒、拮抗血小板活化因子和抑制醛糖還原酶等多種活性[7].五味子作為一種新型的“藥食同源”功能性保健食品,應(yīng)用范圍愈來愈廣,其果實(shí)已成為新興食品工業(yè)的一種重要原料.但目前的研究多數(shù)僅限于對(duì)其中一種成分的研究,缺少對(duì)五味子多種活性成分的綜合提取研究,造成五味子資源的浪費(fèi).因此如何提高五味子資源的利用率,綜合利用五味子資源是目前亟待解決的問題之一.

    1 料料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    Agilent 1200高效液相色譜儀,美國安捷倫公司;RE52CS-2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠;752S紫外可見分光光度計(jì),上海棱光技術(shù)有限公司;TU-1900雙光束紫外可見分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;DL-5型低速大容量離心機(jī),上海安亭科學(xué)儀器廠.

    1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

    五味子果實(shí),吉林鵬遠(yuǎn)生物科技有限公司提供;葡萄皮色素,青島鵬遠(yuǎn)康華天然產(chǎn)物有限公司提供;五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素標(biāo)準(zhǔn)品,上海順勃生物制藥公司;甲醇,色譜純;其他試劑為分析純;SP207樹脂,日本三菱化學(xué)樹脂,北京慧德易科技有限責(zé)任公司供應(yīng).

    1.3 分析方法

    1.3.1 木脂素含量的測(cè)定 采用高效液相色譜法測(cè)定五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量.木脂素含量以上述六種木脂素含量之和來計(jì)算[8].

    1.3.2 多糖含量的測(cè)定 采用苯酚-硫酸法[9].

    1.3.3 花青素含量的測(cè)定 采用示差法[10],按矢車菊-3-葡萄糖苷來計(jì)算.

    1.3.4 色價(jià)測(cè)定 通過測(cè)定吸光度值來計(jì)算[11].

    1.4 實(shí)驗(yàn)方法

    1.4.1 樣品預(yù)處理 將五味子果實(shí)于40 ℃下烘干,粉碎,粒度為40~60目.

    1.4.2 提取流程 2種同時(shí)提取五味子木脂素、色素和多糖的實(shí)驗(yàn)流程,見圖1、圖2.

    圖1 同時(shí)提取色素、多糖和木脂素流程Ⅰ

    圖2 同時(shí)提取色素、多糖和木脂素流程Ⅱ

    1.4.3 五味子色素和多糖的提取 稱取上述五味子粉末50 g,加入10倍體積的蒸餾水,于80 ℃水浴中攪拌提取2 h.離心后的殘?jiān)貜?fù)提取5次,測(cè)定每次提取的多糖和色素的含量,計(jì)算多糖的提取率.

    1.4.4 大孔樹脂吸附分離色素和多糖 經(jīng)過預(yù)處理的SP207樹脂采用排水法裝柱.由1.4.2項(xiàng)圖2得到的色素粗提液,以1 BV/h的流速上柱,待樹脂吸附飽和,將流出液濃縮、醇沉,用于提取多糖.

    當(dāng)樹脂吸附飽和后,先用蒸餾水洗柱去除雜質(zhì),直到流出液澄清.然后用含有0.3%檸檬酸的70%乙醇水溶液(1 BV/h)洗脫,收集洗脫液.收集洗脫液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上進(jìn)行濃縮,然后60 ℃干燥,稱重,計(jì)算色素的得率.

    1.4.5 正交試驗(yàn)優(yōu)化回流提取五味子木脂素 取提取完色素和多糖的五味子干渣20 g,9份,按1∶10的固體和乙醇水溶液料液比加入乙醇水溶液,乙酸乙酯和乳化劑EM的加入量均按占乙醇水溶液的體積百分比計(jì)算.設(shè)計(jì)L9(34)正交實(shí)驗(yàn),如表1所示.表1中,A指乙醇水溶液的濃度,B、C分別指加入的乙酸乙酯、EM與乙醇水溶液的體積百分比.超聲30 min,回流提取2次,每次2 h.將上清液混合、濃縮至浸膏,以原溶液1/2體積蒸餾水溶解,分別用HPLC法和分光光度法測(cè)溶液木脂素含量和透光率.

    表1 試驗(yàn)因素水平表

    2 結(jié)果與分析

    2.1 同時(shí)提取色素、多糖和木脂素實(shí)驗(yàn)流程優(yōu)化

    采用圖1和圖2所示的實(shí)驗(yàn)流程同時(shí)提取木脂素、色素和多糖,2種流程的結(jié)果比較如表2所示.

    表2 2種流程的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    如表2所示,流程Ⅰ的木脂素雖然提取率高于流程Ⅱ,但得率低;流程Ⅱ的色素得率也高于流程Ⅰ.實(shí)驗(yàn)流程Ⅰ提取液中含有大量的色素等雜質(zhì),在樹脂純化之前,先去除提取液中的乙醇,加入少量的水進(jìn)行混合,然后用乙酸乙酯萃取,得到的下相是含有大量色素的水相,上相乙酸乙酯相是主要含有木脂素和少量色素,基本上將色素和木脂素進(jìn)行了有效的分離,但與實(shí)驗(yàn)流程Ⅱ相比,流程Ⅰ比較復(fù)雜,增加了乙酸乙酯的萃取步驟,而且乙酸乙酯相中仍然含有少量的色素;流程Ⅱ先采用熱水提取法,將色素和多糖分離出去,剩余的殘?jiān)兄饕心局兀@樣提取的木脂素純度得到提高,木脂素是3種目標(biāo)產(chǎn)品中最有價(jià)值的,因此后續(xù)實(shí)驗(yàn)均采用方案Ⅱ.

    2.2 五味子色素和多糖提取

    綜合考慮到五味子色素的穩(wěn)定性和多糖的提取率,前期實(shí)驗(yàn)得到適宜的提取溫度為80 ℃,研究提取次數(shù)對(duì)五味子多糖和色素提取率的影響.以提取次數(shù)為橫坐標(biāo),多糖提取率和色素在520 nm處的吸光度值為縱坐標(biāo),得出多糖提取率和色素量隨提取次數(shù)的變化曲線,如圖3所示.

    圖3 提取次數(shù)對(duì)五味子多糖和色素提取率的影響

    從圖3可以看出,隨著提取次數(shù)的增加,五味子色素和多糖的提取率越來越低.當(dāng)提取次數(shù)超過3次時(shí),多糖的提取率和色素的含量變化不顯著.前3次多糖的提取率為89.47%,色素的提取率為85.45%,考慮到實(shí)際應(yīng)用的生產(chǎn)成本和工作量,水法提取五味子色素和多糖的最佳提取次數(shù)為3次.

    2.3 SP207樹脂分離多糖和色素

    將色素和多糖的提取液上SP207樹脂柱,多糖不被吸附,流出柱子,色素被吸附并得到純化.當(dāng)上料液體積達(dá)到120個(gè)柱體積時(shí),色素樹脂吸附飽和.真空濃縮流出液,用4倍體積的95%乙醇醇沉得到粗多糖沉淀,無水乙醇洗滌3次后干燥,得粗多糖8.2 g,粗多糖得率8.2%,和多數(shù)文獻(xiàn)報(bào)道的最佳提取條件(100 ℃提取多糖的得率11.3%)接近[12].

    五味子含有大量有機(jī)酸,pH值約為3.0,提取5次后pH值仍為3.0~3.2,說明五味子在此pH下緩沖能力很好,可采用水法直接提取色素和多糖,不需要調(diào)節(jié)pH.此法成本低,無毒、無污染,產(chǎn)品后處理簡單,提取率高,可用于工業(yè)生產(chǎn).

    當(dāng)洗脫液為2個(gè)柱體積時(shí),大部分色素被洗脫下來.洗脫液真空濃縮,60 ℃烘干后得到色素3 g,得率3%,色價(jià)2.87,花青素為2.75mg/g,干燥物粘稠,色價(jià)和花青素含量較低,可能色素吸附后,用水清洗不充分,使糖類的殘留量高.考慮到色素收率較低,工業(yè)化生產(chǎn)不建議從五味子中提取色素.

    2.4 從渣子中提取五味子木脂素

    文獻(xiàn)[13]中優(yōu)化的乙醇和乳化劑EM聯(lián)合提取木脂素的方法得到的粗提液比較混濁,長時(shí)間放置,溶液有沉淀產(chǎn)生,采用乙酸乙酯進(jìn)行二次萃取純化雖然可以改善溶液的澄清度,但過程比較麻煩,而且木脂素?fù)p失較大.因此嘗試在提取過程中加入乙酸乙酯進(jìn)行提取,以木脂素含量和透光率為指標(biāo)考察溶劑組成對(duì)木脂素提取效果的影響,結(jié)果見表3.

    表3 正交試驗(yàn)結(jié)果表

    由表3透光率極差值大小可知,各因素作用主次為A>B>C,最佳溶劑配比為A3B1C2,即乙醇水溶液濃度為80%,乙酸乙酯和EM的加入量分別為乙醇水溶液體積的10%和2%.由木脂素含量極差值大小可知,各因素作用主次為A>B>C,最佳溶劑配比為A1B2C3,即:乙醇水溶液濃度為60%,乙酸乙酯和EM的加入量分別為乙醇水溶液體積的10%和3%.可見,以提取液透光率和木脂素含量為指標(biāo)得出的最佳條件不一致,所以在上述2個(gè)最佳提取條件下,補(bǔ)充實(shí)驗(yàn),提取五味子木脂素,測(cè)定樣液的木脂素含量和透光率,結(jié)果見表4.

    表4 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

    由表4可知,透光率高的試驗(yàn)組五味子木脂素含量也高,說明溶液的澄清度對(duì)五味子木脂素含量的測(cè)定有影響.通過表4的分析結(jié)果,發(fā)現(xiàn)各因素對(duì)五味子木脂素含量無顯著影響,因此可忽略其影響效果,只考察溶液透光率的影響.通過觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,發(fā)現(xiàn)提取液放置一段時(shí)間后,實(shí)驗(yàn)組1~3出現(xiàn)沉淀,說明其乳化效果不佳.而用液相色譜法測(cè)定木脂素含量時(shí),樣液必須用0.45 μm濾膜過濾,沉淀的木脂素不能透過濾膜,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響.

    綜合以上結(jié)果,采用第4組實(shí)驗(yàn)結(jié)果提取五味子木脂素,即乙醇水溶液濃度為80%、乙酸乙酯和EM的加入量分別為乙醇水溶液體積的10%和2%時(shí),粗提液比較澄清,穩(wěn)定性較好,無沉淀,木脂素含量高,有利于進(jìn)一步純化五味子木脂素.

    3 結(jié) 論

    (1)建立了同時(shí)提取五味子多糖和木脂素的最佳工藝流程:

    五味子—粉碎—水提多糖和色素—樹脂吸附脫色—多糖不被吸附—濃縮酒精沉淀—多糖;

    渣子—溶劑提取木脂素—樹脂純化—木脂素.

    (2)從五味子中提取天然色素,工業(yè)化生產(chǎn)意義不大.

    (3)多種溶劑混合的回流提取法提取五味子木脂素的最佳溶劑組成為:乙醇水溶液濃度為80%,乙酸乙酯和乳化劑EM的加入量分別為乙醇水溶液體積的10%和2%.

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