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      ICP—OES 測(cè)試水樣中的銀、銅、鉛、鋅的含量

      2014-07-02 20:40:59劉鵬宇
      科技視界 2014年10期
      關(guān)鍵詞:載氣檢出限標(biāo)準(zhǔn)溶液

      劉鵬宇

      【摘 要】電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)靈敏度高,選擇性好,分析速度快,用樣量小,能同時(shí)進(jìn)行多元素的定量和定性分析。本文對(duì)水樣中銀、銅、鉛、鋅、四種元素的最佳測(cè)試條件進(jìn)行了探討,研究了元素間的干擾情況, 同時(shí)采用同心霧化器、軸向觀測(cè)方式以及結(jié)合多元光譜擬合(MSF)校正技術(shù),減少了背景干擾,提高了分析靈敏度,降低了各元素的檢出限值,并進(jìn)行了準(zhǔn)確度、精密度實(shí)驗(yàn),結(jié)果均符合質(zhì)量要求。

      【關(guān)鍵詞】ICP-OES;水;銀;銅;鉛;鋅

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 主要儀器

      電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國PE公司)型號(hào):Optima7000DV。

      (1)高頻發(fā)生器;(2)分光系統(tǒng);(3)等離子體觀測(cè)方式;(4)進(jìn)樣系統(tǒng);(5)軟件平臺(tái);(6)檢測(cè)系統(tǒng)。

      1.2 主要試劑

      標(biāo)準(zhǔn)溶液:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心配制的銀、銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度值分別為1000mg/L。混合工作標(biāo)準(zhǔn)溶液:用以上四種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液為母液,稀釋不同的倍數(shù)制備銀銅鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,濃度值見表1

      1.3 儀器最佳工作條件的選擇

      1.3.1 工作功率的確定

      保持其他參數(shù)不變,發(fā)生器工作功率在1000~1350W 范圍內(nèi)變動(dòng),吸入標(biāo)液的信背比隨功率變化。結(jié)果表明,當(dāng)工作功率為1300W 時(shí),信背比(Il/ib)最佳。功率大于1300W時(shí),由于光譜背景增加較快,導(dǎo)致信背比下降。試驗(yàn)選擇工作功率為1300W。

      1.3.2 輔助氣流量的確定

      調(diào)節(jié)發(fā)生器的功率為1300W,將輔助氣流量從0.1L/min 增加至0.30L/min。結(jié)果表明,當(dāng)輔助氣流量在0.16~0.25L/min 時(shí),信背比最好。試驗(yàn)選擇輔助氣流量為0.20L/min。

      1.3.3 載氣壓力的確定

      載氣壓力的確定發(fā)生器功率為1300W ,輔助氣流量為0.20L/min 時(shí),改變載氣壓力。結(jié)果表明,載氣壓力在0.60~0.80MPa范圍內(nèi)變動(dòng)時(shí),信背比最好。試驗(yàn)選擇載氣壓力為0.70MPa。

      1.3.4 最佳工作條件

      儀器名稱:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國PE公司)型號(hào):Optima7000DV

      冷卻氣流量:15L/min 輔助氣流量:0.20L/min 載氣流量:0.80L/min

      試液提升量:1.50L/min 冷卻水水溫:20℃左右 氬氣輸出壓力:0.6-0.8Mpa

      波長范圍:160~900nm 高頻功率:1300W 室內(nèi)溫度:22℃±2℃

      濕度:≤50% 觀測(cè)方向:水平方向(軸向) 霧化器:十字交叉(同心)

      1.4 樣品預(yù)處理

      (1)測(cè)定溶解態(tài)元素

      樣品采集后立即通過0.45um濾膜過濾,棄去初始的50~100ml溶液,收集所需的濾液并用(1+1)硝酸把溶液酸度調(diào)節(jié)至PH<2。

      (2)測(cè)定元素總量

      取一定體積的均勻樣品(地表水自然沉降30min取上層非沉降部分),加入(1+1)硝酸若干毫升(視取樣體積而定,通常每100mL樣品加5.0mL硝酸)置于電熱板上加熱消解,確保溶液不沸騰,緩慢加熱至近干(注意:防止溶液干涸)取下冷卻,反復(fù)進(jìn)行這一過程,直到試樣溶液顏色變淺或穩(wěn)定不變。冷卻后,加入硝酸若干毫升,再加入少量水,置于電熱板上繼續(xù)加熱使殘?jiān)芙狻@鋮s后用水定容至原取樣體積,使溶液保持5%的硝酸酸度。

      1.5 試樣分析

      在選定的最佳工作條件下,待光源穩(wěn)定后,將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次吸收,制定標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后再將酸化后的水樣以同樣的方法直接測(cè)定,由于譜線重疊干擾較少,因此采用直接干擾校正法進(jìn)行背景校正。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 觀測(cè)方向的選擇

      觀測(cè)方式有垂直方式和水平方式。徑向觀測(cè)即垂直觀測(cè),其分析性能在測(cè)定易受易電離元素(如:堿金屬 、堿土金屬)干擾和基體效應(yīng)影響的元素時(shí)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于水平觀測(cè),而水平觀測(cè)可以接受比較強(qiáng)的發(fā)射信號(hào),保證較低的檢出限和背景強(qiáng)度(即背景等效濃度比較?。?,具有較高的信背比及較低檢出限的優(yōu)點(diǎn)。因此,本方法選擇軸向觀測(cè)。

      2.2 元素檢出限和最低檢測(cè)質(zhì)量濃度的確定

      在低濃度情況下,Ag、Cu、Pb、Zn四個(gè)元素配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,彼此間不會(huì)互相干擾,表2是根據(jù)表1所列的濃度配制的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),測(cè)定出各元素的檢出限,以及最低質(zhì)量檢測(cè)濃度。

      從表2可以看出,采用同心霧化器,軸向觀測(cè)方式,以及結(jié)合多元光譜擬合校正技術(shù),使儀器增加了取樣信息,減少了背景干擾,提高了分析靈敏度,降低了檢出限。

      2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

      按本方法工作條件對(duì)樣品做10次平行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均<5%,說明本方法的精密度很好,能滿足測(cè)定要求。結(jié)果見表3。

      2.4 回收率試驗(yàn)

      為了確證分析結(jié)果的可靠性,了解水樣中有無干擾元素存在,配制各元素的加標(biāo)樣品,進(jìn)行回收率試驗(yàn)。在水樣中加入一定量的銀、銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn),按分析方法測(cè)定,其回收率在98.1%~101%之間。說明本法準(zhǔn)確度能滿足要求。結(jié)果見表4。

      3 干擾試驗(yàn)

      3.1 光譜干擾

      光譜干擾是ICP光譜法中最重要的干擾之一。通過正確選擇分析線,采用直接干擾校正法扣除背景干擾可以獲得滿意結(jié)果。還可以利用MSF的功能改善檢出限和精度。創(chuàng)建MSF模型只需創(chuàng)建由空白光譜和分析物光譜組成的兩組分模型。

      3.2 共存元素干擾

      由于水源水及飲用水相對(duì)比較純凈,金屬元素含量比較低,對(duì)銀銅鉛鋅均無干擾。對(duì)飲用水和水源中含量較高的鐵、錳、鋅、鋁、鉀、鈉、鈣、鎂進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明5mg/L的錳,3mg/L的鐵,2.0mg/L的鋅,5.0mg/L的鋁,20mg/L的鉀和20mg/L的鈉,50mg/L的鈣和50mg/L的鎂均不干擾飲用水和水源中的銀銅鉛鋅的測(cè)定。

      3.3 試劑酸度對(duì)ICP-OES的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)

      提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液,隨著酸度增加,譜線強(qiáng)度顯著下降,各種無機(jī)酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCL HNO3 HCLO4 H3PO4 H2SO4譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。由于水源水及飲用水相對(duì)比較純凈,對(duì)銀銅鉛鋅均無干擾。

      【參考文獻(xiàn)】

      [1]馬成龍,王中厚.近代原子光譜分析[M].遼寧大學(xué)出版社,1989:243.

      [2]國家環(huán)保保護(hù)局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析法》編委會(huì),編.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002:291-298.

      [3]美國Perkin Elmer 公司.ICP-OES光譜儀方法手冊(cè)[S].1997:165.

      [責(zé)任編輯:丁艷]

      【摘 要】電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)靈敏度高,選擇性好,分析速度快,用樣量小,能同時(shí)進(jìn)行多元素的定量和定性分析。本文對(duì)水樣中銀、銅、鉛、鋅、四種元素的最佳測(cè)試條件進(jìn)行了探討,研究了元素間的干擾情況, 同時(shí)采用同心霧化器、軸向觀測(cè)方式以及結(jié)合多元光譜擬合(MSF)校正技術(shù),減少了背景干擾,提高了分析靈敏度,降低了各元素的檢出限值,并進(jìn)行了準(zhǔn)確度、精密度實(shí)驗(yàn),結(jié)果均符合質(zhì)量要求。

      【關(guān)鍵詞】ICP-OES;水;銀;銅;鉛;鋅

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 主要儀器

      電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國PE公司)型號(hào):Optima7000DV。

      (1)高頻發(fā)生器;(2)分光系統(tǒng);(3)等離子體觀測(cè)方式;(4)進(jìn)樣系統(tǒng);(5)軟件平臺(tái);(6)檢測(cè)系統(tǒng)。

      1.2 主要試劑

      標(biāo)準(zhǔn)溶液:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心配制的銀、銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度值分別為1000mg/L。混合工作標(biāo)準(zhǔn)溶液:用以上四種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液為母液,稀釋不同的倍數(shù)制備銀銅鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,濃度值見表1

      1.3 儀器最佳工作條件的選擇

      1.3.1 工作功率的確定

      保持其他參數(shù)不變,發(fā)生器工作功率在1000~1350W 范圍內(nèi)變動(dòng),吸入標(biāo)液的信背比隨功率變化。結(jié)果表明,當(dāng)工作功率為1300W 時(shí),信背比(Il/ib)最佳。功率大于1300W時(shí),由于光譜背景增加較快,導(dǎo)致信背比下降。試驗(yàn)選擇工作功率為1300W。

      1.3.2 輔助氣流量的確定

      調(diào)節(jié)發(fā)生器的功率為1300W,將輔助氣流量從0.1L/min 增加至0.30L/min。結(jié)果表明,當(dāng)輔助氣流量在0.16~0.25L/min 時(shí),信背比最好。試驗(yàn)選擇輔助氣流量為0.20L/min。

      1.3.3 載氣壓力的確定

      載氣壓力的確定發(fā)生器功率為1300W ,輔助氣流量為0.20L/min 時(shí),改變載氣壓力。結(jié)果表明,載氣壓力在0.60~0.80MPa范圍內(nèi)變動(dòng)時(shí),信背比最好。試驗(yàn)選擇載氣壓力為0.70MPa。

      1.3.4 最佳工作條件

      儀器名稱:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國PE公司)型號(hào):Optima7000DV

      冷卻氣流量:15L/min 輔助氣流量:0.20L/min 載氣流量:0.80L/min

      試液提升量:1.50L/min 冷卻水水溫:20℃左右 氬氣輸出壓力:0.6-0.8Mpa

      波長范圍:160~900nm 高頻功率:1300W 室內(nèi)溫度:22℃±2℃

      濕度:≤50% 觀測(cè)方向:水平方向(軸向) 霧化器:十字交叉(同心)

      1.4 樣品預(yù)處理

      (1)測(cè)定溶解態(tài)元素

      樣品采集后立即通過0.45um濾膜過濾,棄去初始的50~100ml溶液,收集所需的濾液并用(1+1)硝酸把溶液酸度調(diào)節(jié)至PH<2。

      (2)測(cè)定元素總量

      取一定體積的均勻樣品(地表水自然沉降30min取上層非沉降部分),加入(1+1)硝酸若干毫升(視取樣體積而定,通常每100mL樣品加5.0mL硝酸)置于電熱板上加熱消解,確保溶液不沸騰,緩慢加熱至近干(注意:防止溶液干涸)取下冷卻,反復(fù)進(jìn)行這一過程,直到試樣溶液顏色變淺或穩(wěn)定不變。冷卻后,加入硝酸若干毫升,再加入少量水,置于電熱板上繼續(xù)加熱使殘?jiān)芙?。冷卻后用水定容至原取樣體積,使溶液保持5%的硝酸酸度。

      1.5 試樣分析

      在選定的最佳工作條件下,待光源穩(wěn)定后,將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次吸收,制定標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后再將酸化后的水樣以同樣的方法直接測(cè)定,由于譜線重疊干擾較少,因此采用直接干擾校正法進(jìn)行背景校正。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 觀測(cè)方向的選擇

      觀測(cè)方式有垂直方式和水平方式。徑向觀測(cè)即垂直觀測(cè),其分析性能在測(cè)定易受易電離元素(如:堿金屬 、堿土金屬)干擾和基體效應(yīng)影響的元素時(shí)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于水平觀測(cè),而水平觀測(cè)可以接受比較強(qiáng)的發(fā)射信號(hào),保證較低的檢出限和背景強(qiáng)度(即背景等效濃度比較小),具有較高的信背比及較低檢出限的優(yōu)點(diǎn)。因此,本方法選擇軸向觀測(cè)。

      2.2 元素檢出限和最低檢測(cè)質(zhì)量濃度的確定

      在低濃度情況下,Ag、Cu、Pb、Zn四個(gè)元素配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,彼此間不會(huì)互相干擾,表2是根據(jù)表1所列的濃度配制的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),測(cè)定出各元素的檢出限,以及最低質(zhì)量檢測(cè)濃度。

      從表2可以看出,采用同心霧化器,軸向觀測(cè)方式,以及結(jié)合多元光譜擬合校正技術(shù),使儀器增加了取樣信息,減少了背景干擾,提高了分析靈敏度,降低了檢出限。

      2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

      按本方法工作條件對(duì)樣品做10次平行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均<5%,說明本方法的精密度很好,能滿足測(cè)定要求。結(jié)果見表3。

      2.4 回收率試驗(yàn)

      為了確證分析結(jié)果的可靠性,了解水樣中有無干擾元素存在,配制各元素的加標(biāo)樣品,進(jìn)行回收率試驗(yàn)。在水樣中加入一定量的銀、銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn),按分析方法測(cè)定,其回收率在98.1%~101%之間。說明本法準(zhǔn)確度能滿足要求。結(jié)果見表4。

      3 干擾試驗(yàn)

      3.1 光譜干擾

      光譜干擾是ICP光譜法中最重要的干擾之一。通過正確選擇分析線,采用直接干擾校正法扣除背景干擾可以獲得滿意結(jié)果。還可以利用MSF的功能改善檢出限和精度。創(chuàng)建MSF模型只需創(chuàng)建由空白光譜和分析物光譜組成的兩組分模型。

      3.2 共存元素干擾

      由于水源水及飲用水相對(duì)比較純凈,金屬元素含量比較低,對(duì)銀銅鉛鋅均無干擾。對(duì)飲用水和水源中含量較高的鐵、錳、鋅、鋁、鉀、鈉、鈣、鎂進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明5mg/L的錳,3mg/L的鐵,2.0mg/L的鋅,5.0mg/L的鋁,20mg/L的鉀和20mg/L的鈉,50mg/L的鈣和50mg/L的鎂均不干擾飲用水和水源中的銀銅鉛鋅的測(cè)定。

      3.3 試劑酸度對(duì)ICP-OES的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)

      提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液,隨著酸度增加,譜線強(qiáng)度顯著下降,各種無機(jī)酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCL HNO3 HCLO4 H3PO4 H2SO4譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。由于水源水及飲用水相對(duì)比較純凈,對(duì)銀銅鉛鋅均無干擾。

      【參考文獻(xiàn)】

      [1]馬成龍,王中厚.近代原子光譜分析[M].遼寧大學(xué)出版社,1989:243.

      [2]國家環(huán)保保護(hù)局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析法》編委會(huì),編.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002:291-298.

      [3]美國Perkin Elmer 公司.ICP-OES光譜儀方法手冊(cè)[S].1997:165.

      [責(zé)任編輯:丁艷]

      【摘 要】電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)靈敏度高,選擇性好,分析速度快,用樣量小,能同時(shí)進(jìn)行多元素的定量和定性分析。本文對(duì)水樣中銀、銅、鉛、鋅、四種元素的最佳測(cè)試條件進(jìn)行了探討,研究了元素間的干擾情況, 同時(shí)采用同心霧化器、軸向觀測(cè)方式以及結(jié)合多元光譜擬合(MSF)校正技術(shù),減少了背景干擾,提高了分析靈敏度,降低了各元素的檢出限值,并進(jìn)行了準(zhǔn)確度、精密度實(shí)驗(yàn),結(jié)果均符合質(zhì)量要求。

      【關(guān)鍵詞】ICP-OES;水;銀;銅;鉛;鋅

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 主要儀器

      電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國PE公司)型號(hào):Optima7000DV。

      (1)高頻發(fā)生器;(2)分光系統(tǒng);(3)等離子體觀測(cè)方式;(4)進(jìn)樣系統(tǒng);(5)軟件平臺(tái);(6)檢測(cè)系統(tǒng)。

      1.2 主要試劑

      標(biāo)準(zhǔn)溶液:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心配制的銀、銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度值分別為1000mg/L?;旌瞎ぷ鳂?biāo)準(zhǔn)溶液:用以上四種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液為母液,稀釋不同的倍數(shù)制備銀銅鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,濃度值見表1

      1.3 儀器最佳工作條件的選擇

      1.3.1 工作功率的確定

      保持其他參數(shù)不變,發(fā)生器工作功率在1000~1350W 范圍內(nèi)變動(dòng),吸入標(biāo)液的信背比隨功率變化。結(jié)果表明,當(dāng)工作功率為1300W 時(shí),信背比(Il/ib)最佳。功率大于1300W時(shí),由于光譜背景增加較快,導(dǎo)致信背比下降。試驗(yàn)選擇工作功率為1300W。

      1.3.2 輔助氣流量的確定

      調(diào)節(jié)發(fā)生器的功率為1300W,將輔助氣流量從0.1L/min 增加至0.30L/min。結(jié)果表明,當(dāng)輔助氣流量在0.16~0.25L/min 時(shí),信背比最好。試驗(yàn)選擇輔助氣流量為0.20L/min。

      1.3.3 載氣壓力的確定

      載氣壓力的確定發(fā)生器功率為1300W ,輔助氣流量為0.20L/min 時(shí),改變載氣壓力。結(jié)果表明,載氣壓力在0.60~0.80MPa范圍內(nèi)變動(dòng)時(shí),信背比最好。試驗(yàn)選擇載氣壓力為0.70MPa。

      1.3.4 最佳工作條件

      儀器名稱:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國PE公司)型號(hào):Optima7000DV

      冷卻氣流量:15L/min 輔助氣流量:0.20L/min 載氣流量:0.80L/min

      試液提升量:1.50L/min 冷卻水水溫:20℃左右 氬氣輸出壓力:0.6-0.8Mpa

      波長范圍:160~900nm 高頻功率:1300W 室內(nèi)溫度:22℃±2℃

      濕度:≤50% 觀測(cè)方向:水平方向(軸向) 霧化器:十字交叉(同心)

      1.4 樣品預(yù)處理

      (1)測(cè)定溶解態(tài)元素

      樣品采集后立即通過0.45um濾膜過濾,棄去初始的50~100ml溶液,收集所需的濾液并用(1+1)硝酸把溶液酸度調(diào)節(jié)至PH<2。

      (2)測(cè)定元素總量

      取一定體積的均勻樣品(地表水自然沉降30min取上層非沉降部分),加入(1+1)硝酸若干毫升(視取樣體積而定,通常每100mL樣品加5.0mL硝酸)置于電熱板上加熱消解,確保溶液不沸騰,緩慢加熱至近干(注意:防止溶液干涸)取下冷卻,反復(fù)進(jìn)行這一過程,直到試樣溶液顏色變淺或穩(wěn)定不變。冷卻后,加入硝酸若干毫升,再加入少量水,置于電熱板上繼續(xù)加熱使殘?jiān)芙?。冷卻后用水定容至原取樣體積,使溶液保持5%的硝酸酸度。

      1.5 試樣分析

      在選定的最佳工作條件下,待光源穩(wěn)定后,將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次吸收,制定標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后再將酸化后的水樣以同樣的方法直接測(cè)定,由于譜線重疊干擾較少,因此采用直接干擾校正法進(jìn)行背景校正。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 觀測(cè)方向的選擇

      觀測(cè)方式有垂直方式和水平方式。徑向觀測(cè)即垂直觀測(cè),其分析性能在測(cè)定易受易電離元素(如:堿金屬 、堿土金屬)干擾和基體效應(yīng)影響的元素時(shí)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于水平觀測(cè),而水平觀測(cè)可以接受比較強(qiáng)的發(fā)射信號(hào),保證較低的檢出限和背景強(qiáng)度(即背景等效濃度比較?。?,具有較高的信背比及較低檢出限的優(yōu)點(diǎn)。因此,本方法選擇軸向觀測(cè)。

      2.2 元素檢出限和最低檢測(cè)質(zhì)量濃度的確定

      在低濃度情況下,Ag、Cu、Pb、Zn四個(gè)元素配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,彼此間不會(huì)互相干擾,表2是根據(jù)表1所列的濃度配制的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),測(cè)定出各元素的檢出限,以及最低質(zhì)量檢測(cè)濃度。

      從表2可以看出,采用同心霧化器,軸向觀測(cè)方式,以及結(jié)合多元光譜擬合校正技術(shù),使儀器增加了取樣信息,減少了背景干擾,提高了分析靈敏度,降低了檢出限。

      2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

      按本方法工作條件對(duì)樣品做10次平行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均<5%,說明本方法的精密度很好,能滿足測(cè)定要求。結(jié)果見表3。

      2.4 回收率試驗(yàn)

      為了確證分析結(jié)果的可靠性,了解水樣中有無干擾元素存在,配制各元素的加標(biāo)樣品,進(jìn)行回收率試驗(yàn)。在水樣中加入一定量的銀、銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn),按分析方法測(cè)定,其回收率在98.1%~101%之間。說明本法準(zhǔn)確度能滿足要求。結(jié)果見表4。

      3 干擾試驗(yàn)

      3.1 光譜干擾

      光譜干擾是ICP光譜法中最重要的干擾之一。通過正確選擇分析線,采用直接干擾校正法扣除背景干擾可以獲得滿意結(jié)果。還可以利用MSF的功能改善檢出限和精度。創(chuàng)建MSF模型只需創(chuàng)建由空白光譜和分析物光譜組成的兩組分模型。

      3.2 共存元素干擾

      由于水源水及飲用水相對(duì)比較純凈,金屬元素含量比較低,對(duì)銀銅鉛鋅均無干擾。對(duì)飲用水和水源中含量較高的鐵、錳、鋅、鋁、鉀、鈉、鈣、鎂進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明5mg/L的錳,3mg/L的鐵,2.0mg/L的鋅,5.0mg/L的鋁,20mg/L的鉀和20mg/L的鈉,50mg/L的鈣和50mg/L的鎂均不干擾飲用水和水源中的銀銅鉛鋅的測(cè)定。

      3.3 試劑酸度對(duì)ICP-OES的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)

      提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液,隨著酸度增加,譜線強(qiáng)度顯著下降,各種無機(jī)酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCL HNO3 HCLO4 H3PO4 H2SO4譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。由于水源水及飲用水相對(duì)比較純凈,對(duì)銀銅鉛鋅均無干擾。

      【參考文獻(xiàn)】

      [1]馬成龍,王中厚.近代原子光譜分析[M].遼寧大學(xué)出版社,1989:243.

      [2]國家環(huán)保保護(hù)局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析法》編委會(huì),編.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002:291-298.

      [3]美國Perkin Elmer 公司.ICP-OES光譜儀方法手冊(cè)[S].1997:165.

      [責(zé)任編輯:丁艷]

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