熱解終溫和加熱速率對棉桿熱解生物炭的影響研究

潘萌嬌，孫 姣，賀 強，陳文義

（ 1. 河北工業(yè)大學(xué) 化工學(xué)院，天津 300130；2. 河北工業(yè)大學(xué) 工程流動與過程強化研究中心，天津 300130）

熱解終溫和加熱速率對棉桿熱解生物炭的影響研究

潘萌嬌1,2，孫 姣1,2，賀 強1,2，陳文義1,2

（ 1. 河北工業(yè)大學(xué) 化工學(xué)院，天津 300130；2. 河北工業(yè)大學(xué) 工程流動與過程強化研究中心，天津 300130）

以棉桿為研究對象，在管式爐上進行了生物質(zhì)熱解實驗研究，對熱解終溫、升溫速率對生物質(zhì)熱解過程中固體炭的產(chǎn)率及理化特性的影響進行試驗及分析研究．熱解實驗分別以 10 ～ 30 ℃/m in 的升溫速率升溫到熱解終溫 300 ～ 700 ℃．結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著熱解溫度的升高，焦炭的產(chǎn)量呈減少趨勢，而以 10 ℃/m in 升溫速率在 700 ℃下獲得的生物炭有最大的固定碳含量（67.62%）和碳含量（68.78%），升溫速率對生物炭的產(chǎn)率的影響不是很明顯．FTIR 分析表明不同條件獲得的生物炭的官能團組成非常相似．550℃時產(chǎn)生的生物炭有較高的比表面積，表面孔結(jié)構(gòu)較均勻．生物炭可以被用在活性炭的生產(chǎn)以及凈化過程等方面．

棉桿；熱解；焦炭；溫度；升溫速率

生物質(zhì)是指通過光合作用而形成的各種有機體，儲存的是太陽能，在各種可再生能源中是唯一一種可再生的碳源，且資源豐富，是僅次于煤、石油、天然氣而列居第4位的能源．生物質(zhì)主要是由纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和少量附加成分的提取物組成．生物質(zhì)熱裂解是生物質(zhì)在完全缺氧或有限供氧條件下利用熱能切斷生物質(zhì)大分子中碳氫化合物的化學(xué)鍵，使之轉(zhuǎn)化為小分子物質(zhì)的熱解，這種熱解過程最終生成液體生物油、可燃氣體 （主要是 CO、H2、CH4）、不可燃氣體 （ CO2） 和固體焦炭[1]．

農(nóng)作物秸稈是一種潛在的生物質(zhì)能源，合理開發(fā)利用農(nóng)作物秸稈生物質(zhì)能源，對緩解日益嚴重的能源危機和環(huán)境保護問題具有十分重要的現(xiàn)實意義．中國是農(nóng)業(yè)大國，有豐富的農(nóng)業(yè)秸稈產(chǎn)量．棉稈為棉花產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)物，其產(chǎn)量一般是棉花產(chǎn)量的 3 ～ 5 倍．近年來，世界棉花產(chǎn)量一直保持在近 2 500 萬 t/年，中國以約760 萬 t/年的產(chǎn)量占居世界首位，棉桿產(chǎn)量可達 2280 ～ 3800 萬 t，我國棉稈生物質(zhì)能資源相當豐富[2]．而部分農(nóng)民選擇了簡單焚燒或隨意堆積，這種處理方法不但浪費了寶貴的自然資源，而且易污染環(huán)境，成為社會一大公害．充分利用棉稈生物質(zhì)資源，對緩解中國能源和環(huán)境壓力具有十分重要的意義[3]．

前人對于生物質(zhì)熱解做了很多研究工作．熱解產(chǎn)物的產(chǎn)量和特性受操作條件和原料特性的強烈影響[4-11]．工藝參數(shù)對生物質(zhì)熱解的影響以及詳細的生物油特性分析已經(jīng)被廣泛地研究[12-13]．

目前生物質(zhì)熱解研究的熱點聚焦在生物油的生產(chǎn)上，對生物炭的關(guān)注較少．生物炭是一類高度芳香化難熔的固態(tài)物質(zhì)，用途廣泛，其中制備燒烤炭和活性炭是最有效和有利推廣的兩種處理方式．而生物炭與化肥混合加工制成的炭基肥具有改良土壤、提高土壤的肥力和透氣能力，是一種可以替代傳統(tǒng)有機無機配合施肥的節(jié)氮肥料[14-16]．熱解焦炭具有與活性炭類似的網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)和高比表面積，能夠吸收氣體中的有害成分，尤其是水中的有毒物質(zhì)，在環(huán)境凈化方面貢獻很大的力量[17]．因此本文將注意力放在應(yīng)用廣泛、操作簡便的生物炭生產(chǎn)上．

本文以棉桿為研究對象，在管式爐上考察不同熱解溫度及加熱速率對熱解焦炭產(chǎn)量及質(zhì)量的影響規(guī)律．通過元素、工業(yè)分析和傅里葉紅外光譜分析研究了焦炭的物理化學(xué)特性，并利用SEM、物理吸附微孔和化學(xué)吸附儀對熱解焦炭的形態(tài)及表面孔結(jié)構(gòu)進行分析，為生產(chǎn)高品質(zhì)的焦炭及其應(yīng)用提供理論依據(jù)．

1 實驗

1.1 實驗原料

實驗用生物質(zhì)樣品為中國天津郊區(qū)農(nóng)田收集的棉花秸稈．實驗前將樣品在自然條件下風(fēng)干粉碎后，先過20 目Tyler標準篩再過 80 目篩，得到粒徑為 0.18 ～ 0.85mm 的實驗樣品．

1.2 實驗系統(tǒng)裝置

圖1為實驗系統(tǒng)示意圖．實驗系統(tǒng)由熱解爐、溫控系統(tǒng)、保護氣體輸送系統(tǒng)、熱解氣體冷凝系統(tǒng)以及產(chǎn)物收集裝置 5 部分組成．熱解爐采用上海意豐電爐有限公司生產(chǎn)的 SK2-2-10 型電爐進行電加熱，爐膛內(nèi)徑40mm；加熱反應(yīng)器為一根石英管，長度為 1000mm，內(nèi)徑為 35mm；在石英管的內(nèi)部中間，放置半圓弧狀石英舟，并在其內(nèi)放置熱解物料；溫控系統(tǒng)采用上海KSGD-6.3-12 程序控制溫控儀；熱解保護氣體采用純度為 99.99%的氮氣；一部分可冷凝氣體成分通過二級冰水冷卻系統(tǒng)冷凝管和U形管冷凝成液體，不可凝氣體產(chǎn)物則在保證常壓環(huán)境前提下采用排水法收集到氣囊中，熱解結(jié)束冷卻到室溫后取出固體剩余物稱重即為生物炭產(chǎn)量．

對于第 1 組熱解實驗，以 10℃/m in 加熱速率在300 ℃，400 ℃，450 ℃，500 ℃，550 ℃，600 ℃和700 ℃下熱解棉桿原料，以研究熱解終溫對熱解產(chǎn)生的影響．在第 2 組熱解實驗中，分別以 20 ℃/m in 和30 ℃/min加熱速率將棉桿加熱到各個熱解終溫進行熱解，結(jié)合第一組實驗研究加熱速率對熱解產(chǎn)生的影響．

1.3 生物炭的特性描述

使用Flash EA1112 型全自動元素分析儀對生物炭進行元素分析，通過差減法計算氧元素含量．工業(yè)分析根據(jù) GB/T2001-91 焦炭工業(yè)分析測定方法測定．通過德國布魯克光譜公司生產(chǎn)的 VECTOR22 型傅里葉紅外光譜儀測定其化學(xué)官能團組成．使用荷蘭飛納公司proG2 型掃描電子顯微鏡拍攝其SEM圖，使用M icromeritics公司的ASAP 2020 型物理吸附微孔和化學(xué)吸附儀（SurfaceAreaand Porosity Analyzer）測量生物炭的比表面積．

圖1 實驗系統(tǒng)示意圖Fig.1 Theschematic diagram of theexperimentalsystem

2 結(jié)果與討論

2.1 生物質(zhì)特性

生物質(zhì)的元素分析、工業(yè)分析、成分分析見表1．從元素分析可以推斷，棉桿的整體有機物元素含量（C，H，O） 達到 97.71%，并且熱值為 15.41MJ kg1．棉桿的熱值通過式 (1) 計算．

表1 棉稈的元素分析、工業(yè)分析Tab.1 Ultimate and proximate analysisof cotton stalk

2.2 生物炭產(chǎn)量分析

熱解終溫對棉桿熱解炭產(chǎn)量的影響如圖2所示．從圖2可以看出，在每一個加熱速率下，炭產(chǎn)量都隨著熱解溫度的升高而下降．在較低的熱解溫度下棉稈不能完全熱解，所以炭產(chǎn)率較高，隨著熱解溫度的升高原料熱解趨于完全，當熱解溫度大于 550 ℃后其產(chǎn)率變化平緩．在升溫速率為 10 ℃/m in 條件下，當熱解終溫從 300 ℃增加到 550 ℃時焦炭的產(chǎn)量從 39.2%降低到 31.2%．換句話說，轉(zhuǎn)化率從 60.8%升高到了68.8%，其中轉(zhuǎn)化率為原料失重與原料重量的百分比．高溫時焦炭產(chǎn)率的微量減少是因為焦炭在高溫下進一步發(fā)生還原反應(yīng)而釋放出氣體，焦炭的還原反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，在高溫下反應(yīng)更加劇烈[6]．

由于本次研究選用的加熱速率相對快速熱解低的多，所以加熱速率的影響效果不是很明顯．盡管如此還是可以看出，較高加熱速率下有較低的焦炭產(chǎn)量．加熱速率在 20 ～ 30 ℃/m in之間時整體轉(zhuǎn)化率比 10 ℃/min時高 1% ～ 4%左右．較快的加熱方式使揮發(fā)分在高溫環(huán)境下的停留時間增加，促進了二次裂解的進行，使焦油產(chǎn)率下降，燃氣產(chǎn)率提高．低溫、低加熱速率（長期滯留）慢速熱解會促進高焦炭產(chǎn)量[7]．

2.3 生物炭特性分析

2.3.1 元素分析

表2中列出了不同生物炭樣品的元素組成和比表面積．元素分析的結(jié)果表明對于所有的加熱速率來說，碳元素的含量隨著熱解溫度的升高而升高，而氫、氧以及氮元素的含量則降低．在 10 ℃/m in 加熱速率下，當溫度從 300 ℃增加到 700 ℃時碳元素的含量從 62.66%增加到 68.78%；而氫元素含量從 3.16%下降到 0.69%；氧元素的含量從 32.33%下降到 28.39%，氮元素從 2.55%下降到了 2.14%．氫元素和氧元素的減少與高溫時焦炭中的較弱的化學(xué)鍵的斷裂有關(guān)．同樣元素分析也反映了棉桿在 700 ℃時有較高的轉(zhuǎn)化率[8]．一般來說焦炭中的氮元素含量可以提供土壤中的養(yǎng)分，提高農(nóng)作物產(chǎn)量，此次實驗中低溫和較低的加熱速率較適合高氮產(chǎn)率[9]．

同樣，隨著溫度的升高，H/C 和 O/C 的原子比也逐漸下降．這表明生物炭變得越來越碳質(zhì)化，以及炭在高溫時的脫氫作用．10 ℃/m in加熱速率下的焦炭的 H/C 和 O/C 分別從 300 ℃時的 0.61 和 0.39 降為 700 ℃時的 0.12 和 0.31．不同的加熱速率下呈現(xiàn)相同的變化趨勢．

2.3.2 比表面積分析

圖2 熱解終溫對炭產(chǎn)量影響Fig.2 Effectof pyrolysis temperatureon productsyields

焦炭的比表面積是很重要的，像其他物理-化學(xué)特性一樣，它強烈的影響焦炭的反應(yīng)和燃燒行為．焦炭的表面面積表明了它在土壤營養(yǎng)吸收中的能力．有較大面積的生物炭可以固定養(yǎng)分，防止養(yǎng)分被水分沖走，從而減少了肥料的使用[19]．表2 給出了不同熱解溫度和加熱速率下的焦炭的比表面積．對于所有的加熱速率，當溫度從 300 ℃升高到 550 ℃時，比表面積達到最大值分別為 3.90m2/g、7.03m2/g、4.00m2/g．而在隨著溫度的升高到 700℃時趨勢相反了，比表面積開始下降．當溫度升高到 550℃時，微孔的數(shù)量隨著揮發(fā)分物質(zhì)的析出而顯著增加，導(dǎo)致孔體積和比表面積的增加，而由于揮發(fā)分氣泡的演變導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)次序以及微孔數(shù)量的減少和大孔數(shù)量的增加被認為是導(dǎo)致 700 ℃時比表面積減少的原因[8]．而且，加熱速率的改變導(dǎo)致了脫揮發(fā)分速率的不同，從而導(dǎo)致了焦炭比表面積的不同變化規(guī)律．在較高和較低的加熱速率下有較小的比表面積．焦炭產(chǎn)物的比表面積相對于商業(yè)活性吸附劑來說只有其的 100 ～ 200 分之一[20]．

表2 棉桿在不同熱解溫度和加熱速率下所產(chǎn)焦炭的元素分析和比表面積Tab.2 Ultimateanalysisand BET surface areaof cotton stalk biochars produced at differentpyrolysis temperaturesand heating rates

2.3.3 熱值分析

熱值表明生物炭被用作燃料的潛質(zhì)．表2給出了不同加熱速率和熱解終溫下的生物炭的熱值．可以看出在不同的加熱速率下熱解終溫為 400 ℃時生物炭有最大的熱值，在 20 ℃/m in下達到 23.25MJ kg1．但加熱速率對生物炭熱值的影響甚?。迼U焦炭熱值與其他生物質(zhì)生產(chǎn)的生物炭相似，如芒草、紅花籽[9，21]．

2.3.4 工業(yè)分析

如表3所示，棉桿經(jīng)過不同的加熱速率和熱解溫度制成熱解焦炭，焦炭各組分含量皆隨溫度的變化而變化．由于在各個溫度產(chǎn)生的焦炭中已不再含有水分，故工業(yè)分析中未含有水分．

可以看出焦炭中揮發(fā)分在溫度較低時含量較高，比如 30 ℃/m in，在 300 ℃時高達 31.96%，說明在低溫時熱解不完全揮發(fā)分尚未完全析出，這部分揮發(fā)分的失去主要是因為水分的揮發(fā)和半纖維素的降解．在熱解溫度較高時揮發(fā)分含量明顯減少，這是因為在此范圍內(nèi)主要發(fā)生纖維素和木質(zhì)素的降解以及脫氣反應(yīng)，物料中揮發(fā)分開始大量析出，產(chǎn)生可凝和不可凝氣體，使殘留在焦炭中的揮發(fā)分降低很多，不同加熱速率下在550℃以后揮發(fā)分含量變化不大，說明揮發(fā)分已幾乎全部析出，增加溫度對降低揮發(fā)分含量影響不大．700℃時揮發(fā)分殘余量最小分別僅為 15.17%，16.39%和 18.25%．

表3 不同加熱速率以及熱解溫度下所產(chǎn)焦炭的工業(yè)分析Tab.3 Proximate analysisof cotton stalk biocharsproduced atdifferentpyrolysis temperaturesand heating rates

正是由于揮發(fā)分的析出，導(dǎo)致焦炭中固定碳和灰分含量的不斷增加．灰分含量的變化趨勢主要是由于物料中揮發(fā)分的析出使物料總量減少，而灰分的絕對含量不變，則其相對含量增加，700 ℃時灰分分別為 17.21%，18.92%和 16.13%．較低的加熱速率導(dǎo)致焦炭有較高的固定碳含量和較低的揮發(fā)分含量．這與低溫和較長的滯留時間會產(chǎn)生較高的焦炭產(chǎn)量以及高碳含量是一致的，這也在以前的文獻中證實過[10]．

2.3.5 傅里葉光譜分析

圖3給出了原料以及不同熱解溫度所產(chǎn)焦炭的傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜圖．從原料和各個溫度下的焦炭在3 400 ～ 3 500 cm1之間的O H伸縮振動吸收峰可以明顯看出酚類的存在．在 2750 ～ 3000 cm1之間的吸收帶對應(yīng)脂肪族的CH3的伸縮振動．原料中的脂肪族CH3吸收峰還比較明顯，而熱解的焦炭的吸收帶明顯減?。?2300 ～ 2400 cm1之間的較小的吸收峰表明存在羧基和羰基，這是吸附在生物質(zhì)中的 CO2引起的．1 600 ～ 1 750 cm1之間的吸收峰代表了C=C的伸縮振動，表明了芳香族的存在[19]．1000 ～ 1300 cm1之間的吸收峰的存在是由于醇、醚、酯類中的C O的伸縮振動．700 ～ 900 cm1處的吸收峰表明了單一環(huán)和多環(huán)化合物的存在[11]．這些峰在原料中比在生物炭中明顯．同時也可以看出，熱解溫度和加熱速率對生物碳的FTIR曲線的影響不是很顯著．

2.3.6 SEM 分析

對熱解固體產(chǎn)物炭的表面形態(tài)進行分析，可以更加直觀地了解炭的特性．圖4顯示了不同條件下獲得的焦炭樣品的 SEM 圖．可以看出在 300 ℃時樣品基本保持了原有的骨架結(jié)構(gòu)且已經(jīng)陳列出一些結(jié)構(gòu)收縮的痕跡，并可以看到部分碎片物質(zhì)．這是由于揮發(fā)份的釋放，焦炭顆粒表面變得越來越粗糙，焦炭表面形成孔狀結(jié)構(gòu)，但是孔數(shù)量較少．焦炭表面覆蓋一層熔融層，這是揮發(fā)分冷卻濃縮所致照成的．這說明棉桿在此熱解溫度下不能得到完全的熱解，揮發(fā)分不能充分從原料中析出，導(dǎo)致焦炭的產(chǎn)量較高．隨著溫度的升高，到550 ℃時焦炭表面熔融層消失，已經(jīng)觀察到了一些層狀結(jié)構(gòu)，這可能是由于溫度上升從而引起更多的揮發(fā)性產(chǎn)物析出，而且還觀察到表面有許多團聚的固體小顆粒，主要是生物質(zhì)中含有一些灰分．此時的粒子壁很薄且易碎，較快的升溫速率和溫度能夠引起快速的揮發(fā)分釋放產(chǎn)生較大的內(nèi)壓，凝聚形成開鏈結(jié)構(gòu)，從而形成較高的孔隙率[8]．當熱解溫度進一步提高到 700 ℃時，焦炭變得比較脆，易碎，從電鏡照片上可見焦炭很難保持原來的骨架結(jié)構(gòu)，表面的孔狀結(jié)構(gòu)已經(jīng)部分塌陷，這是由于較高的熱解溫度對生物質(zhì)的焦炭進一步的分解所致．

圖3 原料以及不同溫度熱解的焦炭的FTIR圖Fig.3 FTIR spectraof raw cotton stalk and itsbiocharsobtained atdifferentpyrolysis temperaturesataheating rateof 10 ℃ min1

研究結(jié)果表明，焦炭的表面形態(tài)很大程度上取決于熱解條件，同樣的，熱解產(chǎn)物分布也可能受到焦炭特性的影響[8]．在加熱速率為 20 ℃/m in，熱解溫度為 550 ℃時焦炭有最大的比表面積．

圖4 焦炭SEM圖Fig.4 SEM photographsof chars

3 結(jié)論

1）550 ℃以上熱解產(chǎn)生的生物炭由于其高固定碳含量、低揮發(fā)分含量以及碳含量和最大的比表面積使其適合工業(yè)應(yīng)用．H/C 和 O/C 的原子比隨溫度的升高逐漸下降，表明生物炭越來越碳質(zhì)化．

2）熱解產(chǎn)物炭的FTIR表明生物炭中含有多種化合物，其中脂肪族和芳香族化合物占主導(dǎo)地位．

3） 生物炭熱值在 19.75 ～ 23.25MJ kg1較高的范圍內(nèi)，可以用來制備燒烤炭．綜上說明焦炭有作為高附加值能源產(chǎn)品的潛力．

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[責(zé)任編輯 田 豐]

Theeffectof pyrolysis temperature and heating rateon biochar obtained from pyrolysisof cotton stalk

PANMeng-jiao1,2，SUN Jiao1,2，HEQiang1,2，CHENWen-yi1,2
(1.School of Chem ical Engineering,Hebei University of Technology,Tianjin 300130,China;2.Research Center of Engineering Fluid and Process Enhancement,HebeiUniversity of Technology,Tianjin 300130,China)

Pyrolysisof cotton stalkwas investigated in a tube furnace to determ ine the decomposition properties.Theeffectof pyrolysis temperature and heating rate on the yield and physicochem icalandmorphologicalpropertiesofbiochars was investigated.The temperature of the particular variables investigated varied from 300 ℃ to 700 ℃ w ith the heating rate from 10 ℃ min1to 30 ℃ min1.The results show that the char yield decreased as the final pyrolysis temperature raised where pyrolysis at 700 ℃ leaves biochar w ith higher fixed carbon percentage (67.62%)and carbon content (68.78%)at10 ℃ m in1whereas the heating rate did nothave obvious influence.FTIR spectra of char pyrolysisw ith differentconditionswere sim ilar.Thebiocharproduced at550 ℃ had themaximum surfacearea,and the pore structure distributionwere uniform.The biochar could be used for the production of activated carbon and purification processes. Key words cotton stalk;pyrolysis;biochar;temperature;heating rate

1007-2373(2014)05-0060-07

TK6

A

10.14081/j.cnki.hgdxb.2014.05.011

2014-05-08

河北省科技支撐計劃（11230909D-5）

潘萌嬌（1987-），女（漢族），碩士．通訊作者：陳文義（1963-），男（漢族），教授，博士，E-mail：cwy63@126.com ．