PVA 、PVP 和β-CD 改性再生纖維素膜的制備及滲透汽化分離己內(nèi)酰胺水溶液

朱天容，李忠銘，劉繼延，王亮，胡思前，唐開

（江漢大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北武漢430056）

PVA 、PVP 和β-CD 改性再生纖維素膜的制備及滲透汽化分離己內(nèi)酰胺水溶液

朱天容，李忠銘，劉繼延，王亮，胡思前*，唐開

（江漢大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北武漢430056）

己內(nèi)酰胺（CPL）是重要的有機(jī)化工原料，對(duì)CPL脫水是除雜工藝中最后一步。然而，CPL是熱敏性物質(zhì)，為防止CPL高溫分解，重點(diǎn)研究了滲透汽化膜分離技術(shù)對(duì)CPL脫水。以棉短絨為制膜原料，采用堿溶解方法，通過(guò)相轉(zhuǎn)變制備了再生纖維素（RC）膜。研究了鑄膜液濃度對(duì)膜結(jié)構(gòu)的影響。鑄膜液的最佳濃度為4 wt%，RC膜表面平滑、無(wú)孔，可作為滲透汽化膜，但純RC膜的通量較小。因此，選取了聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和β-環(huán)糊精（β-CD）分別對(duì)RC膜共混改性，考察了改性膜的溶脹度、接觸角和滲透汽化膜分離性能。RC-PVA膜的機(jī)械強(qiáng)度、通量和分離因子均優(yōu)于純RC膜。β-CD提高了膜的分離因子，對(duì)通量影響較小。

滲透汽化；己內(nèi)酰胺/水；再生纖維素膜；共混

滲透汽化膜是一種節(jié)能、高效的分離技術(shù)，特別是在分離近沸、恒沸混合物、同分異構(gòu)體混合物和熱敏性物質(zhì)具有蒸餾、萃取無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)，使得這項(xiàng)技術(shù)具有廣闊的應(yīng)用前景［1-2］。己內(nèi)酰胺（CPL）是重要的有機(jī)化工原料之一，CPL粗產(chǎn)品含有65～70 wt%CPL，其余主要為銨鹽和水。水的存在會(huì)抑制CPL聚合反應(yīng)鏈增長(zhǎng)，對(duì)CPL脫水是除雜工藝中最后一步［3-5］。然而，CPL是熱敏性物質(zhì)，為了防止CPL高溫分解，重點(diǎn)研究了滲透汽化膜分離技術(shù)對(duì)CPL脫水。中國(guó)石化股份有限公司巴陵石化分公司和石家莊化纖有限責(zé)任公司采用三效蒸發(fā)CPL/水溶液中結(jié)晶析出CPL為背景，提出以三效蒸發(fā)/滲透汽化耦合（Hybrid process）或集成（Integration process）先進(jìn)工藝來(lái)改進(jìn)或替代CPL脫水工藝，克服原來(lái)采用三效蒸發(fā)工藝中中壓蒸汽消耗大、熱傳質(zhì)效率低、污染物轉(zhuǎn)入第二相和操作費(fèi)用高等缺點(diǎn)，進(jìn)而對(duì)CPL裝置節(jié)能改造發(fā)揮滲透汽化膜分離的優(yōu)點(diǎn)，減少CPL生產(chǎn)過(guò)程中的能耗和環(huán)境污染，提高裝置生產(chǎn)能力和產(chǎn)品質(zhì)量，進(jìn)行了有意義的探索和嘗試。2006年ZHANG等［6］首次采用滲透汽化膜分離技術(shù)對(duì)CPL脫水，選用GA交聯(lián)PVA膜，以PAN超濾為底膜，結(jié)果表明用滲透汽化膜分離技術(shù)對(duì)CPL脫水具有可行性，且復(fù)合膜的分離性能好。隨后幾年，ZHANG等［7］研究了不同復(fù)合膜中不同底膜（PAN和聚醚砜PES）對(duì)CPL脫水性能的影響。LI等［8］采用天然魔芋葡甘聚糖（KGM）為制膜材料，用于CPL水溶液的分離，其結(jié)果可見該膜的分離因子較高，達(dá)到3000，但是膜的通量較小。LIN等［9-10］以PVA為制膜主材料，分別用NaCl和納米SiO2改性PVA膜用于CPL脫水，結(jié)果顯示NaCl的引入增大膜內(nèi)孔徑，NaCl和納米SiO2提高了PVA膜的總通量，分別達(dá)到3 200 g/（m2·h）和3 800 g/(m2·h)，但是分離因子較小。

發(fā)展?jié)B透汽化分離技術(shù)的關(guān)鍵是開發(fā)具有優(yōu)良分離性能的膜材料，能夠工業(yè)化應(yīng)用的膜材料種類比較有限，通常用膜材料改性是獲得新型膜材料的簡(jiǎn)單有效方法。纖維素（cellulose）是以D-葡萄糖基單元構(gòu)成的鏈狀高聚物，每個(gè)葡萄糖基上均含有3個(gè)羥基，具有非還原性末端和還原性末端，具有優(yōu)良的親水性和耐酸堿性，其結(jié)構(gòu)式見圖1。纖維素類是應(yīng)用最早，也是目前應(yīng)用最多的膜材料，纖維素的相對(duì)分子質(zhì)量在50～200萬(wàn)，在溶解過(guò)程中降解，再生纖維素（RC）的相對(duì)分子量約在幾萬(wàn)到幾十萬(wàn)。傳統(tǒng)的RC有酮氨纖維素和黃原酸纖維素，是很好的透析膜材料，尤其是人工腎大量使用再生纖維素，抗蛋白質(zhì)污塞的系列RC微濾膜和超濾膜已獲得廣泛應(yīng)用。目前，RC膜除了應(yīng)用于反滲透、超濾和微濾膜，還應(yīng)用于氣體分離和滲透汽化中。因此，纖維素是一類最具有開發(fā)潛力的膜材料之一。但由于纖維素分子鏈內(nèi)和分子鏈間羥基有很強(qiáng)的氫鍵作用，纖維素難溶于一般的溶劑，只能溶于銅氨溶液［11］、N-甲基嗎啉-N-氧化物（NMMO）［12］等，這些溶劑難回收、有污染，抑或價(jià)格高。ZHENG等［13］提出了用NaOH/尿素或NaOH/硫脲水溶液溶解纖維素，顯著增加了纖維素的溶解性，改善了纖維素的成膜性能。

圖1 纖維素的結(jié)構(gòu)式Fig.1Sructure of cellulose

筆者以7 wt%NaOH/12 wt%尿素水溶液溶解纖維素，制備RC膜用于滲透汽化膜分離。通過(guò)SEM研究膜的形貌及其孔徑，并考察纖維素溶液的濃度對(duì)膜形貌的影響，并測(cè)定RC的分離性能。為了提高RC膜的分離性能，分別選取不同親疏水性的物質(zhì)聚乙烯醇（PVA），聚乙烯吡咯烷酮（PVP），β-環(huán)糊精（β-CD）對(duì)RC改性，測(cè)定改性膜的分離性能。其中PVP為水溶性高分子，結(jié)構(gòu)式中含有內(nèi)酰胺（-NH-），為強(qiáng)極性基團(tuán)。PVA為線性高分子，結(jié)晶度較高，在高溫條件能完全溶于水中。β-CD結(jié)構(gòu)特殊，為外部親水內(nèi)部疏水。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要材料與試劑

表1 主要材料和試劑的純度和生產(chǎn)廠家Tab.1 Source and purities of experimental materials and reagents

1.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備

表2 主要實(shí)驗(yàn)儀器型號(hào)和廠家Tab.2 Types and manufacturers of experimental instruments

1.3 純RC膜的制備

本研究運(yùn)用相轉(zhuǎn)化法制備RC平板滲透汽化膜。在一定條件下，將一定質(zhì)量的已撕粹的棉短絨（分子量為10.3×104）加入已配置好的7 wt%NaOH/12 wt%尿素水溶液中，機(jī)械攪拌至棉短絨初步溶解。然后置于-12℃的冰箱里，12 h后取出快速攪拌至形成透明黏稠溶液，離心取出未溶解部分并脫氣。離心后的所得溶液倒在干凈的玻璃板上用刮膜板刮制一層一定厚度的液膜，將液膜連同玻璃板浸入15℃、5 wt%H2SO4溶液中，待膜固化并自動(dòng)剝離玻璃板，將新生膜用去離子水沖洗，并至膜為中性。然后將濕膜貼于有機(jī)玻璃板上晾干，待用。鑄膜流程如圖2所示。

圖2 RC滲透汽化膜的制備Fig.2Preparation of regenerated cellulose pervaporation membrane

1.4PVP、PVA和β-CD共混改性RC膜的制備

1.4.1 PVA鑄膜液的制備將一定質(zhì)量聚合度為1750±50的PVA高分子粉末按照質(zhì)量比為1∶9加入適量的去離子水，攪拌溶解并移入三口燒瓶；沸水浴下攪拌6 h，得到10wt%PVA均相高分子溶液，靜置脫泡待用。

1.4.2 PVP、PVA、β-CD與RC共混膜的制備PVP、β-CD和PVA分別占纖維素的10wt%。在一定條件下，將一定質(zhì)量的固體PVP、β-CD和10wt%PVA水溶液加入1.3制備好的纖維素溶液中，快速攪拌，離心脫泡，制膜過(guò)程同圖2。

1.5 PVP、PVA和β-CD共混改性RC膜的表征

1.5.1 膜結(jié)構(gòu)表征用荷蘭FEI Quanta 200掃描電子顯微鏡、Bruker AXS D8 Advance X-射線衍射儀（2θ：2°～50°）、法國(guó)SETSYS Evolution 16’SETARAM熱重分析儀、接觸角儀（DSA100，Germany，Kruss Company）等儀器對(duì)純的RC、PVP，PVA和β-CD共混改性RC膜分別對(duì)表面和截面形貌、結(jié)晶度、熱穩(wěn)定、表面親水性等結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。

1.5.2 溶脹性能為準(zhǔn)確測(cè)定硅溶膠改性RC在己內(nèi)酰胺水溶液中的溶脹度，將質(zhì)量為Wd的干膜浸泡在不同的己內(nèi)酰胺水溶液中，在40°C下溶脹48 h后取出，迅速用濾紙擦去表面的溶劑，稱濕膜的質(zhì)量Ws。膜的溶脹度（Degree of Swelling，DS）通過(guò)下式計(jì)算：

1.6 滲透汽化實(shí)驗(yàn)

滲透汽化實(shí)驗(yàn)裝置詳見文獻(xiàn)［14］。該裝置為天津大學(xué)化工實(shí)驗(yàn)中心制造。原料液用己內(nèi)酰胺和蒸餾水配制，用計(jì)量泵控制流量200L/h送入滲透池，料液與膜表面接觸后返回料液瓶。采用平板式膜組件，膜的有效面積為51.35 cm2，滲透汽化器下室壓力約為1 000 Pa，膜下游側(cè)的汽化物用冷阱收集后，滲透液質(zhì)量由電子天平測(cè)量，用稱量法測(cè)膜通量，并用阿貝爾折光儀和氣相色譜儀分別測(cè)原料液和滲透液的組成。

評(píng)價(jià)膜性能的主要參數(shù)為滲透通量J（g·m-2·h-1）和分離系數(shù)α，分別定義為：

其中，W為滲透組分透過(guò)質(zhì)量，g；A為有效膜分離面積，m2；t為分離時(shí)間，h；Y為滲透?jìng)?cè)料液質(zhì)量組成；X為料液初始質(zhì)量組成。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 最佳纖維素鑄膜液的濃度

鑄膜液濃度會(huì)影響膜的物理結(jié)構(gòu)。一般而言，滲透汽化膜為無(wú)孔的致密膜。若將RC膜作為滲透汽化膜，則鑄膜液的濃度就非常的重要。此外，鑄膜液濃度還會(huì)影響最后得到的膜機(jī)械性能。因此，研究了纖維素鑄膜液的濃度對(duì)膜性能的影響，結(jié)果見表3和圖3。

表3 鑄膜液濃度對(duì)膜形態(tài)的影響Tab.3 Effect of concentration of casting solutions on structure of regenerated cellulose membrane

由表3結(jié)果可見，纖維素膜的鑄膜液濃度為4 wt%時(shí)綜合成膜性能最好，無(wú)孔（見圖3（d）），機(jī)械強(qiáng)度較好。鑄膜液濃度低于4 wt%時(shí)，流動(dòng)性太大，使得鑄膜液在凝固浴中流動(dòng)，膜液容易在玻璃板上流失，膜厚難以控制，而且得到的膜表面不平整，針孔多（見圖3（c）），機(jī)械強(qiáng)度低。而纖維素濃度過(guò)高時(shí)，棉短絨在堿性溶液中的溶解度變差；其次，由于粘度太高，膜液難以在玻璃板上刮膜，鑄膜難度大。

圖3 對(duì)比不同纖維素濃度對(duì)膜相貌的影響Fig.3Photograph comparision of regenerated cellulose of 3wt%with 4 wt%cellulose solution

2.2 純RC膜形貌

圖4為RC膜的圖片，圖5為RC膜的SEM和AFM圖譜，鑄膜液為4wt%的纖維素溶液。從圖4中可見，RC的濕膜和干膜均非常均勻，透明，表面光滑。從圖5中的SEM可見，膜表面平整，無(wú)孔徑。AFM結(jié)果顯示膜表面的粗糙度（RMS）為32.74 nm。

圖4 RC膜（a）濕膜和（b）干膜的照片（鑄膜液濃度4 wt%）Fig.4Photograph of regenerated cellulose membranes（a）wet and（b）dry（4 wt%）

圖5 RC膜的SEM和AFM圖譜Fig.5SEM and AFM of regenerated cellulose membranes（4 wt%）

2.3 PVP、β-CD和PVA改性RC膜結(jié)晶度

圖6為RC-0、RC-PVP、RC-PVA和RC-βCD膜的X-射線衍射圖譜（XRD）。從圖6中可見，純纖維素膜的特征衍射峰位于2θ=12.0°和22.5°附近。與RC-0相比，RC-PVP、RC-PVA和RC-βCD膜的特征衍射峰位置沒有變化，且強(qiáng)度變化較小，表明少量加入PVP、PVA和βCD對(duì)RC膜結(jié)晶度影響較小。

圖6 純RC膜、RC-PVP、RC-PVA和RC-βCD共混膜的XRD圖譜（含量為10wt%）Fig.6XRD of pure RC，RC-PVP，RC-PVA and RC-βCD blend membranes（content：10wt%）

2.4 PVP、β-CD和PVA改性RC膜熱穩(wěn)定性

圖7為純PVA、純PVP、RC-0、RC-PVP、RC-PVA、RC-βCD膜的熱分解曲線。從圖7可以看出，對(duì)RC系列膜而言，整個(gè)Tg曲線出現(xiàn)兩個(gè)明顯的失重階段，第一步失重階段是脫除膜吸附和結(jié)合的水分，發(fā)生在50～110℃；第二步失重溫度約為260～400℃時(shí)，為膜內(nèi)高分子鏈分解和降解步驟。RC-PVP和RC-PVA膜不管是第一步還是第二步失重階段，熱穩(wěn)定性都提高，因?yàn)镻VP熱分解溫度為440℃自身熱穩(wěn)定性較高，RC與PVP、PVA之間有氫鍵作用力。而RC-βCD的熱穩(wěn)定性降低，是由于RC與βCD之間作用力較弱。

圖7 純RC膜、RC-PVP、RC-PVA和RC-βCD共混膜的Tg圖譜Fig.7Tg of pure RC，RC-PVP，RC-PVA and RC-βCD blend membranes

2.5 PVP、β-CD和PVA改性RC膜親水性和溶脹性能

根據(jù)溶解-擴(kuò)散傳質(zhì)機(jī)理，影響滲透汽化膜的分離性能主要為膜的溶解速率和擴(kuò)散速率的大小。為了測(cè)定3種物質(zhì)對(duì)膜的影響，試驗(yàn)測(cè)定了共混膜與水的接觸角，以及在70 wt%CPL水溶液中的溶脹度，結(jié)果見表4。

表4 PVP、β-CD和PVA改性RC膜的接觸角和溶脹度Tab.4 Contact angle and degree of swelling of PVP，β-CD and PVA modified regenerated cellulose membranes

由表4可見，與純RC膜相比，添加PVP后對(duì)膜與水的接觸角影響較小，PVA提高了膜表面的親水性而添加β-CD降低了膜的親水性。同時(shí)，膜的溶脹度與接觸角具有相似的規(guī)律性。由于疏水性差異，PVP親水性極強(qiáng)，在RC膜的形成過(guò)程中，溶解于再生液（5wt%H2SO4）中，其改性的膜的接觸角和溶脹度與純RC相近；其次為PVA線性親水高分子，含有親水基-OH，能提高RC膜的接觸角和優(yōu)先吸水性能；β-CD為外親水內(nèi)疏水結(jié)構(gòu)，疏水基引入降低了膜的親水性和溶脹度。

2.6 PVP、β-CD和PVA改性RC膜的滲透汽化分離性能

基于以上分析，選取了不同親疏水性的物質(zhì)分別對(duì)RC膜進(jìn)行改性，以提高其分離性能。分別選取了PVP、β-CD和PVA對(duì)RC膜進(jìn)行改性，滲透汽化分離結(jié)果見圖8所示。

圖8 PVA、PVP和β-CD改性RC膜滲透汽化分離己內(nèi)酰胺（70wt%）-水溶液Fig.8Separation performance of PVA，PVP and β-CD modified regenerated cellulose membranes on caprolactam（70wt%）-water solution

圖9 β-環(huán)糊精的結(jié)構(gòu)式［15］Fig.9Structure of β-CD

從圖8可見，與純的RC膜相比，3種改性劑中PVA提高了RC膜的總通量，且加入10 wt%PVA時(shí)，膜的總通量最大，其次為PVP，總通量最小的為β-CD。這主要是由于極性高分子PVA具有較好的親水性和成膜性好，但是PVA在常溫水溶液中不會(huì)溶解，不會(huì)在固化成膜過(guò)程中，從RC膜中流失，且能提高RC膜的親水性和機(jī)械強(qiáng)度，能耐較大的壓力。雖然PVP高分子的親水性強(qiáng)于PVA，但是PVP在RC固化成膜過(guò)程中易流失，對(duì)RC膜的分離性能改善較小。而β-CD的結(jié)構(gòu)非常特殊，呈中空?qǐng)A臺(tái)形，為外部親水內(nèi)部疏水，可進(jìn)行分子識(shí)別（結(jié)構(gòu)見圖9）。從圖8可見，β-CD改善了RC膜的分離因子，通量小于其他兩種物質(zhì)。這主要是β-CD中疏水基的結(jié)構(gòu)部分降低了膜的溶解性能，吸附速率降低導(dǎo)致總通量減小，通量和分離因子之間存在trade-off現(xiàn)象。

3 結(jié)論

1）成功制備了RC膜，最佳鑄膜液濃度為4 wt%，制備出的膜表面平整、均勻無(wú)孔。

2）RC干膜可作為滲透汽化膜，濕膜耐真空度較差易破裂，干膜的機(jī)械強(qiáng)度要優(yōu)于濕膜。

3）純RC膜，操作溫度60℃，分離70 wt%CPL水溶液，總通量為543.19 g/（m2·h），分離因子為3 080.6。

4）與純RC膜相比，RC-PVA膜的總通量提高，RC-β-CD膜的分離因子提高。表明極性較強(qiáng)的物質(zhì)有利于提高親水膜的總通量，而極性較弱的物質(zhì)能夠提高親水膜的分離因子。且通量和分離因子存在Trade-off現(xiàn)象。

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（責(zé)任編輯：葉冰）

Preparation of PVA，PVP and β-CD Modified Regenerated Cellulose Membrane and Pervaporation Separation of Caprolactam-Water Mixtures

ZHU Tianrong，LI Zhongming，LIU Jiyan，WANG Liang，HU Siqian*，TANG Kai
（School of Chemistry and Enviromental Engineering，Jianghan University，Wuhan 430056，Hubei，China）

Caprolactam（C6H11NO）is one of the most important material in the polymer industry,de?hydration is the most important edulcoration technology in the final caprolactam purification.Howev?er，caprolactam is heat-sensitive substance,for prevention of degradation under high temperature, the dehydration of caprolactam with pervaporation(PVP)is studied.Cotton as membrane material and is firstly dessloved in the alkaline solution,then the regenerated cellulose（RC）is prepared by phase inversion method.The influence of concentration of casting solution on the membrane struc?ture is investigated.The results show that the 4 wt%cellulose concentration is suitable to prepare the PV membrane.But the flux and separation factor of pure RC membrane are not ideal.Therefore，polyvinyl alcohol（PVA），Polyvinyl-Py-rrolidone（PVP）and β-cyclodextrin（β-CD）are selected to modify the RC membrane.The degree of swelling，contact angle and PV performance of the modi?fied membranes are tested.RC-PVA has better properties and the strength，the flux and the separa?tion factor are improved.With the addition of β-CD，the separation factor of membrane is enhanced, and it has a little influence on flux.

pervaporation；caprolactam-water mixtures；regeneration cellulose membrane；blend

TQ341

A

1673-0143（2014）06-0027-08

2014-10-24

湖北省教育廳科學(xué)研究計(jì)劃項(xiàng)目（B2014066）；江漢大學(xué)博士科研啟動(dòng)經(jīng)費(fèi)項(xiàng)目（2012021）

朱天容（1985—），女，講師，博士，研究方向：高分子薄膜材料。

*通訊作者：胡思前（1963—），男，教授，研究方向：有機(jī)光電材料與有機(jī)合成。E-mail:husiqian@126.com